枣花蜜掺假快速测定法制造技术

本发明专利技术公开了一种枣花蜜掺假快速测定法，涉及利用紫外分光光度法检测技术领域。以枣花蜜中总生物碱的吸光度作为测定指标，通过以下步骤实现：（1）枣花蜜样品溶液的制备：1）枣花蜜样品中总生物碱的提取2）溶解；（2）参比溶液的制备；（3）吸光度的测定：将上述枣花蜜样品溶液和参比溶液用紫外分光光度计在枣花蜜样品溶液最大吸收波长处测定吸光度；（4）工作曲线的绘制和回归方程的计算；（5）枣花蜜样品中掺假量的计算：根据步骤（4）的回归方程和步骤（3）的枣花蜜样品溶液的吸光度，计算出枣花蜜样品中天然枣花蜜含量，从而得知枣花蜜样品的掺假量。本发明专利技术方法适用性广，操作简单，所用仪器价格便宜，测定成本低廉，适于推广应用。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，涉及利用紫外分光光度法检测
。以枣花蜜中总生物碱的吸光度作为测定指标，通过以下步骤实现：（1）枣花蜜样品溶液的制备：1）枣花蜜样品中总生物碱的提取2）溶解；（2）参比溶液的制备；（3）吸光度的测定：将上述枣花蜜样品溶液和参比溶液用紫外分光光度计在枣花蜜样品溶液最大吸收波长处测定吸光度；（4）工作曲线的绘制和回归方程的计算；（5）枣花蜜样品中掺假量的计算：根据步骤（4）的回归方程和步骤（3）的枣花蜜样品溶液的吸光度，计算出枣花蜜样品中天然枣花蜜含量，从而得知枣花蜜样品的掺假量。本专利技术方法适用性广，操作简单，所用仪器价格便宜，测定成本低廉，适于推广应用。【专利说明】
本专利技术涉及利用紫外分光光度法检测
。
技术介绍
蜂蜜是一种营养丰富的天然食品。食品安全国家标准GB14963-2011《蜂蜜》中对蜂蜜的定义为:蜂蜜采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质。由于蜂蜜的保健作用越来越被更多的人所认识，消费者对蜂蜜的需求越来越大。在利用的驱使下，不法商贩开始制假贩假，掺假蜂蜜开始充斥市场。蜂蜜掺假的目的是通过在天然蜂蜜中掺入价格低廉的原料而增重。这类以增重为目的的掺假物一般为大米糖浆、果葡糖浆和饴糖(俗称糖稀)等。为了达到以假乱真的效果，假蜂蜜中还可能加入了增稠剂，如淀粉糊或者纤维素，以及色素和香精。ZL201110436704.X《蜂蜜中大米糖浆掺假鉴别快速检测方法》和ZL201110220841.X《一种大米糖浆提取物及其应用》提出了利用液相色谱-质谱的检测方法，这两项专利利用大米糖浆的特征峰或特征提取物进行检测。其不足之处在于，这两种方法只对大米糖浆的掺假有效，对其他掺假方法无效，且液相色谱-质谱仪器昂贵，运行条件苛刻，限制了这两种方法的应用。蜂蜜的掺假检测方法不外乎使用外源性指标和内源性指标。外源性指标来自掺假物，因此只对特定掺假物有效，如上述两项专利只对大米糖浆有效；内源性指标来自蜂蜜本身的成分或性质，因为掺假物的加入使指标值改变。内源性指标因为来自蜂蜜本身，所以掺假物的不同对鉴别工作的影响小，鉴别方法的适用性广。本专利技术提供的检测方法是一种枣花蜜掺假的快速测定方法，可以用于枣花蜜掺假的筛查工作。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种。本专利技术以枣花蜜中总生物碱的吸光度作为测定指标，生物碱为枣花蜜的内源性物质，所以掺假物的不同对鉴别工作的影响小，鉴别方法的适用性广。此外，本专利技术提供的检测方法还具有操作简单，用时短，所用仪器价格便宜，测定成本低廉，适于推广应用的特点，可以为质检部门的筛查工作提供一种快速、定量的测定方法。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是:一种，以枣花蜜中总生物碱的吸光度作为测定指标，通过以下步骤实现: (1)枣花蜜样品溶液的制备: 1)枣花蜜样品中总生物碱的提取:将枣花蜜样品加水稀释配制成枣花蜜水溶液，调节PH至碱性，提取，蒸干，得到枣花蜜样品中总生物碱提取物； 2)将枣花蜜样品中总生物碱提取物用溶剂溶解，得到枣花蜜样品溶液； (2)参比溶液的制备: A、按步骤(I)的方法对参比物进行处理:将参比物加水稀释配制成水溶液，调节pH至碱性，提取，蒸干，得到参比物的提取物；将提取物用所述溶剂溶解，得到参比溶液； B、或者,用所述溶剂作为参比溶液； (3)吸光度的测定:将上述枣花蜜样品溶液和参比溶液用紫外分光光度计在枣花蜜样品溶液最大吸收波长处测定，得吸光度； (4)工作曲线的绘制和回归方程的计算:配制天然枣花蜜含量不同的一系列天然枣花蜜和参比物的混合物,对此系列混合物按步骤(I)的方法进行处理:将混合物加水稀释配制成混合物水溶液，调节PH至碱性，提取，蒸干，得到混合物提取物；将混合物提取物用所述溶剂溶解，得到混合物提取物溶液；将该混合物提取物溶液在枣花蜜样品溶液最大吸收波长处测定吸光度，并绘制天然枣花蜜含量-吸光度工作曲线，计算得到回归方程； (5)枣花蜜样品中掺假量的计算:根据步骤(4)的回归方程和步骤(3)的枣花蜜样品溶液的吸光度，计算出枣花蜜样品中天然枣花蜜含量，从而算出枣花蜜样品的掺假量。优选的，枣花蜜样品溶液最大吸收波长为282 nm。优选的，步骤(I)中，I)将枣花蜜样品加水稀释配制成枣花蜜水溶液，以盐酸调节枣花蜜水溶液PH至3-4后，用氯仿提取，分液，弃去有机相后，以氢氧化钠水溶液调节pH至10-11，调节过程中有沉淀生成时，应过滤除去沉淀，之后加入氯仿充分震荡提取，分液，弃去水层，氯仿层浓缩至干，得到枣花蜜样品中总生物碱提取物；2 )将枣花蜜样品中总生物碱提取物用溶剂溶解定容于10 ml容量瓶中，得到枣花蜜样品溶液。进一步优选的,步骤(I)中，I)称取50 g率花蜜样品,加入50 g水,混勻，配制成质量比1:1的枣花蜜水溶液，以0.2-0.5 mol/L盐酸调节枣花蜜水溶液pH至3-4后，用40-100ml氯仿提取，分液，弃去有机相后，以0.2-0.5 mol/L氢氧化钠水溶液调节pH至10-11，调节过程中有沉淀生成时，应过滤除去沉淀，之后加入40-100 ml氯仿充分震荡10-20 min提取，分液，弃去水层，氯仿层浓缩至干，得到枣花蜜样品中总生物碱提取物；2)将枣花蜜样品中总生物碱提取物用无水乙醇溶解定容于10 ml容量瓶中，得到枣花蜜样品溶液。优选的，步骤(2)和步骤(4)中的参比物为大米糖浆、果葡糖浆、饴糖、增稠剂、色素或香精中的一种或几种。因为蜂蜜为天然生物制品，含有生物碱，而大米糖浆、果葡糖浆和饴糖，以及增稠齐U、色素和香精等常见蜂蜜掺假物为工业品，不含生物碱。枣花蜜中，生物碱含量较高，且不同产地枣花蜜中的生物碱含量基本恒定，因此本专利技术通过检测枣花蜜样品中总生物碱吸光度测得枣花蜜样品中天然枣花蜜的含量，从而得知枣花蜜样品的掺假程度。本专利技术使用内源性指标进行鉴别，对大米糖浆、果葡糖浆和饴糖增重性掺假物均适用，并可以不受增稠齐U、色素和香精的影响。市售生物碱产品提取自天然植物体，价格昂贵，造假者一般不会采用人为添加生物碱的方法制作假蜂蜜。本专利技术方法的确定: 一、枣花蜜样品中总生物碱的提取方法 将枣花蜜样品加水稀释配制成枣花蜜水溶液，因为纯枣花蜜过于黏稠，不易操作，所以在提取操作前，对枣花蜜样品进行稀释。以盐酸调节枣花蜜水溶液PH至3-4后，用氯仿提取，分液，弃去有机相后，除去枣花蜜样品中脂肪烃(蜡)及树脂类杂质。以氢氧化钠水溶液调节pH至10-11，调节过程中有沉淀生成时，应过滤除去沉淀，以除去枣花蜜样品中鞣质。之后加入氯仿充分震荡提取或者以超声辅助萃取，分液，弃去水层，氯仿层浓缩至干，得到枣花蜜样品中总生物碱提取物。二、测定波长的确定 1、最大吸收波长 枣花蜜样品溶液用紫外可见分光光度计在200-700 nm波长范围内进行扫描，在282 nm处有最大吸收峰。2、蜂蜜掺假物在最大吸收波长处的吸收 对常见蜂蜜掺假物大米糖浆、果葡糖浆和饴糖分别按步骤(1)的方法进行处理，在282nm处测定吸光度。各蜂蜜掺假物的提取物均无吸收。蜂蜜掺假物一增稠剂选用淀粉糊和羧甲基纤维素进行考察。将淀粉糊和羧甲基纤维素溶液分别按步骤(1)的方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种枣花蜜掺假快速测定法，其特征在于：以枣花蜜中总生物碱的吸光度作为测定指标，通过以下步骤实现：（1）枣花蜜样品溶液的制备：1）枣花蜜样品中总生物碱的提取：将枣花蜜样品加水稀释配制成枣花蜜水溶液，调节pH至碱性，提取，蒸干，得到枣花蜜样品中总生物碱提取物；2）将枣花蜜样品中总生物碱提取物用溶剂溶解，得到枣花蜜样品溶液；（2）参比溶液的制备：A、按步骤（1）的方法对参比物进行处理：将参比物加水稀释配制成水溶液，调节pH至碱性，提取，蒸干，得到参比物的提取物；将提取物用所述溶剂溶解，得到参比溶液；B、或者，用所述溶剂作为参比溶液；（3）吸光度的测定：将上述枣花蜜样品溶液和参比溶液用紫外分光光度计在枣花蜜样品溶液最大吸收波长处测定，得吸光度；（4）工作曲线的绘制和回归方程的计算：配制天然枣花蜜含量不同的一系列天然枣花蜜和参比物的混合物，对此系列混合物按步骤（1）的方法进行处理：将混合物加水稀释配制成混合物水溶液，调节pH至碱性，提取，蒸干，得到混合物提取物；将混合物提取物用所述溶剂溶解，得到混合物提取物溶液；将该系列提取物溶液在枣花蜜样品溶液最大吸收波长处测定吸光度，并绘制天然枣花蜜含量?吸光度工作曲线，计算得到回归方程；（5）枣花蜜样品中掺假量的计算：根据步骤（4）的回归方程和步骤（3）的枣花蜜样品溶液的吸光度，计算出枣花蜜样品中天然枣花蜜含量，从而算出枣花蜜样品的掺假量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高磊红，刘宝友，
申请(专利权)人：河北科技大学，
类型：发明
国别省市：