一种利用小柱进行苯并(a)芘含量测定的样品处理方法技术

本发明专利技术提供一种样品处理的方法，主要步骤包括：1）、将待测样品与正己烷提取液漩涡混合后进行净化处理，得到净化液；2）、将净化液上样到SPE小柱上，用正己烷溶液、二氯甲烷溶液淋洗小柱，得到样品洗脱液；3）、对洗脱液进行浓缩定容，得到样品过滤液；通过测定过滤液苯并（a）芘的含量判定待测食品中苯并（a）芘的含量；该方法主要是利用SPE小柱进行样品溶液的萃取，处理方式简单，容易操作，操作时间短，有效地节省操作时间，减少溶剂的使用量；由于整个过程产品的污染物少，环保经济。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种样品处理的方法，主要步骤包括：1）、将待测样品与正己烷提取液漩涡混合后进行净化处理，得到净化液；2）、将净化液上样到SPE小柱上，用正己烷溶液、二氯甲烷溶液淋洗小柱，得到样品洗脱液；3）、对洗脱液进行浓缩定容，得到样品过滤液；通过测定过滤液苯并（a）芘的含量判定待测食品中苯并（a）芘的含量；该方法主要是利用SPE小柱进行样品溶液的萃取，处理方式简单，容易操作，操作时间短，有效地节省操作时间，减少溶剂的使用量；由于整个过程产品的污染物少，环保经济。【专利说明】
本专利技术涉及一种样品处理的方法，尤其涉及一种利用SPE小柱进行测定苯并(a)芘含量的样品处理的方法。
技术介绍
苯并(a)芘是一种多环芳香族碳氢化合物，对人类基因有害，并会致癌。目前，我国对常见食物中苯并芘的限量标准为:肉制品、粮食的食品卫生标准为5 μ g/kg以下，植物油为10 μ g/kg以下,熏烤动物性食品为5 μ g/kg以下。食品安全国家标准(GB 5009.27— 2011)关于食品中苯并(a)芘的测定中:第一法荧光分光光度法，试样中苯并(a)芘经有机溶剂提取，或皂化后提取，提取液经液液分配或柱层析净化，然后在乙酰化滤纸上分离，最后用荧光分光光度计检测。该方法较为繁琐，耗时长。第二法目测比色法，试样经提取、净化后于乙酰化滤纸上层析分离苯并(a)芘，分离出的苯并(a)芘斑点，在波长365 nm的紫外灯下观察，与标准斑点进行目测比色概略定量。该方法不能准确订量。第三法反相高效液相色谱法，样品经溶剂溶解，通过氧化铝柱吸附，用洗脱试剂洗脱苯并(a)芘，用反相高效液相色谱分离，荧光检测器检测。该方法样品处理需调节中性氧化铝活度，操作繁琐，耗时长，耗费溶剂量大，不经济环保。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用SPE小柱进行样品处理的方法，该方法操作简单，可以有效地节省操作时间，减少溶剂的使用量，环保经济。为达到上述技术问题，本专利技术的技术方案如下: ，具体包括以下步骤: 第一步，样品前处理，主要包括以下步骤: a、称取待测样品Ng，放入样品瓶； b、取正己烷溶液Nml ； C、将正己烷溶液加入样品瓶中，将样品瓶放入旋涡混合器中，待测样品进行震荡溶解IOs ； d、将充分溶解后的样品取出，进行净化处理； e、取新的样品瓶，将净化后的样品净化液装入该样品瓶； 第二步，用SPE小柱进行样品处理，主要包括以下步骤: (1)、活化:依次用移液器移取5ml二氯甲烷溶液和5ml正己烷溶液；取SPE小柱，依次用二氯甲烷、正己烷溶液淋洗小柱； (2)上样:将第一步中得到的样品净化液上样到SPE小柱上；然后用2ml正己烷溶液润洗样品瓶两次，并将润洗液转移到SPE小柱上； (3)淋洗:将步骤(2)中得到的带有样品的SPE小柱用IOml正己烷溶液淋洗两次，淋洗完成后静止5分钟,直至无液滴滴下为止； (4)洗脱:将试管或IOml容量瓶放置SPE小柱下方，用6ml 二氯甲烷溶液淋洗SPE小柱，共淋洗两次，淋洗完成后静止5分钟，直至无液滴滴下为止，得到样品洗脱液； 第三步，对洗脱液进行浓缩定容，主要包括以下步骤: A、将第二步中得到的洗脱液放入温度为40°C以下的氮气吹干仪中，将洗脱液吹到接近干燥时停止； B、用Iml乙腈溶液进行定容， C、将定容后的样品溶液经超声波仪超声Imin； D、将超声后的样品溶液放入旋涡混合器，混合IOs； F、将混合的样品溶液用PTFE过滤器进行过滤，得到样品过滤液；该样品过滤液即为样品测定液。上机测试后，该过滤液中的苯并(a)芘的含量即为待测食品中苯并(a)芘的含量。所述SPE小柱的型号为SBEQ-CA4854 ； 所述PTFE过滤器为亲水PTFE针式过滤器，其直径为0.22um ； 所述PTFE过滤器的型号为SCAA-114。本专利技术与现有技术相比，本专利技术的有益效果是:该方法利用SPE小柱对样品进行处理，处理方式简单，容易操作，操作时间短，有效地节省操作时间，减少溶剂的使用量；由于整个过程产品的污染物少，环保经济。【具体实施方式】针对动植物油脂样品的处理 实施例一、辣椒油样品处理方法，包括以下步骤: 第一步，样品前处理，主要包括以下步骤: a、选取市售辣椒油，取上层红油0.5g，放入样品瓶； b、取正己烷溶液3ml； C、将正3ml己烷溶液加入装有红油的样品瓶中，将样品瓶放入旋涡混合器中，待测样品进行震荡溶解IOs ； d、将充分溶解后的样品取出，进行净化处理； e、取新的样品瓶，将净化后的样品净化液装入该样品瓶； 第二步，用SPE小柱进行样品处理，主要包括以下步骤: (1)、活化:依次用移液器移取5ml二氯甲烷溶液和5ml正己烷溶液；取SPE小柱，依次用二氯甲烷、正己烷溶液淋洗小柱； (2)上样:将第一步中得到的样品净化液上样到SPE小柱上；然后用2ml正己烷溶液润洗样品瓶两次，并将润洗液转移到SPE小柱上； (3)淋洗:将步骤(2)中得到的带有样品的SPE小柱用IOml正己烷溶液淋洗两次，淋洗完成后静止5分钟,直至无液滴滴下为止； (4)洗脱:将试管或IOml容量瓶放置SPE小柱下方，用6ml二氯甲烷溶液淋洗SPE小柱，共淋洗两次，淋洗完成后静止5分钟，直至无液滴滴下为止，得到样品洗脱液； 第三步，对洗脱液进行浓缩定容，主要包括以下步骤: A、将第二步中得到的洗脱液放入温度为40°C以下的氮气吹干仪中，将洗脱液吹到接近干燥时停止； B、用Iml乙腈溶液进行定容， C、将定容后的样品溶液经超声波仪超声Imin； D、将超声后的样品溶液放入旋涡混合器，混合IOs； F、将混合的样品溶液用PTFE过滤器进行过滤，得到样品过滤液；该样品过滤液即为样品测定液。实施例二、麻油样品处理方法，包括以下步骤: 第一步，样品前处理，主要包括以下步骤: a、取麻油0.5g，放入样品瓶； b、取正己烷溶液3ml； C、将正3ml己烷溶液加入装有红油的样品瓶中，将样品瓶放入旋涡混合器中，待测样品进行震荡溶解IOs ； d、将充分溶解后的样品取出，进行净化处理； e、取新的样品瓶，将净化后的样品净化液装入该样品瓶； 第二步，用SPE小柱进行样品处理，主要包括以下步骤: (1)、活化:依次用移液器移取5ml二氯甲烷溶液和5ml正己烷溶液；取SPE小柱，依次用二氯甲烷、正己烷溶液淋洗小柱； (2)上样:将第一步中得到的样品净化液上样到SPE小柱上；然后用2ml正己烷溶液润洗样品瓶两次，并将润洗液转移到SPE小柱上； (3)淋洗:将步骤(2)中得到的带有样品的SPE小柱用IOml正己烷溶液淋洗两次，淋洗完成后静止5分钟,直至无液滴滴下为止； (4)洗脱:将试管或IOml容量瓶放置SPE小柱下方，用6ml二氯甲烷溶液淋洗SPE小柱，共淋洗两次，淋洗完成后静止5分钟，直至无液滴滴下为止，得到样品洗脱液； 第三步，对洗脱液进行浓缩定容，主要包括以下步骤: A、将第二步中得到的洗脱液放入温度为40°C以下的氮气吹干仪中，将洗脱液吹到接近干燥时停止； B、用Iml乙腈溶液进行定容， C、将定容后的样品溶液经本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用小柱进行苯并(a)芘含量测定的样品处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：第一步，样品前处理，主要包括以下步骤：a、称取待测样品N g，放入样品瓶；b、取正己烷溶液N ml；c、将正己烷溶液加入样品瓶中，将样品瓶放入旋涡混合器中，待测样品进行震荡溶解10s；d、将充分溶解后的样品取出，进行净化处理；e、取新的样品瓶，将净化后的样品净化液装入该样品瓶；第二步，用SPE小柱进行样品处理，主要包括以下步骤：（1）、活化：依次用移液器移取5ml二氯甲烷溶液和5ml正己烷溶液；取SPE小柱，依次用二氯甲烷、正己烷溶液淋洗小柱；（2）上样：将第一步中得到的样品净化液上样到SPE小柱上；然后用2ml正己烷溶液润洗样品瓶两次，并将润洗液转移到SPE小柱上；（3）淋洗：将步骤（2）中得到的带有样品的SPE小柱用10ml正己烷溶液淋洗两次，淋洗完成后静止5分钟，直至无液滴滴下为止；（4）洗脱：将试管或10ml容量瓶放置SPE小柱下方，用6ml二氯甲烷溶液淋洗SPE小柱，共淋洗两次，淋洗完成后静止5分钟，直至无液滴滴下为止，得到样品洗脱液；第三步,对洗脱液进行浓缩定容，主要包括以下步骤：A、将第二步中得到的洗脱液放入温度为40℃以下的氮气吹干仪中，将洗脱液吹到接近干燥时停止；B、用1ml乙腈溶液进行定容，C、将定容后的样品溶液经超声波仪超声1min；D、将超声后的样品溶液放入旋涡混合器，混合10s；F、将混合的样品溶液用PTFE过滤器进行过滤，得到样品过滤液；该样品过滤液即为样品测定液。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭倩，吴刚，沈志希，
申请(专利权)人：上海安谱科学仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31