金属镧中杂质元素含量的测定方法技术

一种金属镧中杂质元素含量的测定方法，其包括，试样溶液的制备、工作曲线标准溶液的制备、分析参数的确定、确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长、确定上述各元素的校准曲线、最终测定金属镧中的杂质元素含量。根据本发明专利技术的方法，前处理简单，既省时又省力，成本也低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种，其包括，试样溶液的制备、工作曲线标准溶液的制备、分析参数的确定、确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长、确定上述各元素的校准曲线、最终测定金属镧中的杂质元素含量。根据本专利技术的方法，前处理简单，既省时又省力，成本也低。【专利说明】
本专利技术涉及金属中杂质元素的分析检测方法，特别是。本专利技术属于分析化学中的原子发射光谱分析领域，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镧中杂质元素。
技术介绍
目前，对金属材料进行杂质元素分析的方法包括:1.在申请号为200910014394.5的专利技术申请公开了一种高纯铅中微量金属杂质的ICP-MS测定方法。该方法采用高纯硝酸溶解样品，电解法去除样品中的铅，利用电感耦合等离子体质谱仪采用跳风式对空白、工作曲线标准溶液以及待测样品元素扫描测试，得到待测元素的含量。该方法操作方便，环保，测试精度高，适用于多种微量元素杂质含量的分析测试。2.CN102507538A公开了一种稀土硅钙钡中镧、铈含量的测定方法。该方法采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解试样，高氯酸冒烟驱氟，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。该方法可准确、快速测定稀土硅钙钡中镧、铈的含量。3.CN102778451A公开了一种对粗铜中的金、银和钯等金属进行检测的方法。该方法采用火试金法富集得贵金属合粒，经王水溶解后采用电感耦合等离子体发射光谱仪在盐酸硫脲介质中测定粗铜中金、银、钯的含量。该方法具备准确度高、重现性好和线性范围宽的优点。4.CN102279176A公开了一种白银中杂质元素的联测方法。该方法通过硝酸溶解-氯化钠沉淀-过滤-络合、王水溶解-过滤-络合、王水溶解-再过滤等一系列步骤然后用ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱仪)进行测定。该方法操作简便，测试时间短，易学易用，准确性高。在上述测定元素含量的方法中，或者是测定高纯铅中微量金属杂质，或者是测定稀土硅钙钡中镧、铈的含量，或者是测定粗铜中的金、银和钯元素，或者是测定白银中杂质元素。然而，这些都与测定金属镧基体相差很大，且待测元素、样品溶解方式及分析方法也完全不同，所以，金属镧的分析方法无法参照上述方法进行。金属镧基体元素主要为镧(质量分数大于99.5%)，杂质元素主要为铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素。金属镧所含基体虽然比较简单，但是，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定时，基体对待测元素的基体干扰不同，共存的待测元素之间也能产生较强的光谱干扰，所以，基体元素和共存元素都会对材料的分析结果产生较大影响。因而，金属镧的分析方法及分析仪器的参数与其他所能检索到的材料的分析方法是不同的，不能参照其他材料的分析方法进行检测。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，其前处理简单，既省时又省力，成本也低。为此，本专利技术提供了一种，其包括以下步骤:(I)试样溶液的制备:称取试样置于烧杯中，加(少量的水和)硝酸，加热溶解。冷却后移入IOOmL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液；(2)工作曲线标准溶液的制备:将镧、铈、镨、钕、铁、镁和钙的标准液分别移入IOOmL容量瓶中，加少量硝酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，按表I的浓度要求制得低标溶液STD-1和高标溶液STD-2。其中，镧标准溶液浓度为10mg/mL，铈、镨、钕、铁、镁和钙标准溶液浓度均为lmg/mL。(3)分析参数的确定:向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入低标溶液和高标溶液中待测元素的含量，其中低标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为零，钙元素为0.1540mg/L，高标溶液中待测元素:铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为4mg/L、钙元素为4.1540mg/L ;用电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过常规方法对低标溶液和高标溶液进行分析，分别得到低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过常规方法对试样溶液进行分析，并根据标准曲线计算出试样溶液中上述六种元素的含量；所述标准曲线是电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据输入的低标溶液和高标溶液中六种元素的含量和分析得到的强度值建立的；(4)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长:通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别得到试样溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素各波长处的谱线扫描图，在得到的谱线扫描图中分别显示了铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值、干扰元素和干扰强度；利用谱线扫描图中分别显示的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度、干扰元素和干扰强度分别确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长，(5)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线:通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪确定所述各元素波长处的校准曲线；具体过程是，电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据所述低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的含量和强度分别建立铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线；该校准曲线的线性相关系数大于0.999 ；(6)测定金属镧中的杂质元素:准确秤取待测金属镧试样并向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入待测金属镧试样的重量，并对试样溶液进行分析得到铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度；电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过确定的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线，计算出所述铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值下的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素含量。优选地，本专利技术中所用的硝酸体积比为1:1，待测液用电炉加热。优选地，步骤(I)试样溶液的制备:准确称取0.2000g试样置于250mL烧杯中，力口少量水，加IOmL硝酸(1:1)，加热溶解。冷却后移入IOOmL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液。优选地，步骤⑵工作曲线标准溶液的制备:将镧、铈、镨、钕、铁、镁和钙的标准液分别移入IOOmL容量瓶中，加IOmL硝酸(1:1)，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，按表I的浓度要求制得低标溶液STD-1和高标溶液STD-2。其中，镧标准溶液浓度为10mg/mL，铈、镨、钕、铁、镁和钙标准溶液浓度均为lmg/mL。优选地，工作曲线标准溶液的高标溶液和低标溶液均加入高含量的金属镧标准溶液是为了消除金属镧造成的基体干扰。优选地，步骤(3)分析参数的确定中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的分析功率为1000W，等离子气氩气流量为12L/min，辅助气流量为OL/min，护套气流量0.20L/min。优选地，步骤⑷中所述铈元素的各波长包括Ce413.380nm、Ce413.765nm、Ce418.660nm、Ce446.021nm和Ce456.236nm ;在所述铈元素各波长中，优选强度最高、干扰元素最少、干扰强度最低的413.380nm作为铈元素的分析波长。优选地，步骤(4)中所述谱元素的各波长包括Pr390.843nm、Pr410.075本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属镧中杂质元素含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)试样溶液的制备：称取试样置于烧杯中，加硝酸，加热溶解，冷却后移入容量瓶(100mL)，用蒸馏水稀释至刻度并混合均匀，得到待测定的试样溶液；(2)工作曲线标准溶液的制备：将镧、铈、镨、钕、铁、镁和钙的标准液分别移入容量瓶(100mL)中，加少量硝酸，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，按浓度要求(表1)制得低标溶液(STD?1)和高标溶液(STD?2)；其中，镧标准溶液浓度为10mg/mL，铈、镨、钕、铁、镁和钙标准溶液浓度均为1mg/mL；(3)分析参数的确定：向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入低标溶液和高标溶液中待测元素的含量(低标溶液中待测元素：铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为零，钙元素为0.1540mg/L，高标溶液中待测元素：铈元素、镨元素、钕元素、铁元素和镁元素均为4mg/L、钙元素为4.1540mg/L)；用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(通过常规方法)对低标溶液和高标溶液进行分析，分别得到低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(通过常规方法)对试样溶液进行分析，并根据标准曲线计算出试样溶液中上述六种元素的含量；所述标准曲线是电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据输入的低标溶液和高标溶液中六种元素的含量和分析得到的强度值建立的；(4)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长：通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别得到试样溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素各波长处的谱线扫描图，在得到的谱线扫描图中分别显示了铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值、干扰元素和干扰强度；利用谱线扫描图中分别显示的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度、干扰元素和干扰强度分别确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的分析波长；(5)确定铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线：通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪确定所述各元素波长处的校准曲线(具体过程是，电感耦合等离子体原子发射光谱仪根据所述低标溶液和高标溶液中铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的含量和强度分别建立铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线)；该校准曲线的线性相关系数大于0.999；(6)测定金属镧中的杂质元素：准确秤取待测金属镧试样并向电感耦合等离子体原子发射光谱仪输入待测金属镧试样的重量，并对试样溶液进行分析得到铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的检测强度；电感耦合等离子体原子发射光谱仪通过确定的铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素分析波长处的校准曲线，计算出所述铈元素、镨元素、钕元素、铁元素、镁元素和钙元素的强度值下的铈元素、镨元素、钕元素、铁元 素、镁元素和钙元素含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘秋红，皮雄，任权兵，郭庭辉，
申请(专利权)人：江西稀有稀土金属钨业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：