一种Thonningianin A单体的分离纯化方法技术

技术编号:9867723 阅读:161 留言:0更新日期:2014-04-03 04:20
本发明专利技术涉及一种ThonningianinA单体的分离纯化方法,属于中药活性成分的分离纯化技术领域。具体步骤为:(1)提取:将赶黄草药材切成小段,以乙醇回流提取、过滤;(2)浓缩:将滤液浓缩至20%;(3)大孔吸附树脂富集与洗脱;(4)聚酰胺树脂富集与洗脱;(5)高效制备液相色谱分离:流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,检测波长254nm;(6)产品回收:将ThonningianinA单体溶液过滤析出晶体,经干燥即得到ThonningianinA单体产品。本发明专利技术操作简便,生产周期短,分离效率高,工艺稳定可靠,重现性好,成本易控制,产品纯度高,可作为含量测定的标准物质使用。

【技术实现步骤摘要】
—种Thonn i ngi an i η A单体的分离纯化方法
本专利技术涉及药用植物化合物单体的分离提纯方法,具体来说,涉及一种从赶黄草中分离纯化Thonningianin A单体的方法,属于中药分离纯化

技术介绍
赶黄草(Penthorumchinense Pursh)为虎耳草科(Saxifragaceae)扯根菜属(Penthorum)植物扯根菜(Penthorum chinense Pursh)的干燥地上部分。夏、秋季节采集,除去杂质、干燥或鲜用。赶黄草为苗族传统药物,民间以其全草入药。全草性温、味甘、无毒,具清热、利尿消尿、解毒、活血、平肝、健脾、祛黄疸等功效。主治黄疸、水肿、经闭、血崩、带下、跌打损伤,以及各型肝炎、胆囊炎、脂肪肝等。Thonningianin A是赶黄草的特征性化学成分,也是该植物中活性最高的黄酮苷类成分;Thonningianin A分子式为C42H34O21,分子量是874.16,其结构式如下

【技术保护点】
一种Thonningianin A单体的分离纯化方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:(1)提取将赶黄草药材切成0.5cm的小段,按照药材重量:70%乙醇溶液=1Kg:6L,加入浓度为70%的乙醇溶液,回流提取3次,每次2小时,提取液过滤,收集、合并滤液;(2)浓缩将步骤(1)收集、合并的滤液回收乙醇,浓缩至原滤液体积的15‑25%;(3)大孔吸附树脂富集与洗脱将步骤(2)浓缩后的滤液过大孔吸附树脂进行吸附,先用纯化水清洗树脂至无色后,再用60%‑70%的乙醇洗脱产品,至流出液无色,收集合并洗脱液,将洗脱液减压浓缩,回收乙醇;(4)聚酰胺树脂富集与洗脱将步骤(3)浓缩后的洗脱液过聚酰胺树脂进行吸附,先用10%的乙醇清洗树脂至无色后,再用90%的乙醇洗脱产品,至流出液无色,收集合并洗脱液,将洗脱液减压浓缩,回收乙醇得解析产品浓缩液;(5)高效制备液相色谱分离色谱条件如下:填料为C18的色谱柱;流动相组成为:乙腈‑0.3%磷酸水溶液,二者体积比为45:55;检测波长为254nm;取步骤(4)浓缩液用溶剂过滤器采用0.45μm有机膜过滤,滤液进样,进行Thonningianin A单体的制备分离,紫外检测器在线监测,针对性收集Thonningianin A单体的制备馏分溶液,得Thonningianin A单体溶液;(6)产品回收将步骤(5)高效制备液相色谱分离得到的Thonningianin A单体溶液加热回收乙腈,Thonningianin A单体在水溶液中大量析出,放置室温后用漏斗过滤析出晶体,过滤固体于65℃干燥12小时,即得到Thonningianin A单体产品;步骤(1)、(3)、(4)中所述乙醇的浓度均为体积百分比。...

【技术特征摘要】
1.一种Thonningianin A单体的分离纯化方法,其特征在于:包括以下工艺步骤: (1)提取 将赶黄草药材切成0.5cm的小段,按照药材重量:70%乙醇溶液=IKg:6L,加入浓度为70%的乙醇溶液,回流提取3次,每次2小时,提取液过滤,收集、合并滤液; (2)浓缩 将步骤(1)收集、合并的滤液回收乙醇,浓缩至原滤液体积的15-25% ; (3)大孔吸附树脂富集与洗脱 将步骤(2)浓缩后的滤液过大孔吸附树脂进行吸附,先用纯化水清洗树脂至无色后,再用60%-70%的乙醇洗脱产品,至流出液无色,收集合并洗脱液,将洗脱液减压浓缩,回收乙醇; (4)聚酰胺树脂富集与洗脱 将步骤(3)浓缩后的洗脱液过聚酰胺树脂进行吸附,先用10%的乙醇清洗树脂至无色后,再用90%的乙醇洗脱产品,至流出液无色,收集合并洗脱液,将洗脱液减压浓缩,回收乙醇得解析产品浓缩液; (5)高效制备液相色谱分离 色谱条件如下: 填料为C18的色谱柱; 流动相组成为:乙腈-0.3%磷酸水溶液,二者体积比为45:55 ; 检测波长为254nm ; 取步骤(4)浓缩液用溶剂过滤器采用0.45μπι有机膜过滤,滤液进样,进行Thonningianin A单体的制备分离,紫外检测器在线监测,针对性收集Thonningianin A单体的制备懼分溶液,得Thonningianin ...

【专利技术属性】
技术研发人员:白兰辉文焕松夏柯郭建华刘丁
申请(专利权)人:成都普思生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:四川;51

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