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谷物饮料中有机磷农残检测前的处理方法技术

技术编号:9906359 阅读:136 留言:0更新日期:2014-04-11 02:59
本发明专利技术涉及谷物饮料中有机磷农残检测前的处理方法。该方法首先通过以甲醇为溶剂的微波辅助萃取,过有机膜后用C18固相萃取小柱净化,正己烷-乙酸乙酯洗脱后用真空干燥箱浓缩近干,用丙酮定容至1mL过0.45μm滤膜,转移至气相小瓶待测,采用气相色谱-质谱联用仪测定样品中的有机磷农药残留含量。本发明专利技术公开的针对谷物饮料的有机磷农残的测定方法,优点在于:针对谷物饮料,简化步骤,节约成本,检测时间短。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及。该方法首先通过以甲醇为溶剂的微波辅助萃取,过有机膜后用C18固相萃取小柱净化,正己烷-乙酸乙酯洗脱后用真空干燥箱浓缩近干,用丙酮定容至1mL过0.45μm滤膜,转移至气相小瓶待测,采用气相色谱-质谱联用仪测定样品中的有机磷农药残留含量。本专利技术公开的针对谷物饮料的有机磷农残的测定方法,优点在于:针对谷物饮料,简化步骤,节约成本,检测时间短。【专利说明】
:本专利技术涉及有机磷农残检测前的处理方法,尤其涉及。
技术介绍
:谷物饮料是新兴的饮料产品,口感清爽细腻,风味独特,不仅能够充分保留谷物中对人体健康有益的营养成分,并且口感更好,饮用更方便,吸收更容易,具有较高的营养价值和保健价值,符合天然、低糖、健康型的饮料行业发展的要求,日益成为消费者青睐的对象,具有很大的发展潜力。但同时,农药残留问题是影响谷物饮料安全质量、制约谷物饮料工业化生产的关键危害因素。现行的国标检测方法存在步骤繁琐、成本较高、时间较长的问题。本专利技术针对谷物饮料黏稠、混浊的基质特点,通过研究、筛选、组合适宜农残测定前的处理方法,达到提高净化效率,节省检测成本,缩短检测时间的目的。
技术实现思路
:本专利技术的目的在于提供净化效率高、检测成本少,检测时间短的,其方法流程如下:1、提取:准确量取IOmL谷物饮料样品,加入30_40mL甲醇,在30_40°C下微波辅助萃取 5_7min。2、净化:过有机膜后,再过C18固相萃取小柱,抽干。3、洗脱:用5mL正己烷-乙酸乙酯(I: I,V/V)洗脱2次,抽干后,收集IOmL洗脱液。4、浓缩:利用真空干燥箱浓缩干燥至ImL待测。具体实施方法:准确量取IOmL谷物饮料样品,加入30_40mL甲醇,在30_40°C下微波辅助萃取5-7min。过有机膜后,再缓慢通过C18固相萃取小柱,抽干。用5mL正己烷-乙酸乙酯(I: 1,V/V)洗脱2次,抽干后,收集IOmL洗脱液。利用真空干燥箱浓缩干燥至ImL待测。【权利要求】1.,其特征在于针对谷物饮料混浊、黏稠的特性,采用微波辅助萃取一固相萃取的方法来净化谷物饮料,减少有机磷农残测定前的处理时间并提高净化效果。2.根据权利要求1所述,一种含有敌敌畏、甲拌磷、二嗪农、马拉硫磷、水胺硫磷、喹硫磷等有机磷农残的谷物饮料样品测定前的处理方法,其特征在于准确量取IOmL样品,加入甲醇后微波辅助萃取,过有机膜后再过C18固相萃取小柱,用正己烷-乙酸乙酯(I: I, V/V)洗脱两次后,收集洗脱液,浓缩干燥后待测。3.按照权利要求2所述检测前的处理方法,其特征在于:所述甲醇体积30-40mL,微波萃取时间5-7min,温度30_40°C,正己烷-乙酸乙酯(I: 1,V/V)体积5mL。【文档编号】G01N1/40GK103712846SQ201210377653【公开日】2014年4月9日 申请日期:2012年10月9日 优先权日:2012年10月9日 【专利技术者】刘静波, 徐梦蕾 申请人:吉林大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
谷物饮料中有机磷农残检测前的处理方法,其特征在于针对谷物饮料混浊、黏稠的特性,采用微波辅助萃取——固相萃取的方法来净化谷物饮料,减少有机磷农残测定前的处理时间并提高净化效果。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘静波徐梦蕾
申请(专利权)人:吉林大学
类型:发明
国别省市:

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