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N-二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯键合硅胶固定相及其制备方法和应用技术

技术编号:9926410 阅读:143 留言:0更新日期:2014-04-16 17:50
本发明专利技术属于色谱分离技术领域,特别涉及一种N-二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯键合硅胶固定相。本发明专利技术键合硅胶固定相具有键合量较高,键合稳定,制备方法简便,制备成本较低,色谱性能稳定,适用面较广等特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于色谱分离
,特别涉及一种N-二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯键合硅胶固定相。本专利技术键合硅胶固定相具有键合量较高,键合稳定,制备方法简便,制备成本较低,色谱性能稳定,适用面较广等特点。【专利说明】N- 二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯键合硅胶固定相及其制备方法和应用
本专利技术属于色谱分离
,特别涉及一种N- 二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯键合硅胶固定相。
技术介绍
高效液相色谱法在现代分离分析中具有举足轻重的地位,广泛应用于化学、医药学、生命科学及环境科学等多种领域,并成为不可缺少的研究手段。随着分离体系越来越复杂,实际样品的分析对色谱技术尤其是色谱固定相提出了更高的要求,目前已经商品化的硅胶及改性硅胶种类非常丰富,以十八烷基键合硅胶(ODS)为代表的反相色谱固定相已不能满足分离分析的要求。因此,新型的高选择性的色谱固定相的研制及开发成为色谱领域研究的核心内容之一。高选择性的“专属型”固定相种类繁多,主要有:为满足药物对映体分离需要的手性固定相;为适应生化分离的蛋白质键合固定相;基于超分子作用的冠醚、环糊精、杯芳烃固定相以及专一型的分子印迹固定相。二茂铁特殊的夹心结构和芳香性,曾对金属有机化学的发展起到了巨大的推动作用,一直以来,二茂铁的研究主要集中在二茂铁及其衍生物的合成、性能及应用研究等方面,近年来平面手性二茂铁的合成及其在不对称催化合成中的应用更是开辟了二茂铁化学研究的新领域。因此,设计并合成以二茂铁为骨架或含有二茂铁基的新的具有特殊功能的化合物是近年来二茂铁研究的一个热点。迄今为止,将二茂铁及其衍生物与娃胶键合作为新型色谱柱固定相还鲜有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是利用二茂铁及其衍生物与硅胶键合作为新型色谱柱固定相,具体是提供一种N- 二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯键合硅胶固定相及其制备方法和应用。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案如下:N- 二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯键合娃胶固定相,所述键合娃胶固定相结构式如下:暴 O所述键合硅胶固定相的制备方法,可如下进行:N- 二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅胶在有机溶剂中惰性气氛保护下于110-120°C反应10-14h获得所述键合硅胶固定相。反应式如下所示:【权利要求】1.N- 二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯键合硅胶固定相,其特征在于,所述键合硅胶固定相结构式如下: 2.权利要求1所述键合硅胶固定相的制备方法,其特征在于,N-二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅胶在有机溶剂中惰性气氛保护下于110-120°C反应10-14h获得所述键合硅胶固定相。3.如权利要求2所述的键合硅胶固定相的制备方法,其特征在于,所述3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅胶为3-氨丙基三乙氧基硅烷与粒径5-10 μ m的活化硅胶在甲苯及N2保护下回流反应制得。4.如权利要求2所述的键合硅胶固定相的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为无水甲苯。5.如权利要求2所述的键合硅胶固定相的制备方法,其特征在于,反应温度为110°C,时间为12h。6.如权利要求2-5任一所述的键合硅胶固定相的制备方法,其特征在于,N-二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯与3-氨丙基三乙氧基硅烷化硅胶的质量比为1:1-3。7.如权利要求6所述的键合硅胶固定相的制备方法,其特征在于,IgN-二茂铁基(苯酰基)-苯丙氨酸甲酯加入40-60ml有机溶剂。8.权利要求1所述键合硅胶固定相应用于有机化合物的液相色谱分离。9.如权利要求8所述的键合硅胶固定相应用于有机化合物的液相色谱分离,其特征在于,所述的有机化合物为多环芳烃混合物、酚类混合物、苯胺及N-甲基苯胺混合物、硝基苯胺位置异构体混合物、萘胺位置异构体混合物。【文档编号】B01J20/286GK103721690SQ201410021645【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月17日 优先权日:2014年1月17日 【专利技术者】于阿娟, 曹爱娟, 王海磊, 赵文杰, 蒋琼, 张书胜 申请人:郑州大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
N‑二茂铁基(苯酰基)‑苯丙氨酸甲酯键合硅胶固定相,其特征在于,所述键合硅胶固定相结构式如下:。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:于阿娟曹爱娟王海磊赵文杰蒋琼张书胜
申请(专利权)人:郑州大学
类型:发明
国别省市:河南;41

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