石墨烯薄膜的制备方法及设备技术

本发明专利技术揭示了一种石墨烯薄膜的制备方法及设备，所述方法包括如下步骤：提供石墨烯生长衬底，将所述衬底置于加热机构加热形成的高温区域；在垂直于衬底并沿衬底需要沉积石墨烯薄膜的表面法线方向依次施加加速电场和筛选电场，衬底作为加速电场的正极；加热衬底、筛选电场区域和加速电场区域；通入含碳气体作为碳源，通过控制温度、气压和/或加热电源的频率将含碳气体电离成等离子体；等离子体中带负电离子在筛选电场的作用下被筛选，由于带电量的不同，碳离子被筛选出来，并在加速电场的作用下撞击衬底表面，从而实现石墨烯的生长。本发明专利技术通过控制筛选电场，可有效地将碳离子与其他负离子分离，排除影响石墨烯质量的其他负离子的干扰。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术揭示了一种石墨烯薄膜的制备方法及设备，所述方法包括如下步骤：提供石墨烯生长衬底，将所述衬底置于加热机构加热形成的高温区域；在垂直于衬底并沿衬底需要沉积石墨烯薄膜的表面法线方向依次施加加速电场和筛选电场，衬底作为加速电场的正极；加热衬底、筛选电场区域和加速电场区域；通入含碳气体作为碳源，通过控制温度、气压和/或加热电源的频率将含碳气体电离成等离子体；等离子体中带负电离子在筛选电场的作用下被筛选，由于带电量的不同，碳离子被筛选出来，并在加速电场的作用下撞击衬底表面，从而实现石墨烯的生长。本专利技术通过控制筛选电场，可有效地将碳离子与其他负离子分离，排除影响石墨烯质量的其他负离子的干扰。【专利说明】石墨烯薄膜的制备方法及设备
本专利技术属于半导体工艺
，涉及一种薄膜制备方法，尤其涉及一种石墨烯薄膜的制备方法；同时，本专利技术还涉及一种石墨烯薄膜的制备设备。
技术介绍
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。化学气相沉积(CVD)法是近年来发展起来的制备石墨烯的新方法，该方法院利用甲烷等含碳化合物作为碳源，通过其在基体表面的高温分解生长石墨烯，具有产物质量高、生长面积大等优点，逐渐成为制备高质量石墨烯的主要方法。在碳源方面，目前生长石墨烯的碳源主要是烃类气体，如甲烷(CH4)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)等。选择碳源需要考虑的因素主要有烃类气体的分解温度、分解速度和分解产物等。碳源的选择在很大程度上决定了生长温度，采用等离子体辅助等方法也可降低石墨烯的生长温度。在生长基体方面，目前使用的生长基体主要包括金属箔或特定基体上的金属薄膜。金属主要有N1、Cu、Ru以及合金等，选择的主要依据有金属的熔点、溶碳量以及是否有稳定的金属碳化物等。这些因素决定了石墨烯的生长温度、生长机制和使用的载气类型。另外，金属的晶体类型和晶体取向也会影响石墨烯的生长质量。在生长条件上，采用负压以利于含碳气体的电离，保护气体可采用还原性气体(H2)或惰性气体(Ar、He)。生长温度在400~1000°C左右，当然这主要取决于碳源的选择。 在以往的CVD法生长石墨烯的过程中，碳原子向衬底表面沉积是通过扩散过程自发进行的，难以进行人为控制，使其他离子所携带的碳也参与反应，造成石墨烯生长模式不一致，进而影响薄膜质量。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:提供一种石墨烯薄膜的制备方法，可提高气相沉积石墨稀的品质和效率。此外，本专利技术还提供一种石墨烯薄膜的制备设备，可提高气相沉积石墨烯的品质和效率。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案:一种石墨烯薄膜的制备方法，所述方法包括如下步骤:提供石墨烯生长衬底，将所述衬底置于加热机构加热形成的高温区域；在垂直于衬底并沿衬底需要沉积石墨烯薄膜的表面法线方向依次施加加速电场和筛选电场，衬底作为加速电场的正极；加热衬底、筛选电场区域和加速电场区域；通入含碳气体作为碳源，通过控制温度、气压和/或加热电源的频率将含碳气体电离成等离子体；等离子体中带负电离子在筛选电场的作用下被筛选，由于带电量的不同，碳离子被筛选出来，并在加速电场的作用下撞击衬底表面，从而实现石墨烯的生长。作为本专利技术的一种优选方案，所述衬底材料包括硅、锗、二氧化硅、碳化硅、氮化硼、铜、钌、镍、钴、铁、钼材料中的一种或多种。作为本专利技术的一种优选方案，所述衬底材料放置于加热机构高温区域，所述高温区域温度为500~1000°C。作为本专利技术的一种优选方案，所述加热机构为可移动加热板，可移动加热板的移动速度为 0.lmm/min ~10mm/min。作为本专利技术的一种优选方案，所述加热机构为电加热机构，利用电能加热。作为本专利技术的一种优选方案，所述加热方法为感应加热方法和电阻加热方法中的一种或多种；所述感应加热方法所用的感应电流频率为50~5000Hz ；所述电阻加热方法使用的电流为交流或直流的高频电流，高频电流的频率为50 ~5000Hz ο作为本专利技术的 一种优选方案，所述筛选电场为交变电场，其频率范围为2kHz~2MHz。作为本专利技术的一种优选方案，所述制备过程中，工作腔内压强为0.5Pa_10000Pa。作为本专利技术的一种优选方案，所述含碳气体为甲烷或乙炔，或者为含有甲基丙烯酸甲酯或蔗糖的气体。作为本专利技术的一种优选方案，所述制备方法具体包括如下步骤:采用电流加热导电基板的方式，硅衬底被放置在电阻加热板上；通过电阻加热板的加热，硅衬底将处于1000°c的高温状态；在硅衬底上方，与电阻加热板相平行的平面上，分别置有筛选电压和加速电压板，电压板与加热基座之间通过陶瓷块绝缘；筛选电场上极板与加速电场上极板之间电压为30V，频率约为0.5MHz，筛选电场上极板与加速电场下极板间距离为20.5cm ;加速电场上下极板电压为7V ;另外，所用的加热电流采用适当频率的交流电方式；制备机构放置于适当真空度的真空腔室之内，所述含碳气体为甲烷，甲烷气体受高频电流作用电离成等离子体，该等离子体用下式表示:CH4 — C4>4H+,CH4 — ch+3Η+，CH4 — CH22 +2H+， CH4 — CH3 +H+,筛选电场上极板在筛选电场作用下，负离子先被加速，而后负离子受电场作用减速至速度为零，然后负离子反向加速；碳离子能穿过加速电场上极板进入加速电场，而其他负离子则仍停留在筛选电场内，随后被反向加速；在加速电场内，碳离子被加速，随后轰击位于加热基座上的硅衬底，从而实现电场增强作用下的化学气相沉积；使用0.lmm/min的速度移动移动加热板，带动衬底移动，从而使石墨烯在整个衬底上大面积、连续沉积。一种石墨烯薄膜的制备设备，所述制备设备包括工作腔，工作腔设有碳源入口、残余气体出口 ；所述工作腔内设有衬底、筛选电场上极板、第一筛选电场电极、第二筛选电场电极、加速电场上极板、加速电场下极板、第一加速电场电极、第二加速电场电极、可移动加热板；所述第一筛选电场电极、第二筛选电场电极分别设置于碳源入口的两侧，第一筛选电场电极、第二筛选电场电极分别与筛选电场上极板连接，形成筛选电场区域；所述第一加速电场电极、第二加速电场电极分别设置于残余气体出口的两侧，第一加速电场电极、第二加速电场电极分别与加速电场下极板连接；所述衬底放置于可移动加热板上，可移动加热板置于加速电场下极板上、加速电场上极板与加速电场下极板之间；作为本专利技术的一种优选方案，所述第一筛选电场电极、第二筛选电场电极分别通过螺纹方式与筛选电场上极板连接，第一加速电场电极、第二加速电场电极分别通过螺纹方式与加速电场下极板连接，绝缘陶瓷放置于筛选电场上极板与加速电场下极板之间。本专利技术的有益效果在于:本专利技术提出的石墨烯薄膜的制备方法及设备，通过控制筛选电场，可有效地将碳离子与其他负离子分离，排除影响石墨烯质量的其他负离子的干扰，同时加速电场的使 用可以对生长成核过程进行人为控制。通过合适加速电场的选用，可以有效控制碳离子轰击衬底时的能量及速度，从而控制石墨烯在衬底上的生长模式及形态，使其有利于单晶石墨稀薄I吴的生长，最终得到闻品质、大尺寸的单晶石墨稀，同时可提闻气相沉积石墨稀的品质和效率。【专利附图】【附图说明本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：提供石墨烯生长衬底，将所述衬底置于加热机构加热形成的高温区域；在垂直于衬底并沿衬底需要沉积石墨烯薄膜的表面法线方向依次施加加速电场和筛选电场，衬底作为加速电场的正极；加热衬底、筛选电场区域和加速电场区域；通入含碳气体作为碳源，通过控制温度、气压和/或加热电源的频率将含碳气体电离成等离子体；等离子体中带负电离子在筛选电场的作用下被筛选，由于带电量的不同，碳离子被筛选出来，并在加速电场的作用下撞击衬底表面，从而实现石墨烯的生长。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：颜士斌，马远，维塔利·塔塔琴科，宗志远，牛沈军，
申请(专利权)人：上海中电振华晶体技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31