乙酸三甲基硅酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酸三甲基硅酯的合成方法，涉及硅烷化试剂，合成方法的步骤为：按质量份将0.63～0.84份乙酸钠、0.5～5份溶剂和0.0001～0.005份相转移催化剂加入反应釜中，在20℃～30℃的温度下搅拌均匀；向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，滴加速度为1g/min～2g/min，在10℃～60℃的温度下搅拌反应2h～4h后，形成待过滤液体；将待过滤液体进行滤液分离，得到滤液；对滤液进行蒸馏，收集温度为106℃～108℃条件下的馏出液，得到乙酸三甲基硅酯产品。本发明专利技术反应活性较高，反应进行的比较彻底，得到乙酸三甲基硅酯产品的收率较高，反应时间较短，而且乙酸三甲基硅酯产品容易分离，乙酸三甲基硅酯产品的纯度较高。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，涉及硅烷化试剂，合成方法的步骤为：按质量份将0.63～0.84份乙酸钠、0.5～5份溶剂和0.0001～0.005份相转移催化剂加入反应釜中，在20℃～30℃的温度下搅拌均匀；向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，滴加速度为1g/min～2g/min，在10℃～60℃的温度下搅拌反应2h～4h后，形成待过滤液体；将待过滤液体进行滤液分离，得到滤液；对滤液进行蒸馏，收集温度为106℃～108℃条件下的馏出液，得到乙酸三甲基硅酯产品。本专利技术反应活性较高，反应进行的比较彻底，得到乙酸三甲基硅酯产品的收率较高，反应时间较短，而且乙酸三甲基硅酯产品容易分离，乙酸三甲基硅酯产品的纯度较高。【专利说明】
本专利技术涉及一种硅烷化试剂，具体涉及一种。
技术介绍
乙酸三甲基硅酯是一种应用比较广泛的三甲基硅烷化试剂，主要用于醇、硫醇、酚、酮、狡酸、苯乙炔等的硅烷化，以及与硼酸反应得三(三甲基硅烷）硼酸酯。现有的乙酸三甲基硅酯是通过氯硅烷与醋酸反应制得，由于氯硅烷与醋酸的反应为取代反应，反应活性较低，反应难以彻底进行，得到产物的收率较低；由于乙酸三甲基硅酯的沸点，与反应副产物乙酰氯的沸点比较接近，因此反应产物不仅较难分离，而且得到的乙酸三甲基硅酯的纯度较低。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种，反应活性较高，反应进行的比较彻底得到产物的收率较高，反应时间较短，而且产物容易分离，产物的纯度较高。为达到以上目的，本专利技术采取的技术方案是：一种，包括以下步骤：A、按质量份将O. 63~O. 84份乙酸钠、O. 5~5份溶剂和0.0001~0.005份相转移催化剂加入反应釜中，在20°C~30°C的温度下搅拌均匀；在滴加速度为lg/min~2g/min的条件下，向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，在10°C~60°C的温度下，搅拌反应2h~4h，形成待过滤液体；B、将待过滤液体进行滤液分离，得到滤液；对滤液进行蒸馏，收集温度为106°C~108°C条件下的馏出液，得到乙酸三甲基硅酯产品。在上述技术方案的基础上，所述溶剂为N，N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、酸酐或乙酸。在上述技术方案的基础上，所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或二甲氨基吡啶。在上述技术方案的基础上，所述相转移催化剂为N，N- 二甲基甲酰胺或酸酐。在上述技术方案的基础上，步骤A中将O. 63~O. 84份乙酸钠、2~3份溶剂和0.001~0.002份相转移催化剂加入反应釜中，在20°C~30°C的温度下搅拌均匀；在滴加速度为lg/min~2g/min的条件下，向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，在30°C~50°C的温度下搅拌反应2h~4h后，形成待过滤液体。在上述技术方案的基础上，所述乙酸钠为O. 72份。在上述技术方案的基础上，所述溶剂为2. 5份。在上述技术方案的基础上，所述相转移催化剂为0.0015份。在上述技术方案的基础上，步骤B包括以下步骤：将待过滤液体进行滤液分离，得到滤液；在温度为107°C，压力为1个大气压的条件下，对滤液进行蒸馏，得到乙酸三甲基硅酯产品。在上述技术方案的基础上，所述乙酸三甲基硅酯的收率为98%~98. 5%。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：(1)本专利技术采用乙酸钠与三甲基氯硅烷反应，为酸碱中和反应，与现有技术中的取代反应相比，反应的活性较高，反应较彻底，得到的产物乙酸三甲基硅产品的质量较大，乙酸三甲基硅酯的收率为90. 9%~96. 68%，收率较高。(2)本专利技术的副产物为氯化钠，与乙酸三甲基硅酯的沸点差别较大，因此本专利技术能够通过蒸馏得106°C~107°C的馏出物，馏出物为乙酸三甲基硅酯产品，乙酸三甲基硅酯产品中乙酸三甲基硅脂的含量为98%~98. 5%，纯度较高。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。本专利技术实施例提供一种，包括以下步骤：按质量份将O. 63~O. 84乙酸钠、O. 5~5份溶剂和0.0001~0.005份相转移催化剂加入反应釜中，在20°C~30°C的温度下搅拌均匀，在滴加速度为lg/min~2g/min的条件下，向反应釜中滴加1份三甲基氯硅烷，在10°c~60°C的温度下搅拌反应2h~4h，得到待过滤液体，将待过滤液体进行滤液分离得到滤液，在压力为一个大气压的条件下对滤液进行蒸馏，收集106°C~108°C的馏出物，得到乙酸三甲基硅脂产品。通过GC (Gas Chromatography气相色谱法）检测乙酸三甲基娃脂产品，得到乙酸三甲基硅脂产品中乙酸三甲基硅脂的含量为98%~98. 5%。由反应方程式（CH3)3SiCl+CH3C00Na — CH5H1202Si+NaCl，本专利技术实施例中三甲基氯硅烷与乙酸钠的摩尔比为1 :0. 9~1:1. 2，因此：当三甲基氯硅烷与乙酸钠的摩尔比为1 :O.9~1:1时，乙酸三甲基硅脂的理论产量为：（乙酸钠的投料量/82)X 132 ;当三甲基氯硅烷与乙酸钠的摩尔比为1 :0. 9~1:1时，乙酸三甲基硅脂的理论产量为：(三甲基氯硅烷的投料量/108. 6) X 132。乙酸三甲基硅脂的收率计算公式为：（乙酸三甲基硅脂的实际产量/乙酸三甲基硅脂的理论产量）X 100%。反应釜为设有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压漏斗和加热器的1000ml四口玻璃圆底烧瓶；溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、酸酐或乙酸；相转移催化剂为四丁基溴化铵，四丁基氯化铵或二甲氨基吡啶。下面通过5个实施例来进行具体说明：实施例I :选择溶剂为N，N- 二甲基甲酰胺，相转移催化剂为四丁基氯化铵。在1000ml的四口玻璃圆底烧瓶中，加入86g乙酸钠、209gN，N-二甲基甲酰胺和O.216g四丁基氯化铵，四口玻璃圆底烧瓶带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压漏斗和加热器。在30°C的温度下，将乙酸钠、N，N-二甲基甲酰胺和四丁基氯化铵搅拌均匀，向恒压漏斗中加入108. 5g三甲基氯硅烷，将恒压漏斗的滴加速度调节为2g/min ;将恒压漏斗内的三甲基氯硅烷滴加至四口玻璃圆底烧瓶。三甲基氯硅烷滴加完毕后，升温至60°C搅拌反应2h，得到待过滤液体，将待过滤液体进行滤液分离得到滤液，在压力为一个大气压的条件下对滤液进行蒸馏，收集108°C的馏出物，得到120g乙酸三甲基硅脂产品。实施例2 :选择溶剂为N，N- 二甲基乙酰胺，相转移催化剂为四丁基溴化铵。在1000ml四口玻璃圆底烧瓶中，加入98. 4g乙酸钠、542. 5gN，N-二甲基乙酰胺和O.54g四丁基溴化铵，四口玻璃圆底烧瓶带有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压漏斗和加热器。在20°C的温度下，将乙酸钠、N，N-二甲基乙酰胺和四丁基溴化铵搅拌均匀，向恒压漏斗中加入108. 5g三甲基氯硅烷，将恒压漏斗的滴加速度调节为lg/min，将恒压漏斗内的三甲基氯硅烷滴加至四口玻璃圆底烧瓶，三甲基氯硅烷滴加完毕后，升温至40°C，搅拌反应3h，得到待过滤液体，将待过滤液体进行滤液分离得到滤液，在压力为一个大气压的条件下对滤液进行蒸馏，收集106°C的馏出物，得到120g乙酸三甲基硅脂产品。实施例3 :选择溶剂为乙酸，相转移催化剂为四丁基溴化铵。在1000本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵家旭，王治威，申永，张珩，陈隽，余波，高建秋，
申请(专利权)人：湖北新蓝天新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：