一种硅量子点的大规模生产方法技术

本发明专利技术属于量子点技术领域，具体为一种硅量子点的大规模生产方法。具体步骤包括：配制反应前驱液，将表面活性剂以及基础溶剂配制成混合溶剂，把原料硅纳米粉分散在混合溶剂中；自然静置或者低速离心，分离出分散性好的硅纳米粉胶体；把酸液滴加入硅纳米粉胶体，以实施氧化-腐蚀反应，产生尺寸均匀度较好的硅量子点；利用紫外波段激光器和光谱仪，实时监控产物的发光特性，实现产物的发光峰位控制；量子点清洗和过滤。该方法具有可大规模生产，产率和纯度高，发光峰位可调，生产条件要求低等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于量子点
，具体为。具体步骤包括：配制反应前驱液，将表面活性剂以及基础溶剂配制成混合溶剂，把原料硅纳米粉分散在混合溶剂中；自然静置或者低速离心，分离出分散性好的硅纳米粉胶体；把酸液滴加入硅纳米粉胶体，以实施氧化-腐蚀反应，产生尺寸均匀度较好的硅量子点；利用紫外波段激光器和光谱仪，实时监控产物的发光特性，实现产物的发光峰位控制；量子点清洗和过滤。该方法具有可大规模生产，产率和纯度高，发光峰位可调，生产条件要求低等优点。【专利说明】一种娃量子点的大规模生产方法
本专利技术属于量子点
，具体涉及一种量产硅量子点的方法。
技术介绍
硅量子点是指尺寸小于硅激子波尔半径，即4.3nm的硅颗粒，根据量子限制效应，当硅颗粒的尺寸被限制在此数量级以下时，硅颗粒的光致发光和电致发光效率大幅增加，使得其可成为一种荧光材料或发光二极管(LED)发光材料。目前，硅量子点生产方法中，主要有电化学方法、自组织生长法等。电化学方法生产硅量子，较难获得小尺寸硅量子点，尺寸精度控制不高。自组织法生长硅量子点，生产成本比较高，生产条件要求也高。本方法以电化学腐蚀方法制备的亚微米硅粉末为原料，在常温常压环境下，通过化学方法制备尺寸均一度高、发光强度大的娃量子点胶体溶液，该方法具有可大规模生产，产率和纯度高，发光峰位可调，生产条件要求低等优点。
技术实现思路
本专利技术针对目前硅量子点生产方法中存在的问题，提出一种生产条件要求低，生产效率高，尺寸精度控制好，可大规模生产的生产硅量子点的方法。本专利技术提出的生产硅量子点的方法，具体步骤如下: (1)配制反应前驱液 将表面活性剂以及基础溶剂配制成混合溶剂，把原料硅纳米粉分散在混合溶剂中；其中，表面活性剂占混合溶剂的体积百分比为5%-50% ;表面活性剂为各类常见的有机表面活性剂或者无机表面活性剂，如纯`水、十八烯等，基础溶剂为常见挥发性溶剂，如甲醇、乙醇或均三甲苯等； (2)分离硅纳米粉胶体 将步骤(1)获得的混合物，自然静置或者低速离心，分离出分散性好的硅纳米粉胶体，其中，静置时间在1-10天(根据溶液浓度和沉积量的不同决定)，或者用低速离心机，以小于1000转每分钟的速率离心5-30分钟(根据溶液浓度决定)； (3)配制酸腐蚀液，定量加入步骤(2)得到的硅纳米粉胶体，加快反应终止过程，提高产物硅量子点发光峰位的控制精度；其中，酸腐蚀液由氢氟酸和硝酸的混合物构成，用步骤(I)中的基础混合溶液稀释，氢氟酸体积占比5%-50，硝酸体积占比为5-40% ；(4)利用紫外波段激光器和光谱仪，实时监控产物的发光特性，实现产物的发光峰位控制； (5)量子点清洗和过滤。本专利技术中，所述原料硅纳米粉为多晶硅或者单晶硅粉末，粉末平均尺寸要求小于60nm，该原料是本领域内常见的生产原料。 本专利技术中，所用于制备反应前驱液的溶液优选为甲醇和水的混合物，混合物中水的最佳体积含量占比为10%-30% ;用于制备前驱液的设备包括超声机，电磁搅拌仪，离心机都是常见的溶液处理设备。硅纳米粉胶体可以通过自然静置或者低速离心获得。本专利技术中，酸腐蚀液为硝酸和氢氟酸的混合溶液，浓度可根据选用的硅粉尺寸调難iF.0本专利技术中，氢氟酸与硝酸的优选的体积比例为0.5-2:1。酸腐蚀液滴注速率为Img-1Omg/小时X 50ml反应原料比较好。小于IOOnm的硅粉末，都是通过电化学腐蚀的方法获得，利用该方法获得的硅粉，不可避免的会有大量大尺寸，不规则的硅颗粒杂质，同时，硅粉本身的粒度分布也很宽，在硅量子点的生产过程中，这些大尺寸的硅颗粒杂质，会引起硅粉末的聚沉。因此，反应过程中，需要通过超声保证粉末的在腐蚀液中的散布，但是超声又带来温度的变化和溶液分布的不均匀性，以及对反应设备的高要求。此外，大颗粒在腐蚀过程中无法被消除，在后续的过滤分离和量子点清洗中都会造成不利影响。利用制备的前驱液，所获得的胶体溶液中，经过自然静置或者低速离心，能够有效地排除大颗粒硅粉末，同时，随着沉积时间的增长，胶体中硅粉末的平均尺寸和粒度分布都将变小，在一定的时间之后，将获得无需任何辅助处理就可以自然散布的硅纳米粉末胶体。利用本专利技术方法制备硅量子点的过程中，由于可以搅拌或者静置进行反应，因此，可以结合光学测量设备，对生产过程中的发光特性进行实时监控；同时，由于酸液始终处于不过量状态，因此，终止反应后，纳米颗粒尺寸的几乎不会被进一步腐蚀，对最终获得的产物的发光波长控制精度更高。本专利技术采用前驱液预制的方法，进而利用化学控制腐蚀，结合目前行业内硅粉末材料的性质特点，实现了一套具有诸多优势和先进性的硅量子点生产方法，具体表现如下:` 1、可大规模生产； 2、所涉及的生产设备和生产条件都要求更低，生产成本更低； 3、利用前驱液预制很好的解决了硅粉末分散，大颗粒去除，和粒度初步筛选这三个硅量子点生产中的重要问题； 4、配合光学测量设备，能够实现硅量子点生产中发光特性的实时监控； 5、反应终止快，能够获得较好的发光峰位(产物粒度)控制。【专利附图】【附图说明】图1为溶液发光实物照片。实物图为溶液在He-Cd激光器激发下的荧光，激发波长325nm，激光强度10mW，透过400nm高通滤色片拍照获得。图2为荧光谱。发光荧光峰位由405nm半导体激光器激发，Ocean Optics光纤光谱仪USB2000通过450nm高通滤色片测量得到，光强值为归一化光强，用以表征荧光峰位。【具体实施方式】以下实施例用于说明本专利技术，但不用于限制本专利技术的范围 原料: 娃纳米粉，平均粒度50nm, IOOnm以下粉末超过50%,北京中金研新材料有限公司 无水甲醇，分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司硝酸，分析纯，浓度65%，江苏强盛功能化学有限公司 氢氟酸，5N，浓度49%，阿拉丁试剂(上海)有限公司 去离子水。实施例1 一、配方设计 前驱液:溶液配比(体积比):甲醇:水3:1 ;硅粉浓度1.389mg/ml 腐蚀酸液(体积比):硝酸:氢氟酸:甲醇:1:1:25。二、用量 硅粉末:50mg前驱液溶液:36ml。三、工艺参数设定 反应条件:15摄氏度，常压 混合超声功率:50W 腐蚀酸液添加速率:4ml/小时 静置时间:7天。四、工艺过程 生产工艺具体过程为: 1、称量50mg硅纳米粉末，放入石英容器中，依次将27ml甲醇，9ml去离子水加入该容器中； 2、封闭容器口，在超声仪下超声混合5分钟； 3、将混合好的容器放置在水平处，静置7天，静置I小时候可发现溶液有分层，底部有聚沉，7天后所有不溶性大颗粒完全沉淀； 4、利用移液器将上层胶体溶液取出，获得30ml胶体混合液，将根据配方设计中腐蚀液配比的混合溶液，以4ml/小时的速率，利用移液器缓慢加入胶体溶液中，同时利用电磁搅拌器混合； 5、通过405nm半导体激光器作为激发源，光纤光谱仪作为光谱探测器，实施探测胶体混合物的发光情况； 6、在反应物发光峰位为520nm时停止酸液加入，实际耗时8小时05分，IOOnmPVDF滤膜过滤后，最终获得发光峰位498nm的硅量子点溶液，发光谱和照片见图2和图3。实施例2 一、配方设计 前驱液:溶液配比(体积比):本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郝洪辰，陈家荣，陆明，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：