扩链改性聚酯连续聚合的方法技术

本发明专利技术涉及一种扩链改性聚酯连续聚合的方法，所述方法主要包括以下步骤：聚酯熔体由熔体计量齿轮泵从缩聚系统直接输送至熔体管道，然后与由扩链剂注入装置注入熔体管道的扩链剂一起进入动态混合器，经过动态混合器混合均匀后进入均化器在均化器内进行扩链均化反应得到扩链改性聚酯熔体，所得熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到扩链改性聚酯切片。本发明专利技术通过连续聚合的方法制备扩链剂改性聚酯，保证了产品质量的稳定性，提高了生产效率，降低了生产成本，可以实现大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，所述方法主要包括以下步骤：聚酯熔体由熔体计量齿轮泵从缩聚系统直接输送至熔体管道，然后与由扩链剂注入装置注入熔体管道的扩链剂一起进入动态混合器，经过动态混合器混合均匀后进入均化器在均化器内进行扩链均化反应得到扩链改性聚酯熔体，所得熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到扩链改性聚酯切片。本专利技术通过连续聚合的方法制备扩链剂改性聚酯，保证了产品质量的稳定性，提高了生产效率，降低了生产成本，可以实现大规模工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及一种扩链法制备改性聚酯的方法，具体地说，涉及一种。
技术介绍
聚酯是一类热塑性结晶性聚合物，具有优良的成纤性、抗蠕变性、耐磨性、耐热性、耐腐蚀性、电绝缘性和力学性能等性能，在纤维、包装、工程塑料、医用材料等领域得到了广泛的应用。近年来，由于聚酯工业用丝、聚酯薄膜以及聚酯工程塑料需求量的迅速增长，迫切要求大量高分子量的聚酯树脂。目前，工业上生产高分子量聚酯主要有两种方法:(I)采用本体熔融聚合法，通过延长熔融缩聚的反应时间来提高分子量；(2)采用固相缩聚的方法，进一步提高缩聚物的分子量。但是这两种方法都存在缺陷，前者在反应后期物料粘度大，搅拌及副产物扩散很困难，反应速度慢，降解等副反应加剧，羧基含量增加，导致产品质量下降；后者由于反应温度低，反应速度慢，工艺流程长，对大规模工业生产还需增加一些特殊设备，生产成本较闻。近年来国际上提出了提高分子量的第三种途径——扩链法，通过化学扩链剂的活性基团与聚酯中的端羟基或端羧基反应，致使聚酯分子链扩散延长，得到高分子量聚酯。采用化学扩链法进行聚酯熔体增粘与其他方法相比，具有工艺流程短、设备投资少、反应速度快且可控、生产效率 高、适用性强、操作方便等优点。CN102844336A公开了一种通过反应器内扩链生产缩聚物的方法及其产物，所述方法包括在缩聚物的聚合过程期间添加扩链剂以提供扩链的缩聚物。“PET扩链反应研究”【李明，等.PET扩链反应研究，合成技术及应用，2004，19(2):16-18】公开了一种用双噁唑啉化合物作扩链剂，在双螺杆挤出机中进行聚酯扩链反应的方法。“可生物降解聚(对苯二甲酸丁二醇酯-CO-己二酸丁二醇酯)共聚酯的挤出扩链反应”【吕静兰，等.可生物降解聚(对苯二甲酸丁二醇酯-CO-己二酸丁二醇酯)共聚酯的挤出扩链反应，石油化工，2007，36 (10):1046-1051】报道了一种利用双螺杆挤出机对可生物降解聚(对苯二甲酸丁二醇酯-Co-己二酸丁二醇酯)(PBTA)共聚酯进行挤出扩链改性的方法。可见，目前扩链改性聚酯通常是通过在螺杆挤出机中反应挤出制备得到，生产效率较低、成本较高，而且产品的质量稳定性较差。鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，该方法得到的扩链改性聚酯的性能稳定，制备过程的能耗低，可以实现大规模工业化生产。为实现本专利技术的目的，本专利技术采用如下技术方案:一种，包括如下步骤:(I)聚酯熔体由熔体计量齿轮泵从缩聚系统直接输送至熔体管道，熔体管道温度为 230-330°C、优选 240-310°C、更优选 250_300°C ；(2)扩链剂由扩链剂注入装置注入熔体管道；(3)熔体管道中的聚酯熔体与扩链剂一起进入动态混合器，动态混合器温度为230-330°C、优选 240-310°C、更优选 250_300°C ；(4)经过动态混合器混合均匀后进入均化器在均化器内进行扩链均化反应得到扩链改性聚酯熔体，其中反应温度为230-330°C、优选240-310°C、更优选250-300°C ;反应时间为 5_60min、优选 5_40min、更优选 10_30min ；(5)所得扩链改性聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到扩链改性聚酯切片。目前扩链改性聚酯通常是通过在螺杆挤出机中反应挤出制备得到的，生产效率较低、成本较高，而且产品的质量稳定性较差。本专利技术根据聚酯熔体的流量比例控制扩链剂的注入量实现了扩链剂添加比例的精确控制；通过动态混合器实现了聚酯熔体与扩链剂的快速均匀混合，从而避免了因扩链剂局部浓度过高而引发生成高交联度凝胶粒子；通过精确控制均化器的反应温度和停留时间实现了扩链反应程度的调控，从而使扩链得以连续反应。而且通过试验例表明，采用本专利技术的扩链方法得到的扩链产物的热分解温度高于采用现有技术的扩链方法得到的扩链产物，表明本专利技术的扩链方法得到的扩链产物的热稳定性更加优良。上述方法中，所述扩链剂注入装置的注入流量根据熔体计量齿轮泵输出聚酯熔体的流量比例控制。上述方法中，所述扩链剂注入装置包括扩链剂母粒注入装置和/或扩链剂液体注入装置。上述方法中，所述扩链剂母粒注入装置包括扩链剂粉体料斗、扩链剂螺杆喂料器、载体树脂切片料斗、载体树脂螺杆喂料器、混合料料斗、螺杆挤出机和注入计量泵；所述扩链剂液体注入装置包括扩链剂供应罐、扩链剂计量螺杆泵和高压注射器。 本专利技术的上述方法中，所述扩链剂母粒注入装置和扩链剂液体注入装置可以单独使用，也可以同时使用。具体地说，作为本专利技术的第一种方案，当仅使用扩链剂液体注入装置时，所述的包括如下步骤:(I)聚酯熔体由熔体计量齿轮泵从缩聚系统直接输送至熔体管道；(2)扩链剂供应罐中的扩链剂经过扩链剂计量螺杆泵精确计量后由高压注射器注入熔体管道；(3)注入熔体管道中的聚酯熔体和扩链剂一起进入动态混合器；(4)经过动态混合器混合均匀后进入均化器在均化器内进行扩链均化反应，得到扩链改性聚酯熔体；(5)所得扩链改性聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到扩链改性聚酯切片。其工艺流程图见图1所示。上述方法中，其中，步骤(2)中，所述扩链剂的注入量为聚酯熔体重量的0.01~3wt%、优选 0.01 ~lwt%、更优选 0.05 ~0.6wt%。作为本专利技术的第二种技术方案，当仅使用扩链剂母粒注入装置时，所述的包括如下步骤:(I)聚酯熔体由熔体计量齿轮泵从缩聚系统直接输送至熔体管道； (2)扩链剂粉体料斗中的扩链剂经扩链剂螺杆喂料器计量连续加入混合料料斗与来自载体树脂切片料斗经载体树脂螺杆喂料器计量的载体树脂混合进入螺杆挤出机熔融混合后得到扩链剂母粒熔体，所得扩链剂母粒熔体由注入计量泵计量后注入熔体管道；(3)注入熔体管道的扩链剂母粒熔体与聚酯熔体一起进入动态混合器；(4)经过动态混合器混合均匀后进入均化器在均化器内进行扩链均化反应，得到扩链改性聚酯熔体；(5)所得扩链改性聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到扩链改性聚酯切片。其工艺流程图见图2所示。上述方法中，其中，步骤(2)中，扩链剂母粒熔体的注入量为聚酯熔体重量的0.02~6wt%、优选0.02~5wt%、更优选0.1~3wt% ;其中，扩链剂母粒熔体中扩链剂与载体树脂的质量比为(20~50wt%):(50 ~ 80) wt% ；作为本专利技术的第三种技术方案，当扩链剂母粒注入装置和扩链剂液体注入装置联合使用时，所述的包括如下步骤:(I)聚酯熔体由熔体计量齿轮泵从缩聚系统直接输送至熔体管道；`(2)扩链剂粉体料斗中的扩链剂经扩链剂螺杆喂料器计量连续加入混合料料斗与来自载体树脂切片本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邱志成，金剑，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院，
类型：发明
国别省市：