一种D,L-亮氨酸的拆分方法技术

本发明专利技术公开了一种D,L-亮氨酸的拆分方法，其特征在于包括以下步骤：A、将D，L-亮氨酸溶解在摩尔浓度为0.1～2.0mol·L-1的酸溶液中，得到混合液；B、往步骤A中的混合液中加入体积浓度为5%～80%的β-萘磺酸水溶液，混合均匀，在0～30℃下放置1～48h，过滤得L-亮氨酸萘磺酸盐结晶和滤液；C、将步骤B中的L-亮氨酸萘磺酸盐结晶悬浮于吡啶乙醇溶液中，搅拌过滤，得L-亮氨酸；D、将步骤B中的滤液浓缩结晶得到D-亮氨酸。本发明专利技术的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种方法简单，生产成本低的D,L-亮氨酸的拆分方法。

【技术实现步骤摘要】
,l-亮氨酸的拆分方法【专利摘要】本专利技术公开了一种D,L-亮氨酸的拆分方法，其特征在于包括以下步骤：A、将D，L-亮氨酸溶解在摩尔浓度为0.1～2.0mol·L-1的酸溶液中，得到混合液；B、往步骤A中的混合液中加入体积浓度为5%～80%的β-萘磺酸水溶液，混合均匀，在0～30℃下放置1～48h，过滤得L-亮氨酸萘磺酸盐结晶和滤液；C、将步骤B中的L-亮氨酸萘磺酸盐结晶悬浮于吡啶乙醇溶液中，搅拌过滤，得L-亮氨酸；D、将步骤B中的滤液浓缩结晶得到D-亮氨酸。本专利技术的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种方法简单，生产成本低的D,L-亮氨酸的拆分方法。【专利说明】—种D, L-亮氨酸的拆分方法
本专利技术涉及一种D，L-亮氨酸的拆分方法。
技术介绍
亮氨酸(Leucine，简称Leu)又称白氨酸、α-氨基-Y-甲基戊酸、α-氨基异己酸。L-亮氨酸是人体必需氨基酸之一，可作为营养增补剂，可配制氨基酸输液及综合氨基酸制剂，降血糖剂，植物生长促进剂，可用作香料。还被广泛应用于食品及饲料添加剂等领域。目前，氨基酸的主要拆分方法有生物化学拆分法、萃取拆分法和化学拆分法等。专利CN1551922报道C.萨拉尼亚等人用戊二酰基7-ACA酰基转移酶拆分氨基酸外消旋混合物，回收氨基酸的一种对映体。生物化学拆分法条件温和、操作方便，但是酶制剂品种有限且不稳定，不利于保存和运输，价格较高而受到限制；专利CN101016251报道了孙国新等人利用D-酒石酸二烷基酯萃取拆分苯丙氨酸的方法，在铜离子的协助下，D-酒石酸二烷基酯与苯丙氨酸两种异构体稳定常数不同，通过选择合适的稀释剂，控制水相PH和温度等条件逆流萃取实现苯丙氨酸的拆分。萃取拆分法产率不高，且有机溶剂残留量大；目前，工业上应用最广泛的方法为化学拆分法，其工艺相对比较成熟。如专利CN101012181A报道的揭元萍等人以L-二苯甲酰酒石酸为拆分剂，对D，L-对氯苯丙氨酸进行拆分得到L-对氯苯丙氨酸和D-对氯苯丙氨酸。专利CN1876628报道了马云峰等人以右旋二苯甲酰酒石酸和左旋二苯甲酰酒石酸为拆分剂， 拆分得到左旋半胱氨酸和右旋半胱氨酸。化学拆分法具有拆分剂选择性多、成本低廉、操作简单，且易实现工业化生产，从而倍受研究者的关注。目前，关于D，L-亮氨酸拆分方法的报道较少。因此，开发一种操作简便，生产成本低廉的D，L-亮氨酸的拆分方法，对于L-亮氨酸和D-亮氨酸的生产和拆分具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种方法简单，生产成本低的D，L-亮氨酸的拆分方法。为了达到上述目的，本专利技术采用以下方案:一种D，L-亮氨酸的拆分方法，其特征在于包括以下步骤:Ajf D，L-亮氨酸溶解在摩尔浓度为0.1~2.0mol L_1的酸溶液中，得到混合液；B、往步骤A中的混合液中加入体积浓度为5%~80%的β -萘磺酸水溶液，混合均匀，在O~30°C下放置I~48h，过滤得L-亮氨酸萘磺酸盐结晶和滤液；C、将步骤B中的L-亮氨酸萘磺酸盐结晶悬浮于吡啶乙醇溶液中，搅拌过滤，得L-亮氨酸；D、将步骤B中的滤液浓缩结晶得到D-亮氨酸。如上所述的一种D，L-亮氨酸的拆分方法，其特征在于步骤A中所述的酸溶液为盐酸溶液。如上所述的一种D，L-亮氨酸的拆分方法，其特征在于步骤B中所述β -萘磺酸与L-亮氨酸的摩尔比为1:10~10:1。如上所述的一种D，L-亮氨酸的拆分方法，其特征在于步骤C中所述吡啶乙醇溶液由乙醇与吡啶按体积比1:5~10:1混合而成。如上所述的一种D，L-亮氨酸的拆分方法，其特征在于步骤C所述L-亮氨酸萘磺酸盐结晶与吡啶乙醇溶液的质量体积比为1:1~1:10。如上所述的一种D，L-亮氨酸的拆分方法，其特征在于步骤C中L-亮氨酸萘磺酸盐在乙醇吡啶混合溶液中搅拌时间为5~60h，搅拌温度为O~70°C。如上所述的一种D，L-亮氨酸的拆分方法，其特征在于步骤C中L-亮氨酸萘磺酸盐结晶悬浮于吡啶乙醇溶液中，搅拌过滤后用无水乙醇和乙醚洗涤。综上所述，本专利技术的有益效果:1.本专利技术方法简单，设备投入少，容易操作，生产成本低。2.产品质量好，含量达到98.5%以上；产品收率高。3.本专利技术采用的拆分剂回收简单且可再利用，残留少，拆分效率高。【具体实施方式】下面结合【具体实施方式】对本专利技术做进一步描述:实施例1称取10.06g经测定含量为82%的L-亮氨酸溶于85mL浓度为Imol.L1盐酸，再称取25gi3 -萘磺酸溶解于20mL水中，然后将两个溶液混合均匀。在0°C下放置24h后，滤出L-亮氨酸萘磺酸盐。重结晶，干燥得L-亮氨酸萘磺酸盐。产量20.91g。20.9g L-亮氨酸萘磺酸盐悬浮于IOOmL无水乙醇中，加入20mL吡唳。室温下搅拌48h后过滤L-亮氨酸沉淀物，用无水乙醇和乙醚洗涤，干燥的L-亮氨酸粗品。L-亮氨酸粗品精制后得纯品L-亮氨酸，真空干燥干燥。产量7.56g，产率91.6%。实施例2称取20.03g D, L-亮氨酸溶于180mL浓度为Imol.L-1盐酸，再称取45g β -萘磺酸溶解于50mL水中，然后将两个溶液混合均匀。在0°C下放置24小时后，过滤，母液浓缩结晶，精制后干燥得D-亮氨酸，产量9.43g，产率94.2%。滤出的L-亮氨酸萘磺酸盐。重结晶，干燥得L-亮氨酸萘磺酸盐。产量25.85g。25.85g L-亮氨酸萘磺酸盐悬浮于120mL无水乙醇中，加入30mL吡唳。室温下搅拌48小时后过滤L-亮氨酸沉淀物，用无水乙醇和乙醚洗涤，干燥的L-亮氨酸粗品。L-亮氨酸粗品精制后得纯品L-亮氨酸，真空干燥干燥。产量9.17g，产率91.6%。实施例3称取200g D，L-亮氨酸溶于1500mL浓度为Imol吨―1盐酸，再称取200g β -萘磺酸溶解于250mL水中，然后将两个溶液混合均匀。在0°C下放置24h后，过滤，母液浓缩结晶，精制后干燥得D-亮氨酸，产量92.3g，产率92.3%。滤出的L-亮氨酸萘磺酸盐。重结晶，干燥得L-亮氨酸萘磺酸盐。产量256.llg。256.1lg L-亮氨酸萘磺酸盐悬浮于1500mL无水乙醇中，加入350mL吡唳。室温下搅拌48h后过滤L-亮氨酸沉淀物，用无水乙醇和乙醚洗涤，干燥的L-亮氨酸粗品。L-亮氨酸粗品精制后得纯品L-亮氨酸，真空干燥干燥。产量91.5g，产率91.5%。实施例4本专利技术一种D，L-亮氨酸的拆分方法，包括以下步骤:Ajf D，L-亮氨酸溶解在摩尔浓度为0.1mol.L1的盐酸溶液中，得到混合液；B、往步骤A中的混合液中加入体积浓度为5%的β -萘磺酸水溶液，混合均匀，在(TC下放置lh，过滤得L-亮氨酸萘磺酸盐结晶和滤液； C、将步骤B中的L-亮氨酸萘磺酸盐结晶悬浮于吡啶乙醇溶液中，搅拌过滤，得L-亮氨酸；D、将步骤B中的滤液浓缩结晶得到D-亮氨酸。其中步骤B中所述萘磺酸与L-亮氨酸的摩尔比为1:10。步骤C中所述吡啶乙醇溶液由乙醇与吡啶按体积比1:5混合而成。步骤C所述L-亮氨酸萘磺酸盐结晶与吡啶乙醇溶液的质量体积比为1:1。步骤C中L-亮氨酸萘磺酸盐在乙醇吡啶混合溶液中搅拌时间为5h，搅拌温度为0°C。步骤C中L-亮氨酸萘磺酸盐结晶悬浮于吡啶乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王明宗，张和平，邓爱华，阮宇峰，
申请(专利权)人：中山百灵生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：