氧化石墨烯量子点的提纯方法技术

本发明专利技术提供一种氧化石墨烯量子点的提纯方法，所述氧化石墨烯量子点的提纯方法至少包括：提供氧化石墨烯量子点水溶液；在所述氧化石墨烯量子点水溶液中混入表面活性剂以形成混合溶液；向所述混合溶液中加入非极性溶剂，以将所述氧化石墨烯量子点萃取到所述非极性溶剂中，得到氧化石墨烯量子点非极性溶液；干燥所述氧化石墨烯量子点非极性溶液，以得到氧化石墨烯量子点粉体。本发明专利技术提供的上述氧化石墨烯量子点的提纯方法可得到高纯度氧化石墨烯量子点粉体。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供一种，所述至少包括：提供氧化石墨烯量子点水溶液；在所述氧化石墨烯量子点水溶液中混入表面活性剂以形成混合溶液；向所述混合溶液中加入非极性溶剂，以将所述氧化石墨烯量子点萃取到所述非极性溶剂中，得到氧化石墨烯量子点非极性溶液；干燥所述氧化石墨烯量子点非极性溶液，以得到氧化石墨烯量子点粉体。本专利技术提供的上述可得到高纯度氧化石墨烯量子点粉体。【专利说明】
本专利技术涉及一种无机新材料
，特别是涉及一种。
技术介绍
石墨烯量子点为横向尺寸小于IOOnm的零维石墨烯，是一种新兴的碳材料。与常规大尺寸二维石墨烯相比，石墨烯量子点具有显著的边缘效应和量子限域效应，因而表现出优异的光学和电学性能。同时，相对于传统碳量子点和稀土金属氧化物量子点而言，石墨烯量子点还具有良好的水溶性、稳定且可调控的荧光、较低的细胞毒性以及优异的生物相容性，这些性能优点使得石墨烯量子点在光电材料和器件、电催化、电化学生物传感以及生物成像等诸多领域具有非常广泛的应用前景。石墨烯量子点的制备方法可以分为物理法和化学法。其中，石墨烯量子点的物理法制备方法主要运用电子束刻蚀、聚焦离子束刻蚀等物理刻蚀方法进行。但是这些方法存在工艺繁琐、成本昂贵、产量较低等特点，因此一般较适合作为基础研究的制备方法，较难实现大规模批量生产石墨烯量子点。石墨烯量子点的化学制备方法较多，主要有强酸氧化法、二次氧化法、水热法、溶剂热法、微波法、化学合成法和电化学法等。其中强酸氧化法、二次氧化法和水热法是通过溶液“切割”各种碳源制备获得氧化石墨烯量子点溶液。 采用化学制备方法得到的氧化石墨烯量子点溶液一般含有大量无机盐杂质离子。这是由于在化学制备方法中使用的氧化剂、插层剂或辅助剪切剂等引入的，这些无机盐杂质离子不利于后续还原制备石墨烯量子点及其在下游光电材料和器件领域中的应用。目前，在大量的文献报道中，除去氧化石墨烯量子点溶液中的无机盐杂质离子普遍采用透析的方法。如在Nano Lett.2012, 12, 844-849 —文中，Peng等报道了一种用浓硝酸和硫酸混合物氧化碳纤维，然后经过超声和透析获得石墨烯量子点的方法。同年，Shen等在New J.Chem.2012，36，97-101中报道的一步水热法制备制备上转换荧光石墨烯量子点方法中，也采用了透析的方法对石墨烯量子点水溶液进行除盐处理。然而，透析是利用杂质盐离子与石墨烯量子点的尺寸差异和对透析膜的选择性透过性来达到除杂目的，其本质上是一种扩散控制过程，根据目前报道，一般需要多次、长时间(数天甚至更长)的透析才能达到除杂要求，除杂效率较低，不利于石墨烯量子点的大规模制备。因此，研究和开发简单、高效的氧化石墨烯量子点提纯方法具有重要的现实意义。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种，用于解决现有技术中采用透析的方式进行石墨烯量子点水溶液提纯效率较低的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种所述至少包括:提供氧化石墨稀量子点水溶液；在所述氧化石墨烯量子点水溶液中混入表面活性剂以形成混合溶液；向所述混合溶液中加入非极性溶剂，以将所述氧化石墨烯量子点萃取到所述非极性溶剂中，得到氧化石墨烯量子点非极性溶液；干燥所述氧化石墨烯量子点非极性溶液，以得到氧化石墨烯量子点粉体。优选地，所述表面活性剂为含长链烷烃的季铵盐类离子型表面活性剂。优选地，所述表面活性剂为双十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、双十烷基二甲基溴化铵、双十六烷基二甲基溴化铵或四甲基溴化铵。优选地，所述非极性溶剂为环己烷、正己烷、氯仿、乙酸乙酯、苯或甲苯。优选地，所述干燥所述氧化石墨烯量子点非极性溶液，以得到氧化石墨烯量子点粉体的步骤中采用旋转蒸发法或者蒸馏法进行干燥。优选地，干燥时，设置温度为25°C~100°C。优选地,所述石墨烯量子点水溶液为强酸氧化法、Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法或水热法制得。优选地，所述石墨烯量子点水溶液中石墨烯量子点的横向尺寸小于lOOnm，且所述石墨烯量子点中碳与氧原子比`为2:1~20:1。优选地，所述向所述混合溶液中加入非极性溶剂的步骤中，所述非极性溶剂为所述混合溶液体积0.5-10倍。优选地，在所述氧化石墨烯量子点水溶液中混入表面活性剂以形成第一混合溶液的步骤中，所述表面活性剂的质量为所述氧化石墨烯量子点质量的I~20倍，且采用震荡、搅拌或者超声进行混合。如上所述，本专利技术的，具有以下有益效果:主要利用表面活性剂与氧化石墨烯量子点表面阴离子基团之间较强的电荷作用，形成表面疏水的氧化石墨烯量子点，降低氧化石墨烯量子点在水中的分散性，使得氧化石墨烯量子点从含杂质离子或分子的水溶液中向不溶于水的非极性溶剂中转移，从而获得不含无机盐杂质的氧化石墨烯量子点溶液，进一步经干燥处理后可得到高纯度氧化石墨烯量子点粉体。【专利附图】【附图说明】图1至图3显示为本专利技术的的示意图。元件标号说明10环己烷层20量子点水溶液层30氧化石墨烯量子点/环己烷溶液40含盐水溶液SlO ~S20 步骤【具体实施方式】本专利技术的技术方案中提供一种从水溶液中萃取氧化石墨烯量子点的方法，主要利用阳离子型表面活性剂与氧化石墨烯量子点表面阴离子基团之间较强的电荷作用，形成表面疏水的氧化石墨烯量子点，降低氧化石墨烯量子点在水中的分散性，使得氧化石墨烯量子点从从含杂质离子或分子的水溶液中向不溶于水的非极性溶剂中转移，从而获得不含无机盐杂质的氧化石墨烯量子点溶液，进一步经干燥处理后可得到高纯度氧化石墨烯量子点粉体。以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的【具体实施方式】加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。请参阅图1。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想，遂图式中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。具体的，如图1所示，本专利技术提供的包括；首先，执行步骤SlO:提供氧化石墨烯量子点水溶液；—般的，所述石墨烯量子点水溶液为强酸氧化法、Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法或水热法制得。其中含有很多由于化学制备方法中使用氧化剂、插层剂或辅助剪切剂等而引入的无机盐杂质离子，这些无机盐杂质离子不利于后续还原制备石墨烯量子点及其在下游光电材料和器件领域中的应用。另外，所述石墨烯量子点水溶液中石墨烯量子点的横向尺寸小于lOOnm，且所述石墨烯量子点中碳与氧原子比为2:1~20:1。接下来，执行步骤S20:在所述氧化石墨烯量子点水溶液中混入表面活性剂以形成混合溶液；其中，所述表面活性剂是指具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降的物质。表面活性剂的分子结构具有两亲性:一端为亲水基团，另一端为憎水基团。氧化石墨烯量子点本身是亲水的，在水中又很好的分散性，而在非极性溶剂中不能分散，本步骤中，加入表面活性剂后，离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化石墨烯量子点的提纯方法，其特征在于，所述氧化石墨烯量子点的提纯方法至少包括：提供氧化石墨烯量子点水溶液；在所述氧化石墨烯量子点水溶液中混入表面活性剂以形成混合溶液；向所述混合溶液中加入非极性溶剂，以将所述氧化石墨烯量子点萃取到所述非极性溶剂中，得到氧化石墨烯量子点非极性溶液；干燥所述氧化石墨烯量子点非极性溶液，以得到氧化石墨烯量子点粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何朋，孙静，丁古巧，谢晓明，江绵恒，
申请(专利权)人：中国科学院上海微系统与信息技术研究所，
类型：发明
国别省市：