一种液态辛基化二苯胺抗氧剂的制备方法技术

技术编号:9900382 阅读:168 留言:0更新日期:2014-04-10 11:33
本发明专利技术涉及一种液态辛基化二苯胺抗氧剂的制备方法,将二苯胺、二异丁烯、磷钨酸负载活性白土催化剂、阻聚剂投入压力反应釜中,氮气置换后升温进行烷化反应,然后加热至180-220℃进行裂解反应,所得反应液降温过滤除去催化剂后减压蒸馏除去反应体系中残存的水和低分子量烷烃,即得液态辛基化二苯胺产品。本发明专利技术方法克服了以往使用其他催化剂及工艺的色泽深、反应时间长、二苯胺残留量高等缺点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及,将二苯胺、二异丁烯、磷钨酸负载活性白土催化剂、阻聚剂投入压力反应釜中,氮气置换后升温进行烷化反应,然后加热至180-220℃进行裂解反应,所得反应液降温过滤除去催化剂后减压蒸馏除去反应体系中残存的水和低分子量烷烃,即得液态辛基化二苯胺产品。本专利技术方法克服了以往使用其他催化剂及工艺的色泽深、反应时间长、二苯胺残留量高等缺点。【专利说明】
本专利技术涉及一种液态胺类抗氧剂的制备方法,尤其涉及。
技术介绍
二苯胺可作为抗氧剂,但是易挥发、易黄变、毒性大、耐候性差,烷基取代二苯胺由于分子结构的变化可以克服以上缺点,成为低色污、抗氧化性能高的胺类抗氧剂。苯乙烯、α-甲基苯乙烯、壬烯、二异丁烯等均可与二苯胺进行烷基化生成相应的烷基化二苯胺抗氧剂。烷基化的二苯胺抗氧剂广泛应用在橡胶、聚醚多元醇、润滑油等产品中。烷基化二苯胺由于取代烯烃的结构不尽相同,使得产品有液态和固体之分。由于液态的烷基化二苯胺抗氧剂与聚醚多元醇、润滑油的相容性好,计量储运方便,其用量大大超过固体烷基化二苯胺抗氧剂。烷基化二苯胺分子结构式如下:【权利要求】1.,其特征是,包括步骤如下: (1)将二苯胺、二异丁烯、磷钨酸负载活性白土催化剂、阻聚剂投入压力反应釜中,氮气置换后升温进行烷化反应,反应温度140-180°c,压力为0.2-0.5MPa,反应时间为6_8h ; (2)将步骤(1)反应后的产物加热至180-220°C进行裂解反应,裂解反应压力为0.2-0.5MPa,裂解反应时间为2_4h ; (3)将步骤(3)所得反应液降温过滤除去催化剂后减压蒸馏除去反应体系中残存的水和低分子量烷烃,即得液态辛基化二苯胺产品。2.根据权利要求1所述的,其特征是,步骤(I)所述的磷钨酸负载活性白土催化剂为活性白土加入磷钨酸水溶液,室温浸溃后干燥、焙烧制得;磷钨酸负载量为l_10wt%。3.根据权利要求2所述的,其特征是,磷钨酸水溶液浓度为0.005-0.5g/mL,磷钨酸水溶液的质量是活性白土质量的1_3倍,浸溃时间为10-14h,干燥温度为100-120°C,焙烧温度为200-300°C。4.根据权利要求1所述的,其特征是,步骤(O中二苯胺与磷钨酸负载活性白土催化剂的质量比为1:0.1-0.2 ;二苯胺与二异丁烯的摩尔比为1:2-2.2 ;二异丁烯与阻聚剂的质量比为1:0.005-0.01。5.根据权利要求1所述的,其特征是,步骤(3)所述的过滤除去催化剂的温度为50-60°C,减压蒸除反应体系中残存的水分和低分子量烷烃的温度为70-100°C,釜内压力为-0.01—0.09MPa。【文档编号】C07C209/68GK103709046SQ201310719772【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月23日 优先权日:2013年12月23日 【专利技术者】朱优江, 付建英 申请人:山东省临沂市三丰化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液态辛基化二苯胺抗氧剂的制备方法,其特征是,包括步骤如下:(1)将二苯胺、二异丁烯、磷钨酸负载活性白土催化剂、阻聚剂投入压力反应釜中,氮气置换后升温进行烷化反应,反应温度140‑180℃,压力为0.2‑0.5MPa,反应时间为6‑8h;(2)将步骤(1)反应后的产物加热至180‑220℃进行裂解反应,裂解反应压力为0.2‑0.5MPa,裂解反应时间为2‑4h;(3)将步骤(3)所得反应液降温过滤除去催化剂后减压蒸馏除去反应体系中残存的水和低分子量烷烃,即得液态辛基化二苯胺产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:朱优江付建英
申请(专利权)人:山东省临沂市三丰化工有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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