本发明专利技术提供一种甲醇中乙醇含量的测定方法，用气相色谱法，先测定标准样品的峰面积，绘制标准曲线，并在与测定标准样品相同条件下测定待测样品的峰面积，根据所得待测样品峰面积，即可在标准曲线中得到甲醇中的乙醇质量分数。本发明专利技术用Rtx-WAX-Max毛细管柱对样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，用乙醇代替异丙醇作内标物，降低试剂毒性。解决了现有国家标准只适用常量分析，且因甲醇中含有副产物异丙醇而与标准中的内标物相重叠，无法准确测定甲醇中的微量乙醇含量这一难题。本发明专利技术具有分离彻底，能准确测定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种，用气相色谱法，先测定标准样品的峰面积，绘制标准曲线，并在与测定标准样品相同条件下测定待测样品的峰面积，根据所得待测样品峰面积，即可在标准曲线中得到甲醇中的乙醇质量分数。本专利技术用Rtx-WAX-Max毛细管柱对样品进行分离，使甲醇与乙醇分离，用乙醇代替异丙醇作内标物，降低试剂毒性。解决了现有国家标准只适用常量分析，且因甲醇中含有副产物异丙醇而与标准中的内标物相重叠，无法准确测定甲醇中的微量乙醇含量这一难题。本专利技术具有分离彻底，能准确测定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。【专利说明】
本专利技术涉及一种测定方法，特别涉及一种，属于分析测试
。
技术介绍
乙醇是甲醇生产过程的副产物，乙醇在甲醇中的含量虽少，但却是有害成分，甲醇中乙醇含量高会影响甲醇质量。因此，乙醇含量测定数据是甲醇产品生产的一个重要指标。然而现有技术中，由于国家标准采用填充柱进行分离，该方法仅能进行常量分析，甲醇中的微量乙醇不能准确测定，同时甲醇中含有一定量的副产物异丙醇，标准中采用异丙醇作内标物，而异丙醇又属微毒性物质，因此，用现有的方法测定时，其已经影响了甲醇中乙醇含量的准确测定，因此必须对现有技术加以改进。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的分析方法复杂、定量方法不准确等问题，本专利技术提供一种。本专利技术通 过下列技术方案实现:一种，其特征在于经过下列各步骤: A、调节色谱仪工作条件 色谱柱:Rtx-WAX-Max，60mX0.32mmX0.25um ； 检测器:火焰离子化检测器 柱箱温度:60°C ; 汽化温度:250 ； 检测温度:250 ； 载气:队,流量30ml/min ； 氢气流量:40ml/min ； 空气流量:500ml/min ； 进样量:0.2ul ； B、制备乙醇浓度分别为10、20、30、50、IOOppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为无水乙醇，溶剂为色谱级甲醇； C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2μ?进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值； D、以乙醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；Ε、待色谱仪稳定后，将0.2PL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，甲醇和乙醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。标准曲线和待测样品测定的计算结果，是直接由气相色谱仪配置的色谱工作站在测定完成后自动完成的。所述步骤A中的气相色谱柱是强极性柱Rtx-WAX-Max，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱Rtx-WAX-Max进行分离，可得到较好的分离效果。本专利技术具有下列优点和效果:采用上述方案，可方便地在选定的工作条件下，用Rtx-WAX-Max毛细管柱对待测样品进行分离,使甲醇与乙醇分离,用乙醇代替异丙醇作内标物，还降低了试剂的毒性，本专利技术解决了现有国家标准采用填充柱进行分离，只适用于常量分析，同时因甲醇中含有一定量的副产物异丙醇，从而与标准中的内标物相重叠，无法准确测定甲醇中的微量乙醇含量这一难题。本专利技术具有分离彻底，能准确测定甲醇中微量乙醇含量，且操作方便、快捷，适用范围广，有利于分析人员健康及环保等优点。 【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术待测样品的色谱图形。图中:1.进样峰2.甲醇峰3.乙醇峰。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1 A、调节色谱仪工作条件 色谱柱:Rtx-WAX-Max，60mX0.32mmX0.25um ； 检测器:火焰离子化检测器 柱箱温度:60°C ; 汽化温度:250 ； 检测温度:250 ； 载气:队,流量30ml/min ； 氢气流量:40ml/min ； 空气流量:500ml/min ； 进样量:0.2ul ； B、制备乙醇浓度分别为10、20、30、50、IOOppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为无水乙醇，溶剂为色谱级甲醇； C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度标准溶液0.2μ?进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值； D、以乙醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子； Ε、待色谱仪稳定后，将0.2PL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，甲醇和乙醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量为0.00293%,该数据是根据标准曲线和样品的峰面积，直接由气相色谱仪配置的色谱工作站自动计算得到的，如图1。【权利要求】1.一种，其特征在于经过下列各步骤: A、调节色谱仪工作条件 色谱柱:Rtx-WAX-Max，60mX0.32mmX0.25um ； 检测器:火焰离子化检测器 柱箱温度:60°C ; 汽化温度:250 ； 检测温度:250 ； 载气:队,流量30ml/min ； 氢气流量:40ml/min ； 空气流量:500ml/min ； 进样量:0.2ul ； B、制备乙醇浓度分别为10、20、30、50、IOOppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为无水乙醇，溶剂为色谱 级甲醇； C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度的标准溶液0.2μ?进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值； D、以乙醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子； Ε、待色谱仪稳定后，将0.2PL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，甲醇和乙醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。2.根据权利I所述的测定方法，其特征在于:所述步骤A中的气相色谱柱是强极性柱Rtx-WAX-Max，甲醇及乙醇均为强极性物，在色谱分析中强极性物采用强极性柱Rtx-WAX-Max进行分离，可得到较好的分离效果。【文档编号】G01N30/02GK103743844SQ201410039608【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月27日 优先权日:2014年1月27日 【专利技术者】申晓瑗, 陈朝辉, 毛艾萍, 吴云飞 申请人:云南煤业能源股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种甲醇中乙醇含量的测定方法，其特征在于经过下列各步骤：A、调节色谱仪工作条件色谱柱：Rtx?WAX?Max，?60m×0.32mm×0.25um；检测器：火焰离子化检测器柱箱温度：60℃；汽化温度：250；检测温度：250；载气：N2，流量30ml/min；氢气流量：40ml/min；空气流量：500ml/min；进样量：0.2ul；B、制备乙醇浓度分别为10、20、30、50、100ppm的标准混合溶液，该标准混合溶液的溶质为无水乙醇，溶剂为色谱级甲醇；C、待色谱仪稳定后，用微量注射器吸取不同浓度的标准溶液0.2μL进样至气相色谱仪中进行测定，得到不同乙醇浓度的标准溶液的峰面积，每个样品进样三次，取平均值；D、以乙醇浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并根据绘制的标准曲线计算校正因子；E、待色谱仪稳定后，将0.2μL待测样品注入色谱仪中进行测定，得到待测样品的峰面积，其中，甲醇和乙醇的保留时间分别为12.43min和14.73min，根据待测样品的峰面积，即可在步骤D绘制的标准曲线上得到待测样品中乙醇含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：申晓瑗，陈朝辉，毛艾萍，吴云飞，
申请(专利权)人：云南煤业能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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