一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺，石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺，利用分子自组装技术，将石墨烯纳米微片在水及常温有机溶剂中分散性得到提高，二维微片得以舒展而不折叠，进而提高了石墨烯纳米微片二维排列的有序度，本工艺方法能耗低、绿色环保、工艺简单、生产成本低，易于实现工业化生产，本发明专利技术工艺制备的石墨烯膜具有良好的导热特性，导热系数介于500-1300W/mK之间，在电子器件散热领域具有广阔的应用前景，且厚度可以小至500纳米。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺，石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺，利用分子自组装技术，将石墨烯纳米微片在水及常温有机溶剂中分散性得到提高，二维微片得以舒展而不折叠，进而提高了石墨烯纳米微片二维排列的有序度，本工艺方法能耗低、绿色环保、工艺简单、生产成本低，易于实现工业化生产，本专利技术工艺制备的石墨烯膜具有良好的导热特性，导热系数介于500-1300W/mK之间，在电子器件散热领域具有广阔的应用前景，且厚度可以小至500纳米。【专利说明】—种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺
本专利技术属于石墨烯功能材料的制备领域，尤其涉及一种采用分子自组装技术实现石墨烯纳米微片二维高度有序排列成膜的制备工艺。
技术介绍
石墨烯是本世纪的核心功能材料，其物理特性具有各向异性。在二维晶体结构中，它显示了优异的化学稳定性、导电特性、高导热率、高比表面，以及具有薄、柔软、强特点的机械性能等。其工业应用前景广泛，将带来二十一世纪材料工业的飞跃。由于石墨烯的二维晶体结构特性，在石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺中，微片之间的有序排列至关重要。因为只有微片之间二维高度有序排列成膜，石墨烯膜的导电导热特性才能达到最优化。中国专利(申请号:201310082435.0)提出了一种通过塑性热压工艺提高石墨烯纳米微片有序排列的制备方法。该工艺属于物理化学方法，旨在于通过高压作用于石墨烯晶体的Z-轴方向，实现石墨烯纳米微片沿X-Y轴方向有序排列，从而提高石墨烯膜的导电特性。但该工艺所制备的石墨烯膜，由于Z-轴压力会统计性地造成石墨烯纳米微片折叠，导致石墨烯纳米微片沿X-Y轴方向排列有序度的降低。美国专利(US7，252，795B2)提出了一种将石墨烯纳米微片分散于聚合物酸溶液中，然后亚胺化反应(包括加热一脱水一聚合物化)，再经高温成膜(2400°C -3000°C )的制备工艺。该制备工艺通过亚胺化反应达到石墨烯纳米微片之间的化学聚合链接，使石墨烯纳米微片生长成更大的石墨烯片，减少了石墨烯纳米微片折叠所造成的低二维有序度的影响。但此方法经过化学反应后还要高达3000°C的高温热处理，工艺复杂，有一定的环境污染，而且成本高，难以实现规模化的`工业应用。由此可见，以上专利技术专利的制备工艺所制成的石墨烯纳米微片薄膜有序度低、工艺制作要求高，对物料的损耗较大，能耗极高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺，一方面不仅可以降低能耗，简化生产工艺；另一方面能够生产出超薄且不折叠、导电率高的石墨烯纳米微片薄膜。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺，包括以下步骤:(I)将蒸馏水、异丙醇、N，N-二甲基甲酰胺按比例配制成石墨烯分散溶液；(2)将石墨烯纳米微片粉体采用混合与分散工艺加入到所述石墨烯分散溶液中，形成混合浆料；(3)将混合浆料进行超声处理，所述超声处理时间大于或等于30分钟；(4)在步骤(3)所得的经过超声处理后的混合浆料中采用混合与分散工艺加入具有平面分子结构的Lewis酸，然后继续超声处理，所述超声处理时间大于或等于30分钟，制得石墨烯分散浆料；(5)将步骤(4)所得的石墨烯分散浆料，通过过滤技术或者涂布技术制备于滤纸或者滤布上，形成300-500微米厚的涂层；(6)将步骤(5)所得涂层进行热处理，实现聚合反应；和(7)在完成聚合反应后，进行辊压处理，制得石墨烯纳米微片薄膜。作为本专利技术所述一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺的一种优选方案，所述步骤(I)中的异丙醇:N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1:2-1:10，异丙醇与N，N-二甲基甲酰胺:蒸馏水的体积比为1:1-3:1。作为本专利技术所述一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺的一种优选方案，所述步骤(I)中的N，N-二甲基甲酰胺替换为N-甲基吡咯烷酮。作为本专利技术所述一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺的一种优选方案，所述步骤(I)中的异丙醇:N-甲基吡咯烷酮的体积比为1:2-1:10，异丙醇与N-甲基吡咯烷酮:蒸馏水的体积比为1:1-3:1。作为本专利技术所述一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺的一种优选方案，所述步骤(I)还包括将配制成的石墨烯分散溶液的用PH值调节剂将pH值调节为6至11之间。作为本专利技术所述一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺的一种优选方案，所述pH值调节剂为氨水、醋酸、稀盐酸、氢氧化钠溶液和四甲基胺中的一种或多种。作为本专利技术所述一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺的一种优选方案，所述超声处理的超声频率等于或大于28KHZ，超声功率等于或大于200W。作为本专利技术所述一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺的一种优选方案，所述Lewis酸为硼酸或硼酸的有机衍生物中的一种或多种。作为本专利技术所述一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺的一种优选方案，所述混合与分散工艺包括搅拌、研磨、球磨、砂磨以及剪切分散或超声分散。作为本专利技术所述一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺的一种优选方案，所述步骤(6)中的所述热处理为:干燥温度80°C、脱水温度200°C和链接生长温度600-1000°C。本专利技术公开了一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺，该工艺利用分子自组装技术，将石墨烯纳米微片在水及常温有机溶剂中分散性得到提高，二维微片得以舒展而不折叠，进而提高了石墨烯纳米微片二维排列的有序度。由于Lewis酸的作用，通过热处理，可以在较低温度下(600-1000°C)实现石墨烯纳米微片之间的聚合链接。通过超声、过滤、涂布、热处理，可以制备出石墨烯纳米微片高度有序排列的薄膜。本工艺制备的石墨烯膜，其具体特点如下:(I)本专利技术工艺中的石墨烯纳米微片具有二维高度有序排列的特征，石墨烯纳米微片的折叠大幅降低，(2)本专利技术工艺可以制备超薄石墨烯膜，其厚度可以小至500纳米。(3)本专利技术工艺可以实现石墨烯纳米微片在较低温度下(200°C，600-100(TC )聚合链接生长，使较小的石墨烯纳米微片沿X-Y轴向生长成更大的二维延展晶体。(4)相比于2400-3000°C的热处理工艺，本专利技术工艺能耗低、绿色环保、工艺简单、生产成本低。(5)本专利技术技术先进，条件温和，方法安全易操作、工艺过程简便易行、易于实现工业化生产。(6)本专利技术工艺制备的石墨烯膜，导热率高，导热系数介于500_1300W/mK之间，在电子器件散热领域具有重要的应用价值。【专利附图】【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，图1为本专利技术中的一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺在一个实施例中的流程图，图2为折叠石墨烯纳米微片的透射电子显微照片；图3为本专利技术的一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺所制成的舒展石墨烯纳米微片的透射电子显微照片。【具体实施方式】图1为本专利技术中的一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺100在一个实施例中的流程图。如图1所示，所述石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺包括如下步骤。步骤101:将蒸馏水、异丙醇、N，N_ 二甲基甲酰胺按比例配制成石墨烯分散溶液；在一个实施 例中，该步骤可以具体如下执行:按异丙醇本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯纳米微片薄膜的制备工艺，其包括：(1)将蒸馏水、异丙醇、N,N?二甲基甲酰胺按比例配制成石墨烯分散溶液；(2)将石墨烯纳米微片粉体采用混合与分散工艺加入到所述石墨烯分散溶液中，形成混合浆料；(3)将混合浆料进行超声处理，所述超声处理时间大于或等于30分钟；(4)在步骤(3)所得的经过超声处理后的混合浆料中采用混合与分散工艺加入具有平面分子结构的Lewis酸，然后继续超声处理，所述超声处理时间大于或等于30分钟，制得石墨烯分散浆料；(5)将步骤(4)所得的石墨烯分散浆料，通过过滤技术或者涂布技术制备于滤纸或者滤布上，形成300?500微米厚的涂层；(6)将步骤(5)所得涂层进行热处理，实现聚合反应；和(7)在完成聚合反应后，进行辊压处理，制得石墨烯纳米微片薄膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：萧小月，徐燕，
申请(专利权)人：南京科孚纳米技术有限公司，
类型：发明
国别省市：