供血透析用双乙酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种供血透析用双乙酸钠的制备方法，是通过以下的步骤实现的：（1）按照重量份数计，在反应釜中加入6～8份医药用碳酸氢钠和0～4份纯水，搅拌，在常温下滴加12～15份食品级冰醋酸进行反应，反应尾气用纯水吸收；（2）反应完成后加热至110～120℃回流1～2h驱赶二氧化碳，过滤，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用的双乙酸钠。本发明专利技术采用碳酸氢钠作为原料之一，氯化物、重金属杂质很低，符合药用要求，缩短生产路线，无需添加催化剂。同时取代了液体醋酸作为血透析粉的一种配方原料，固体形式方便保存，不易失效。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，是通过以下的步骤实现的：（1）按照重量份数计，在反应釜中加入6～8份医药用碳酸氢钠和0～4份纯水，搅拌，在常温下滴加12～15份食品级冰醋酸进行反应，反应尾气用纯水吸收；（2）反应完成后加热至110～120℃回流1～2h驱赶二氧化碳，过滤，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用的双乙酸钠。本专利技术采用碳酸氢钠作为原料之一，氯化物、重金属杂质很低，符合药用要求，缩短生产路线，无需添加催化剂。同时取代了液体醋酸作为血透析粉的一种配方原料，固体形式方便保存，不易失效。【专利说明】
本专利技术涉及一种，属于双乙酸钠的制备的
。
技术介绍
双乙酸钠是一种食品添加剂，俗称固体醋酸，上世纪80年代在美国开始用于食品和饲料的防腐，我国于上世纪90年代开始使用双乙酸钠作为食品和饲料添加剂，并推出了相应的国家标准。由于双乙酸钠优良的性质，可以将双乙酸钠应用在制药和医疗系统，如采用双乙酸钠生产醋酸型血透粉。目前醋酸型血液透析粉使用的醋酸原料是液体醋酸，包装与运输不方便，容易挥发，同时冰醋酸具有一定的危险性，于是采用双乙酸钠来代替液体醋酸是一种非常好的方式。如果将双乙酸钠用于血透液的制备，那么其要满足制药和医疗系统的要求，目前现有的双乙酸钠的合成方法如下:第一种:使用工业纯碱或食品添加剂碳酸钠与冰醋酸反应生成双乙酸钠。由于纯碱中氯化物等杂质含量较高，不能符合药品要求。第二种:使用液体氢氧化钠与冰醋酸反应生成双乙酸钠。由于液碱含水量较大，制成的是双乙酸钠液体,需 要浓缩成固体,生产路线较长。第三种:使用固体氢氧化钠与冰醋酸反应生成双乙酸钠。但由于原料药氢氧化钠中重金属含量较高，不能符合药品要求；食品添加剂氢氧化钠中氯化物含量较高，不能符合药品要求。为了达到药用双乙酸钠的指标，需要选择不同的原料进行制备。
技术实现思路
本专利技术提供一种，符合药用要求，氯化物、重金属等杂质较低，易于保存与运输，成本降低。本专利技术是通过以下的技术方案实现的:一种，是通过以下的步骤实现的:(I)按照重量份数计，在反应釜中加入6~8份医药用碳酸氢钠和O~4份纯水，搅拌，在常温下滴加12~15份食品级冰醋酸进行反应，反应尾气用纯水吸收；(2)反应完成后加热至110~120°C回流I~2h驱赶二氧化碳，过滤，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用的双乙酸钠。所述食品级冰醋酸为符合食品添加剂国家标准的冰醋酸。所述药用碳酸氢钠为符合中国药典的碳酸氢钠，本专利技术参照《中国药典2010版》中碳酸氢钠的性质。本专利技术的化学反应原理为:NaHC03+2CH3C00H=CH3C00H.CH3C00Na+H20+C02 i本专利技术的有益效果为:1.本专利技术作为生产血透粉的原料之一，代替现有的液体冰醋酸，方便运输与保存，降低危险性，降低了医疗成本。2.原料选择药用碳酸氢钠，产品氯化物和重金属含量更低，减少后处理步骤，符合药用标准，同时产率较高。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术制备方法的结构示意图1-反应爸，2-冷凝器，3-过滤器，4-结晶器，5-离心机，6_干燥器【具体实施方式】以下结合附图和实施例， 对本专利技术做进一步说明。实施例1在反应釜中加入8kg医药用碳酸氢钠，并加入2kg纯水，搅拌，滴加12kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，反应完成后，加热，并将温度保持至110~120°C回流约Ih驱赶二氧化碳，趁热过滤，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用要求的双乙酸钠9.5kg，收率约70%。产品经检测符合企业标准。实施例2在反应釜中加入8kg医药用碳酸氢钠，加热搅拌滴加12kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，滴加完成后，加热，并将温度保持至110~120°C回流约2h驱赶二氧化碳，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，破碎后将结晶快速干燥，得到符合药用要求的双乙酸钠12.1kg，收率为90%。产品经检测符合企业标准。实施例3在反应釜中加入6kg医药用碳酸氢钠，并加入4kg纯水，搅拌，滴加15kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，反应完成后，加热，并将温度保持至110~120°C左右回流约I小时驱赶二氧化碳，趁热过滤，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用要求的双乙酸钠4.95kg，收率约47.7%。产品经检测符合企业标准。实施例4在反应釜中加入7kg医药用碳酸氢钠，并加入2kg纯水，搅拌，滴加14kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，反应完成后，加热，并将温度保持至110~120°C回流约I小时驱赶二氧化碳，趁热过滤，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用要求的双乙酸钠8.51kg，收率约70%。产品经检测符合企业标准。实施例5在反应釜中加入7kg医药用碳酸氢钠，加热搅拌滴加13kg冰醋酸，反应的尾气用纯水吸收，滴加完成后，加热，并将温度保持至Iio~120°C回流约2小时驱赶二氧化碳，将物料输送至冷却结晶器中，冷却至室温，获取结晶，破碎后将结晶快速干燥，得到符合药用要求的双乙酸钠10.42kg，收率为87%。产品经检测符合企业标准。对上述实施例1-5进行企业产品数据指标的测定，具体指标如表1所示。 表1【权利要求】1.一种，其特征在于是通过以下的步骤实现的: (1)按照重量份数计，在反应釜中加入6~8份医药用碳酸氢钠和O~4份纯水，搅拌，在常温下滴加12~15份食品级冰醋酸进行反应，反应尾气用纯水吸收； (2)反应完成后加 热至110~120°C回流1~2h驱赶二氧化碳，过滤，冷却至室温，获取结晶，将结晶快速干燥，得到符合药用的双乙酸钠。【文档编号】C07C53/10GK103755546SQ201410001467【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月2日 优先权日:2014年1月2日 【专利技术者】梁全超, 顾小强, 沈建昌 申请人:江苏省勤奋药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：梁全超，顾小强，沈建昌，
申请(专利权)人：江苏省勤奋药业有限公司，
类型：发明
国别省市：