一种测定核级锆材中氢元素含量的方法技术

一种测定核级锆材中氢元素含量的方法。步骤1：将核级锆材切割成质量为0.1g～0.3g的固体试样；步骤2：首先对固体试样酸洗5～30s，去除其表面的富氧层以及机加过程吸附的氢或其他气体元素；然后使用丙酮对酸洗后的试样进行清洗10s～50s，接着放入烘箱在50～60℃烘干，去除试样表面沾污层，保证试样的干净；步骤3：将经步骤2预处理后的试样放入定氢仪中，用定氢仪测定出固体试样中的氢含量。本发明专利技术克服了已有测量方法的不足，满足核级锆材实际检测的需求。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】。步骤1：将核级锆材切割成质量为0.1g～0.3g的固体试样；步骤2：首先对固体试样酸洗5～30s，去除其表面的富氧层以及机加过程吸附的氢或其他气体元素；然后使用丙酮对酸洗后的试样进行清洗10s～50s，接着放入烘箱在50～60℃烘干，去除试样表面沾污层，保证试样的干净；步骤3：将经步骤2预处理后的试样放入定氢仪中，用定氢仪测定出固体试样中的氢含量。本专利技术克服了已有测量方法的不足，满足核级锆材实际检测的需求。【专利说明】
本专利技术涉及核级锆材分析
，具体涉及。
技术介绍
核级锆材中所含的气体元素Η主要来源于冶炼过程中的水分和潮湿的空气，并且氢含量是核级锆材的性能起着至关重要的作用。因此，对于核级锆材来说，Η气体含量是必须检测的项目，所以要对其分析方法进行研究。目前对金属中氢的测量方法有真空熔融法、真空加热法和化学湿法等。然而，由于真空熔融法和真空加热法需要采用真空系统，成本高、操作较为复杂且分析周期长，而化学湿法分析更加复杂难以撑握，分析周期更长。因此，需要一种能够有效地对核级锆材中的气体元素Η进行快速准确分析的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，克服已有测量方法的不足，满足核级锆材实际检测的需求。本专利技术包括下述步骤:步骤1:将核级锆材切割成质量为0.lg?0.3g的固体试样；步骤2:首先对固体试样酸洗5?30s，去除其表面的富氧层以及机加过程吸附的氢或其他气体元素；然后使用丙酮对酸洗后的试样进行清洗10s?50s，接着放入烘箱在50?60°C烘干，去除试样表面沾污层，保证试样的干净；所述酸洗液配方为40?50mlHNO3+5 ?10ml HF+50 ?60ml H20 ；步骤3:将经步骤2预处理后的试样放入定氢仪中，用定氢仪测定出固体试样中的氢含量；所述定氢仪使用石墨套锅作为容器；所述石墨套锅由内坩埚和外坩埚套在一起构成，内坩埚位于外坩埚内中部，且内坩埚和外坩埚均由高纯石墨制成。其中，在测定固体试样中的氢含量之前，对助熔剂、石墨坩埚和定氢仪的空白值进行测定。所述助熔剂为0.5?1.5g金属锡。进一步，在对助熔剂、石墨坩埚和定氢仪的空白值进行测定之后，用锆基标准参考物质对定氢仪进行校准，然后再用定氢仪测定固体试样中的氢含量。所述定氢仪操作参数为:分析时间20?60s，吹扫时间10?30s，排气时间10?30s,脱气功率5500?5000w，分析功率5000?4600w。本专利技术具有的优点和效果:1、锆的熔点为1852度，而钛的熔点为1668度，两者相差174度。本专利技术采用熔融法将样品熔化，如果样品没有完全熔化，将会导致试样中的氢元素不能完全释放出来，导致测定结果偏离真实值。所以采用钛的分析方法，只能保证钛的样品完全释放，而不能保证锆基试样中的氢完全释放。而本专利技术采用锆基标准物质做标准曲线，保证了基体匹配，确保试样中的氢完全释放出来。2、试样在机加过程中，由于温度升高，会导致试样表面吸附氧和其他气体元素，而且由于使用冷却剂，会导致试样表面被污染。这都会极大影响试样的检测结果。使用酸洗，能够去除表面的富氧层和机加过程吸附的氢或其他气体元素。使用丙酮，能够去除冷却剂等有机物在试样表面存留，能最大程度保证试样的干净。从而能够确保分析结果的准确性。3、选择套?甘祸的原因是由石墨本身的晶体结构决定的。对于石墨樹祸，最佳的热效应的位置是在其中部，而内坩埚正好位于外坩埚的中部。当试样熔融，需要吸收大量的热，会造成内坩埚温度的降低；但是外坩埚的网状晶体结构，形成了一层保温层，对内坩埚有一定的恒温效果，使得试样中的氢释放完全。因此采用套坩埚进行分析，能够提高分析结果的准确性。4、本专利技术通过助熔剂选择、分析/脱气功率的优化，以纯锆试样(氢认定值:0.00015%~0.00019%)建立标准曲线，从而能够确保分析结果的准确性。【具体实施方式】 本专利技术采用惰性气体熔融红外法测定核级锆材中氢元素含量。本专利技术实施例采用美国LEC0公司生产的RH600或RH836定氢仪。将制备好的试样置于加样口内，并将其投入经脱气(脱气即除去石墨坩埚吸附的空气和水蒸气等气体)的石墨坩埚中，使试样在流动的惰性气体中高温熔融析出气体，使析出的氢气与空气反应生成水蒸气，通过红外池检测，从而计算出核级锆材中的氢含量。具体包括如下步骤:步骤1:将核级锆材切割成质量为0.lg~0.3g的固体试样，固体试样的形状大小以能够放入石墨坩埚为宜。具体将试样切割成适当大小的2~4个块状，其长度约为2mm~5臟，宽度为2臟~3臟，总重量为0.lg~0.3g。步骤2:首先对固体试样酸洗5~30s，去除其表面的富氧层以及机加过程吸附的氢或其他气体元素；然后使用丙酮对酸洗后的试样进行清洗10s~50s，接着放入烘箱在50~60°C烘干，去除试样表面沾污层，最大程度保证试样的干净；所述酸洗液配方为40-50ml HN03+5~10ml HF+50~60ml H20。所使用的酸的标准均为分析纯以上，水使用高纯水(电阻率大于1.0ΜΩ )。清洗用丙酮的标准是分析纯的丙酮。步骤3:将装有助熔剂的石墨坩埚放在定氢仪电极炉的底座上，升起电极炉，启动分析程序，对方法的空白值进行测定。此方法的空白值包括助熔剂、石墨坩埚和定氢仪设备的影响。至少进行三次空白值的测定，每次测定时均使用新的坩埚，计算得到平均空白值，此空白值将在分析样品时自动扣除。在对空白值进行测定之后，用锆基标准参考物质对定氢仪进行校准。所述锆基标准参考物质的氢含量应在测定范围内(0.0005%~0.0100%)，并且应与被分析样品的含量相当或稍大于被分析样品。所述助熔剂为0.5~1.5g且含量在99.5% (质量)以上的闻纯金属锡。所述定氧仪使用的石墨樹祸为石墨套锅，所述石墨套锅由内坩埚和外坩埚套在一起构成，内坩埚位于外坩埚内中部，且内坩埚和外坩埚均由高纯石墨制成。内坩埚为一次性使用，外坩埚使用3次。校准方法:将锆基标样CQS4 (Η:0.0015%~0.0019% )切割成质量为0.lg的固体试样，并用混合酸(配方为:45ml HNO3+8111I HF+47ml H20)酸洗15s，接着将固体试样放入丙酮中清洗15s，然后在50~60°C烘干；将预处理后的固体试样放入RH-600定氢仪中，测定CQS4标样中的氢含量，分别对这种标样进行不连续3天共60次测定。测定时定氢仪操作参数为:分析时间为30s，吹扫时间20s，排气时间为20s，脱气功率5500W，分析功率5000W，坩埚类型为石墨套坩埚，助熔剂为lg的高纯锡片。测得结果如下面表所示。锆基标样CQS4测量结果(g/g)【权利要求】1.，其特征在于所述方法包括下述步骤:步骤1:将核级锆材切割成质量为0.lg?0.3g的固体试样；步骤2:首先对固体试样酸洗5?30s，去除其表面的富氧层以及机加过程吸附的氢或其他气体元素；然后使用丙酮对酸洗后的试样进行清洗10s?50s，接着放入烘箱在50?60°C烘干，去除试样表面沾污层，保证试样的干净；所述酸洗液配方为40?50ml HN03+5?10ml HF+50 ?60ml H20 ；步骤3:将经步骤2预处理后的试样放入定氢仪中，用定氢仪测定出固体试样中的氢含量；所述定氢仪使用石墨套锅作为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定核级锆材中氢元素含量的方法，其特征在于所述方法包括下述步骤：步骤1：将核级锆材切割成质量为0.1g～0.3g的固体试样；步骤2：首先对固体试样酸洗5～30s，去除其表面的富氧层以及机加过程吸附的氢或其他气体元素；然后使用丙酮对酸洗后的试样进行清洗10s～50s，接着放入烘箱在50～60℃烘干，去除试样表面沾污层，保证试样的干净；所述酸洗液配方为40～50ml?HNO3+5～10ml?HF+50～60ml?H2O；步骤3：将经步骤2预处理后的试样放入定氢仪中，用定氢仪测定出固体试样中的氢含量；所述定氢仪使用石墨套锅作为容器；所述石墨套锅由内坩埚和外坩埚套在一起构成，内坩埚位于外坩埚内中部，且内坩埚和外坩埚均由高纯石墨制成。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，张娟萍，李艳，陈苏，马晓龙，麻凯，袁改焕，王晨阳，
申请(专利权)人：国核宝钛锆业股份公司，
类型：发明
国别省市：