一种高纯度的抗氧剂BHT结晶方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度的抗氧剂BHT结晶方法，该高纯度的抗氧剂BHT结晶方法包括以下步骤：加入对甲酚、异丁醇作为原料，并加入浓硫酸作为催化剂；通过控制温度和时间开始进行烷基化反应，反应分为两个阶段；反应的第一阶段为，在真空条件进行烷基化反应，采用恒温的方式结晶；反应的第二阶段为，在微正压条件下进行烷基化反应，采用直接冷冻的方式结晶；最终在催化剂的作用下反应得到以抗氧剂BHT为主的烷基化混合液。本发明专利技术提高了烷基化反应的收率，提高了产出量，提高了产出成品的含量，减少了釜壁晶垢或晶疤的形成。本发明专利技术的产品晶体颗粒均匀，提高了产品纯度，产品光泽度好，延长了产品的保质期。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种高纯度的抗氧剂BHT结晶方法，该高纯度的抗氧剂BHT结晶方法包括以下步骤：加入对甲酚、异丁醇作为原料，并加入浓硫酸作为催化剂；通过控制温度和时间开始进行烷基化反应，反应分为两个阶段；反应的第一阶段为，在真空条件进行烷基化反应，采用恒温的方式结晶；反应的第二阶段为，在微正压条件下进行烷基化反应，采用直接冷冻的方式结晶；最终在催化剂的作用下反应得到以抗氧剂BHT为主的烷基化混合液。本专利技术提高了烷基化反应的收率，提高了产出量，提高了产出成品的含量，减少了釜壁晶垢或晶疤的形成。本专利技术的产品晶体颗粒均匀，提高了产品纯度，产品光泽度好，延长了产品的保质期。【专利说明】一种高纯度的抗氧剂BHT结晶方法
本专利技术属于抗氧剂结晶
，尤其涉及一种高纯度的抗氧剂BHT结晶方法。
技术介绍
抗氧剂BHT传统的结晶方式是在保持适宜的过度饱和度的条件下，将过度饱和度建立在亚稳区上。传统方式是通过进行冷却降温、结晶，从而析出晶体。并且抗氧剂BHT首先是通过烷基化反应来实现的，然而传统的烷基化反应是常压反应、高压反应两种方式。而且最关键的问题是，在冷却降温的过程中很难控制过度饱和度的亚稳区，导致结晶得到的晶体颗粒会出现籽粒不均(粗细两极分化、全部籽粒过大、晶体籽粒普遍较细)的现象。所以采用传统的冷却结晶方式得到的产品首先不能完全保证产品合格，并且产品的纯度普遍偏低。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种高纯度的抗氧剂BHT结晶方法，旨在解决现有的技术存在的在冷却降温的过程中很难控制过度饱和度的亚稳区，导致结晶得到的晶体颗粒会出现籽粒不均，从而不能完全保证得到的产品合格，并且产品纯度普遍偏低的问题。本专利技术实施例是这样实现的 ，一种高纯度的抗氧剂BHT结晶方法，其特征在于，该高纯度的抗氧剂BHT结晶方法包括以下步骤: 步骤一，加入对甲酚、异丁醇作为原料，并加入浓硫酸作为催化剂； 步骤二，通过控制温度和时间开始进行烷基化反应，反应分为两个阶段； 步骤三，反应的第一阶段为，在真空条件进行烷基化反应，采用恒温的方式结晶，即根据物料配比、烷化转换率中BHT含量，确定结晶釜内BHT在亚稳区是的成核时间来确定恒温温度，并确定了恒温温度最好在52-55°C ； 步骤四，反应的第二阶段为，在微正压0.05Mpa条件下进行烷基化反应，采用直接冷冻的方式结晶，烷基化反应所得以BHT为主的烷基化混合液含量最多96%，通过直接冷却结晶在晶体内包裹杂质； 步骤五，最终在催化剂的作用下反应得到抗氧剂BHT的烷基化混合液。本专利技术实施例的另一目的在于提供烷基化反应所得以BHT为主的烷基化混合液含量最多96%，直接冷却结晶用以在晶体内包裹杂质，第一阶段通过热水恒温结晶在结晶前，大量晶蔟形成的时间不会包裹杂质在晶体内提高了产出成品的含量；第二阶段直接采用冷冻结晶，减少釜壁晶垢或晶疤的行成，操作适当可以杜绝晶垢和晶疤的行成，得出产品晶体颗粒均匀，该高纯度的抗氧剂BHT结晶方法的产品纯度为99.93%—99.96%。本专利技术实施例的另一目的在于提供高纯度的抗氧剂BHT结晶方法的产品保质期为18个月。本专利技术提供的高纯度的抗氧剂BHT结晶方法，通过第一阶段采用在真空条件进行烷基化反应，第二阶段在微正压条件下进行烷基化反应，提高了烷基化反应的收率，提高了产出量，烷基化反应所得的以BHT为主的烷基化混合液含量最多96%，直接冷却结晶很容易在晶体内包裹杂质。本专利技术第一阶段通过热水恒温结晶，提高了产出成品的含量；第二阶段直接采用冷冻结晶，减少釜壁晶垢或晶疤的形成。本专利技术的产品晶体颗粒均匀，提高了产品纯度(99.93%—99.96%)，产品光泽度好，产品的保质期为18个月。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术实施例提供的高纯度的抗氧剂BHT结晶方法流程图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面结合附图及具体实施例对本专利技术的应用原理作进一步描述。如图1所示，本专利技术实施例的高纯度的抗氧剂BHT结晶方法包括以下步骤: 5101:加入对甲酚、异丁醇作为原料，并加入浓硫酸作为催化剂； 5102:通过控制温度和时间开始进行烷基化反应，反应分为两个阶段； 5103:反应的第一阶段为，在真空条件进行烷基化反应，采用恒温的方式结晶，即根据物料配比、烷化转换率中BHT含量，确定结晶釜内BHT在亚稳区是的成核时间来确定恒温温度，并确定了恒温温度最好在52-55°C ； 5104:反应的第二阶段为，在微正压0.05Mpa条件下进行烷基化反应，采用直接冷冻的方式结晶，烷基化反应所得以BHT为主的烷基化混合液含量最多96%，通过直接冷却结晶在晶体内包裹杂质； 5105:最终在催化剂的作用下反应得到以抗氧剂BHT为主的烷基化混合液。本专利技术的工作原理:通过烷基化反应，将反应分为两个阶段；反应的第一阶段为，在真空条件进行烷基化反应，并且采用恒温的方式结晶；反应的第二阶段为，在微正压条件下进行烷基化反应，并且采用直接冷冻的方式结晶；最终在催化剂的作用下反应得到以抗氧剂BHT为主的烷基化混合液。本专利技术提供的抗氧剂BHT新型的结晶方法，改变了传统的烷基化反应的常压反应和高压反应两种方式，而是采用第一阶段在真空条件进行烷基化反应，第二阶段在微正压条件下进行烷基化反应，这种烷基化反应方式高于传统反应方式的收率，即在投料量不变的条件下提高了产出量。并且由于烷基化反应所得的以BHT为主的烷基化混合液含量最多96%，直接冷却结晶很容易在晶体内包裹杂质，然而本专利技术第一阶段通过热水恒温结晶，使得在结晶前大量晶蔟形成时不会包裹杂质在晶体内，从而提高了产出成品的含量；本专利技术的第二阶段直接采用冷冻结晶，减少釜壁晶垢或晶疤的形成。所以用本专利技术得出的产品晶体颗粒均匀，并且本专利技术提高了产品纯度(99.93%-99.96%)，在同类行业中产品纯度最高，产品光泽度好，本专利技术延长了产品的保质期(18个月)，国标同类产品保质期为3个月。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。【权利要求】1.一种高纯度的抗氧剂BHT结晶方法，其特征在于，该高纯度的抗氧剂BHT结晶方法包括以下步骤: 步骤一，加入对甲酚、异丁醇作为原料，并加入浓硫酸作为催化剂； 步骤二，通过控制温度和时间开始进行烷基化反应，反应分为两个阶段； 步骤三，反应的第一阶段为，在真空条件进行烷基化反应，采用恒温的方式结晶，即根据物料配比、烷化转换率中BHT含量，确定结晶釜内BHT在亚稳区是的成核时间来确定恒温温度，并确定了恒温温度最好在52-55°C ； 步骤四，反应的第二阶段为，在微正压0.05Mpa条件下进行烷基化反应，采用直接冷冻的方式结晶，烷基化反应所得以BHT为主的烷基化混合液含量最多96%，通过直接冷却结晶在晶体内包裹杂质； 步骤五，最终在催化剂的作用下反应得到抗氧剂BHT的烷基化混合液。2.如权利要求1所述的高纯度的抗氧剂BHT结晶方法，其特征在于，烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度的抗氧剂BHT结晶方法，其特征在于，该高纯度的抗氧剂BHT结晶方法包括以下步骤：步骤一，加入对甲酚、异丁醇作为原料，并加入浓硫酸作为催化剂；步骤二，通过控制温度和时间开始进行烷基化反应，反应分为两个阶段；?步骤三，反应的第一阶段为，在真空条件进行烷基化反应，采用恒温的方式结晶,?即根据物料配比、烷化转换率中BHT含量，确定结晶釜内BHT在亚稳区是的成核时间来确定恒温温度，并确定了恒温温度最好在52?55℃；步骤四，反应的第二阶段为，在微正压0.05Mpa条件下进行烷基化反应，采用直接冷冻的方式结晶，烷基化反应所得以BHT为主的烷基化混合液含量最多96%，通过直接冷却结晶在晶体内包裹杂质；步骤五，最终在催化剂的作用下反应得到抗氧剂BHT的烷基化混合液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈福新，陈琦，付广波，
申请(专利权)人：江苏迈达投资发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：