本发明专利技术公开了一种利用单泵阀切换技术测定食品中亚硝酸根的离子色谱方法，包括以下步骤：由泵将淋洗液通过进样阀输送到预分离柱中，再接入连在切换阀上的分析柱中，经抑制器进入到电导池中，以实现整个系统的平衡；样品经过处理后，首先由进样阀进入预分离柱中，通过淋洗液的洗脱，经抑制器抑制后，进入到电导池中，最后通过色谱软件得到高浓度氯离子及待检测成分亚硝酸根的出峰时间；该方法简单易操作，可以降低仪器的检测运行成本，减少分析时间，提高分析效率，同时由于消除了干扰物质的影响，从而使准确度提高。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括以下步骤：由泵将淋洗液通过进样阀输送到预分离柱中，再接入连在切换阀上的分析柱中，经抑制器进入到电导池中，以实现整个系统的平衡；样品经过处理后，首先由进样阀进入预分离柱中，通过淋洗液的洗脱，经抑制器抑制后，进入到电导池中，最后通过色谱软件得到高浓度氯离子及待检测成分亚硝酸根的出峰时间；该方法简单易操作，可以降低仪器的检测运行成本，减少分析时间，提高分析效率，同时由于消除了干扰物质的影响，从而使准确度提高。【专利说明】
本专利技术属分析化学领域，涉及定量测定食品中亚硝酸盐的方法，尤其涉及一种。
技术介绍
亚硝酸盐广泛存在于肉制品和腌制食品中，它在食品或消化系统中形成亚硝胺类致癌物。因此需要对食品中的亚硝酸盐进行检测，以保证我们的饮食安全。目前关于亚硝酸盐测定的标准方法有离子色谱法和分光光度法，由于分光光度法在测定食品中痕量亚硝酸根时，准确度不理想，从而使离子色谱成为检测亚硝酸盐盐的重要手段。但是对于一些腌制食品、肉制品来说，由于其含有高浓度的氯离子，在使用单柱分析样品时，氯离子会对亚硝酸盐的测定产生干扰，而市售的前处理小柱Ag柱虽然可以除去样品中大部分的氯离子，但是其使用成本高，且为一次性使用的耗材，长期使用，检测成本太高；串联双柱对氯离子和亚硝酸根离子的分离度提升不大，同时成本高，且使样品分析时间变长。因此，需要开发一种可以消除氯离子对亚硝酸根干扰的方法，既可以保证亚硝酸根测定的准确，同时又可以降低检测成本，且提高分析效率。
技术实现思路
本专利技术旨在解决食品中亚硝酸盐的测定问题，因此针对食品中的亚硝酸盐的测定，本专利技术提出了一种利用单泵阀切换技术测定食品中亚硝酸盐的离子色谱方法。本专利技术利用离子色谱单泵阀切换技术测定食品中亚硝酸盐，方法简单、准确度高，分析效率高。为了实现上述目的本专利技术采用如下技术方案: 一种，包括以下步骤: (1)由泵将淋洗液通过进样阀 输送到预分离柱中，再接入连在切换阀上的分析柱中，经抑制器进入到电导池中，以实现整个系统的平衡； (2)样品经过处理后，首先由进样阀进入预分离柱中，通过淋洗液的洗脱，经抑制器抑制后，进入到电导池中，最后通过色谱软件得到高浓度氯离子及待检测成分亚硝酸根的出峰时间； (3)样品经过处理后，首先由进样阀进入预柱中，再由预柱经过分析柱，进入连在切换阀上的分析柱中，在淋洗液的洗脱作用下，经过抑制器，抑制后的溶液进入到电导池中，通过色谱软件得到高浓度氯离子及待检测成分亚硝酸根的出峰时间； (4)通过(2)(3)两步骤中色谱峰的出峰时间，确定切换阀的亚硝酸根的截取时间和截取维持时间及预分离柱总的分析时间； (5)当待测成分由预分离柱进入到分析柱时，进行第一次阀切换，将待测组分亚硝酸根切入到连接在切换阀上的分析柱中，这种状态保持到截取维持时间结束，然后进行第二次阀切换，将预分离柱分离出的剩下的组分通过淋洗液带入到抑制器，经过抑制后，进入到电导池中，总时间达到到预分离柱的总分析时间时进行第三次阀切换，将分析柱重新切入分析系统，进行分析柱中的残留氯离子及待测成分亚硝酸根进行二次分离，并用色谱软件进行全程的数据记录。本方法中采用的预分离柱和分析柱的在运行时的总压不能大于15MPa。本专利技术的有益效果: 本专利技术利用单泵阀切换离子色谱技术测定食品中的亚硝酸盐的方法，可以降低仪器的检测运行成本，减少分析时间，提高分析效率，同时由于消除了干扰物质的影响，从而使准确度提高。【专利附图】【附图说明】图1为预分离柱与分析柱的平衡状态下的流路连接图。图2为载样状态下的流路连接图。图3为截取干扰组分状态下的流路连接图。图4为分离待测组分状态下的流路连接图。图5为样品只经过预分离柱时的色谱图。图6为样品经过预分离柱和分析柱时的色谱图。图7为样品经过切换后的色谱图。【具体实施方式】本专利技术【具体实施方式】所采用的仪器与试剂: WY-1C6200型离子色谱仪；抑制器；电导检测器；预分离柱(4X250mm);分离柱(4X 250mm);碳酸钠(基准试剂)；碳酸氢钠(优级纯)；样品为市售榨菜；抑制器电流:30mA;电导池温度:35°C ;流速:1.0ml/mino实施例1、系统平衡 淋洗液从泵的出口，进入到进样阀中，经过预分离柱后，再接入连在切换阀上的分析柱中，经抑制器进入到电导池中，以实现整个系统的平衡。该状态下的管路连接图见图1。系统平衡后，对样品进行进样分析，此时的状态见图2。2、单接预分离柱进样样品分析 将处理后的高浓度氯离子(1000mg/L)中含有1.0mg/L的亚硝酸根的溶液进行进样分析，此时要求样品只经过预分离柱，通过抑制器后，最后进入电导池(该状态下的流路图见图3)，在色谱软件上得到样品检测的色谱图(见图5)，从色谱图中可以看出，在此种情况下，亚硝酸根的色谱峰完全被高浓度氯离子的色谱峰覆盖，从而不能对其进行定性。3、样品通过预分离柱和分析柱进样分析 将处理后的高浓度氯离子(1000mg/L)中含有1.0mg/L的亚硝酸根的溶液进行进样分析，此时要求样品经过预分离柱后，再进入连在切换阀上的分析柱中，通过抑制器后，最后进入电导池(该状态下的流路图见图4)，在色谱软件上得到样品检测的色谱图(见图6)，从色谱图中可以看出，亚硝酸根虽然被分离出来。4、切换时间的确定 确定切换阀的亚硝酸根的截取时间和截取维持时间及预分离柱总的分析时间。将处理后的高浓度氯离子(1000mg/L)中含有1.0mg/L的亚硝酸根的溶液进行进样分析，此时要求样品经过预分离柱(见图3)，在3min时，将切换阀进行切换，高浓度的氯离子在预分离柱中出峰，而待测成分亚硝酸根在分析柱上进行分离后，通过抑制器，最后进入电导池(该状态下的流路图见图4)，在色谱软件上得到样品检测的色谱图(见图7)，从色谱图中可以看出，亚硝酸根与氯离子的分离效果明显提升，可以对其进行定性和定量。【权利要求】1.一种，其特征在于包括以下步骤: (1)由泵将淋洗液通过进样阀输送到预分离柱中，再接入连在切换阀上的分析柱中，经抑制器进入到电导池中，以实现整个系统的平衡； (2)样品经过处理后，首先由进样阀进入预分离柱中，通过淋洗液的洗脱，经抑制器抑制后，进入到电导池中，最后通过色谱软件得到高浓度氯离子及待检测成分亚硝酸根的出峰时间； (3)样品经过处理后，首先由进样阀进入预柱中，再由预柱经过分析柱，进入连在切换阀上的分析柱中，在淋洗液的洗脱作用下，经过抑制器，抑制后的溶液进入到电导池中，通过色谱软件得到高浓度氯离子及待检测成分亚硝酸根的出峰时间； (4)通过(2)(3)两步骤中色谱峰的出峰时间，确定切换阀的亚硝酸根的截取时间和截取维持时间及预分离柱总得分析时间； (5)当待测成分由预分离柱进入到分析柱时，进行第一次阀切换，将待测组分亚硝酸根切入到连接在切换阀上的分析柱中，这种状态保持到截取维持时间结束，然后进行第二次阀切换，将预分离柱分离出的剩下的组分通过淋洗液带入到抑制器，经过抑制后，进入到电导池中，总时间达到到预分离柱的总分析时间时进行第三次阀切换，将分析柱重新切入分析系统，进行分析柱中的残留氯离子及待测成分亚硝酸根进行二次分离，并用色谱软件进行全程的数据记录。2.根据权利要求1所本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：盖学武，焦霞，于忠飞，周宇，高美丽，
申请(专利权)人：安徽皖仪科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。