一种镍纳米晶的绿色制备方法技术

一种镍纳米晶的绿色制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1）将四水乙酸镍、硼氢化钠、氯化胆碱和尿素按照质量比2:1:6:6的比例混合在一起，充分研磨待用；2）将上述的混合物放入清洗干净的反应釜里加热到140~160℃，并保温4~6h；3）将上述反应后的混合物清洗、过滤、干燥后即可得到纯度高、颗粒均匀、分散性好，平均粒径在10~20nm之内纳米镍晶粒。本发明专利技术提供的一种镍纳米晶的绿色制备方法，它采用无污染的硼氢化钠做为还原剂，以完全可以回收利用的尿素和氯化胆碱做为熔盐介质，工艺简单、安全无污染、节能省时具有极大的工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，所述制备方法包括以下步骤：1）将四水乙酸镍、硼氢化钠、氯化胆碱和尿素按照质量比2:1:6:6的比例混合在一起，充分研磨待用；2）将上述的混合物放入清洗干净的反应釜里加热到140~160℃，并保温4~6h；3）将上述反应后的混合物清洗、过滤、干燥后即可得到纯度高、颗粒均匀、分散性好，平均粒径在10~20nm之内纳米镍晶粒。本专利技术提供的，它采用无污染的硼氢化钠做为还原剂，以完全可以回收利用的尿素和氯化胆碱做为熔盐介质，工艺简单、安全无污染、节能省时具有极大的工业应用价值。【专利说明】
本专利技术涉及纳米晶粒的制备方法，尤其涉及。
技术介绍
随着世界工业化进程的加快，许多稀缺资源都被各个国家视为战略物资，尤其是过渡金属。镍由于其本身的特殊性能，在电、磁、热等领域有着非常的重要的应用，就其在催化领域的使用用量在2011年就突破5000吨，而我国现在有的镍粉生产企业又非常少，生产能力远不能满足国内目前的使用量，需要大量进口。目前国内使用面非常广的电动自行车大量使用镍氢电池，镍氢电池主要以颗粒尺寸在微米级的镍为原料，由于粒径较大，不能充分发挥镍氢电池的能力，使电动自行车的续航能力不能有很大的提升，如果镍的颗粒能做到纳米级，在纳米材料的小尺寸效应和表面效应的作用下，参与反应的镍的比表面积比微米级别时增加9个数量级，这样不仅增加了镍氢电池的功率，同时在电池容量不变的情况下，也使镍氢电池的体积和重量大大降低，这种容量大、体积小、重量轻、续航能力强的镍氢电池将会在市场上有更过的用途，甚至远销海外。纳米级镍粉由于具有极大的体积效应和表面效应，使其在磁性、内压、热阻、光吸收、化学活性等方面显示许多特殊性能，作为一种新型材料，越来越受到人们的广泛重视。纳米镍粉代替普通镍粉作为火箭固体燃料的催化齐U，将使燃料效率提高一倍，以粒径小于0.5μπι的超细镍粉为主要成分制成的催化剂，其有机物氢化的效率是传统镍作催化剂的十倍，超细镍粉的轻烧结体可以制成微孔过滤器，其平均孔径可达10纳米，这种纳米微孔过滤器可用于气体同位素、混合稀有气体、有机化合物的分离和浓缩，也能用于发酵、医药和生物材料科学中。目前，镍粉的制备，在国内外大致有以下几种方法(1)羰基镍热分解法，此法存在较严重的缺点，一是随着热解塔内分解温度的升高，镍粉容易烧结，且粒度增大，二是羰基镍是一种剧毒物质，有碍人体健康，对环境存在严重的污染。(2)电解法，在电解池中加入Ni2+溶液，以石墨或贵金属作电极，接通电源并周期性地改变电流方向，这样电解一段时间后，就能用磁性材料在电解池的底部收集到镍粉，镍粉的形貌和大小可通过改变电解条件来控制，该法比较古老，尽管已在工业上得到应用，但由于消耗太高，使它的发展受到限制。(3)氢气还原法，该法操作简单，成本较低，便于在工业上推广，但必须用高压设备和催化剂，且难以得到粒径较小的镍粉。考虑到生产简单、成本较低的大批量生产供求，研究出现了液相还原法，该方法是把镍前体、有机溶液和还原剂的混合物加热到5(T450°C反应，得到纳米颗粒。但是这种方法中的有机溶剂中包含很多醚类、饱和烃类、不饱和烃类和一些有机酸，产生了大量的有毒副产品，对环境影响很大。因此，寻求一种生产工艺简单、生产成本较低、对环境污染少、镍纳米晶粒细的制备方法就显得十分重要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了，它具有生产工艺简单，生产成本较低，对环境污染少的优点，且制备的镍纳米晶粒较均匀、纯度高、单分散，平均粒径不大于20nm的镍纳米晶粒。本专利技术是这样来实现的，所述制备方法包括以下步骤:1)将四水乙酸镍、硼氢化钠、氯化胆碱和尿素按照质量比2:1:6:6的比例混合在一起，充分研磨待用；2)将上述的混合物放入清洗干净的反应釜里加热到14(T16(TC，并保温4?6h ;3)将上述反应后的混合物清洗、过滤、干燥后即可得到高纯度、较均匀、单分散的镍纳米晶粒。所述四水乙酸镍、硼氢化钠、氯化胆碱和尿素的质量分别为1.0g、0.5g、3.0g和3.0g。所述反应釜里加热温度为140°C、150°C和160。。。所述保温时间为4 h、5h和6h。本专利技术的技术效果是:本专利技术的优点在于，以无污染的硼氢化钠做为还原剂，以完全可以回收利用的尿素和氯化胆碱做为熔盐介质，而且步骤十分简单，制备出的纳米镍晶粒纯度高、颗粒均匀、分散性好，平均粒径在l(T20nm之内。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例3所得产品的XRD图。图2为本专利技术实施例3所得产品的高倍电镜图。【具体实施方式】以下结合实施例和附图对本专利技术做进一步详细描述；实施例1，称取1.0g四水乙酸镍、0.5g硼氢化钠、3.0g氯化胆碱、3.0g尿素；将它们放到玛瑙研钵中充分研磨后,转移至50ml的反应爸中，然后加热至140°C保温4h ;然后将反应釜中的反应物取出清洗、过滤、干燥，就可得到镍纳米晶粒。经XRD和SEM表征后，该镍纳米晶粒纯度很高、颗粒均勻、未发现粘结颗粒，平均粒径在15nm左右。实施例2，称取2g四水乙酸镍、lg硼氢化钠、6g氯化胆碱、6.0g尿素；将它们放到玛瑙研钵中充分研磨后，转移至100ml的反应釜中，然后加热至150°C保温5h ;然后将反应釜中的反应物取出清洗、过滤、干燥，就可得到镍纳米晶粒。经XRD和SEM表征后，该镍纳米晶粒纯度很高、颗粒均匀、未发现粘结颗粒，平均粒径在16nm左右。实施例3，称取1.0g四水乙酸镍、0.5g硼氢化钠、3.0g氯化胆碱、3.0g尿素；将它们放到玛瑙研钵中充分研磨后,转移至50ml的反应爸中，然后加热至160°C保温6h ;然后将反应釜中的反应物取出清洗、过滤、干燥，就可得到镍纳米晶粒。经XRD和SEM表征后，该镍纳米晶粒纯度很高、颗粒均勻、未发现粘结颗粒，平均粒径在17nm左右。所得产品的XRD图如图1所示，高倍电镜图如图2所示。【权利要求】1.，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤:1)将四水乙酸镍、硼氢化钠、氯化胆碱和尿素按照质量比2:1:6:6的比例混合在一起，充分研磨待用；2)将上述的混合物放入清洗干净的反应釜里加热到14(T16(TC，并保温4?6h；3)将上述反应后的混合物清洗、过滤、干燥后即可得到高纯度、较均匀、单分散的镍纳米晶粒。2.如权利要求1所述的，其特征在于，所述四水乙酸镍、硼氢化钠、氯化胆碱和尿素的质量分别为1.0g、0.5g、3.0g和3.0g。3.如权利要求1所述的，其特征在于，所述反应釜里加热温度为 140°C、150°C 和 160。。。4.如权利要求1所述的，其特征在于，所述保温时间为4h、5h 和 6h。【文档编号】B22F9/24GK103706804SQ201310725062【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日 【专利技术者】张建军, 李强, 陈军 申请人:南昌航空大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镍纳米晶的绿色制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1）将四水乙酸镍、硼氢化钠、氯化胆碱和尿素按照质量比2:1:6:6的比例混合在一起，充分研磨待用；2）将上述的混合物放入清洗干净的反应釜里加热到140~160℃，并保温4~6h；3）将上述反应后的混合物清洗、过滤、干燥后即可得到高纯度、较均匀、单分散的镍纳米晶粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张建军，李强，陈军，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36