甲基庚烯酮的制备方法技术

技术编号:9893613 阅读:186 留言:0更新日期:2014-04-07 22:32
本发明专利技术公开了一种甲基庚烯酮的制备方法。在碱性条件下,以苄基季铵盐为催化剂,氯代异戊烯与丙酮经缩合反应合成甲基庚烯酮,反应液经过滤脱除盐类,再经分液上层得甲基庚烯酮油相,下层得溶有催化剂的碱液。本发明专利技术积极效果十分明显,苄基三乙基氯化铵催化剂对氯代异戊烯与丙酮的缩合反应具有较高的选择性,甲基庚烯酮的收率为80%以上。且从根本上解决了现有技术催化剂不能回收的问题。由于苄基季铵盐在碱液中具有较好的溶解性,在反应结束后催化剂溶解在碱液中,在碱液回收过程中,与碱液一起回收,循环利用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种。在碱性条件下,以苄基季铵盐为催化剂,氯代异戊烯与丙酮经缩合反应合成甲基庚烯酮,反应液经过滤脱除盐类,再经分液上层得甲基庚烯酮油相,下层得溶有催化剂的碱液。本专利技术积极效果十分明显,苄基三乙基氯化铵催化剂对氯代异戊烯与丙酮的缩合反应具有较高的选择性,甲基庚烯酮的收率为80%以上。且从根本上解决了现有技术催化剂不能回收的问题。由于苄基季铵盐在碱液中具有较好的溶解性,在反应结束后催化剂溶解在碱液中,在碱液回收过程中,与碱液一起回收,循环利用。【专利说明】
本专利技术涉及一种制备甲基庚烯酮的方法,特别是在碱缩合剂和特定的相转移催化剂存在下,氯代异戊烯和丙酮缩合为甲基庚烯酮的方法。
技术介绍
甲基庚烯酮,化学名为6-甲基-5-庚烯-2-酮,分子式C8H14O,为无色或淡黄色液体,具有柠檬草和乙酸异丁酯般的香气。甲基庚烯酮具有很强的化学反应能力,可以衍生成许多种化工产品,是医药、香精和香料合成的重要中间体,甲基庚烯酮也是制备芳樟醇、柠檬醛和假紫罗兰酮的主要原料,后者可进一步制备维生素A、维生素E、维生素Kl及多种香料香精等。现有技术中甲基庚烯酮的合成工艺方法主要有乙炔-丙酮法、异丁烯法和异戊二烯法等。其中,以异戊二烯为起始原料,通过缩合反应制备甲基庚烯酮是最经济、有效的工艺路线之一:该合成工艺中,异戊二烯先与氯化氢经加成反应生成氯代异戊烯,然后氯代异戊烯在碱液及相转移催化剂(PTC)存在下与丙酮进行缩合反应生成甲基庚烯酮。【权利要求】1.一种,包括以下步骤: 1)以氯代异戊烯和丙酮为原料,在氢氧化钠水溶液和相转移催化剂存在下进行缩合反应,氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为45~55%,氯代异戊烯、丙酮与氢氧化钠的投料摩尔比为1: (5~8): (8~11),催化剂为反应物料总量的0.2~1.0wt%,反应温度为50~70°C,反应压力为常压,反应时间为2~6小时。 2)步骤I)所得缩合反应液经过滤,脱除反应液中的盐类,再静置分层,上层得富含甲基庚烯酮的油相,下层得溶有催化剂的碱液经浓缩后返回原料系统套用。2.根据权利要求书I所述,其特征在于步骤I)所述相转移催化剂最好为苄基三乙基氯化铵。3.根据权利要求书I所述,其特征在于步骤I)所述氯代异戊烯、丙酮与氢氧化钠的投料摩尔比最好为1: (6~7): (9~10)。4.根据权利要求书I所述,其特征在于步骤I)所述催化剂最好为反应物料总量的0.3~0.5wt%。5.根据权利要求书I所述,其特征在于步骤I)所述反应温度最好为55~60°C。6.根据权利要求书I所述,其特征在于步骤I)所述反应时间最好为3~4小时。【文档编号】C07C45/68GK103664556SQ201210363750【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月25日 优先权日:2012年9月25日 【专利技术者】黄勇, 王世明, 陈洪军, 祁正娟, 张正华, 薛正秀 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石化上海石油化工股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基庚烯酮的制备方法,包括以下步骤:?1)以氯代异戊烯和丙酮为原料,在氢氧化钠水溶液和相转移催化剂存在下进行缩合反应,氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的含量为45~55%,氯代异戊烯、丙酮与氢氧化钠的投料摩尔比为1∶(5~8)∶(8~11),催化剂为反应物料总量的0.2~1.0wt%,反应温度为50~70℃,反应压力为常压,反应时间为2~6小时。?2)步骤1)所得缩合反应液经过滤,脱除反应液中的盐类,再静置分层,上层得富含甲基庚烯酮的油相,下层得溶有催化剂的碱液经浓缩后返回原料系统套用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄勇王世明陈洪军祁正娟张正华薛正秀
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石化上海石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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