乙烯－四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法技术

本发明专利技术提供一种乙烯－四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法，该方法能由乙烯-四氟乙烯共聚物分散于含氟有机溶剂而得的浆料简便地以低成本制造具有优异的操作性的乙烯-四氟乙烯共聚物的粉体。本发明专利技术是一种乙烯－四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法，该方法以超过0.10m/秒的供给线速度向离心薄膜蒸发机(12)供给浆料，得到乙烯－四氟乙烯共聚物的粉体，所述离心薄膜蒸发机(12)包括圆筒状的传热筒部(34)、对传热筒部(34)加热的第一加热部(44)、在转轴(38)上设置有搅拌叶片(40)且在传热筒部(34)内旋转并在传热筒部(34)的内壁面(34a)上形成薄膜的旋转搅拌部(42)，所述浆料是将乙烯-四氟乙烯共聚物的微粒分散于特定的含氟有机溶剂而得的浆料。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】乙烯一四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法
本专利技术涉及一种乙烯一四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法。
技术介绍
乙烯一四氟乙烯共聚物(以下也称为“ETFE”)在汽车零部件、农业用塑料大棚、建筑原材料等广泛的领域内使用。ETFE通常通过在作为聚合介质的含氟有机溶剂中将单体进行溶液聚合来制造。通过该方法，能得到ETFE的微粒悬浮在含氟有机溶剂中的粘度较高的浆料。然后，从浆料中回收未反应的单体、聚合介质等挥发性成分，得到ETFE的粉体(以下也称为“ETFE粉体”)。通过尽可能减少ETFE粉体中的挥发性成分的残留量，可抑制ETFE粉体的成形时的发泡，加工性提高。此外,通过从浆料中以高回收率回收挥发性成分来再利用，可降低成本。作为从浆料中回收挥发性成分来制造ETFE粉体的方法，已知下述方法(I)和(2)。(I)对将浆料用玻璃滤器过滤分离而得的ETFE加热，使挥发性成分挥发来将其回收，得到ETFE粉体的方法(专利文献I)。(2)将浆料加入水中搅拌，在使浆料分散于水中的状态下加热，使挥发性成分挥发来将其回收，接着，进行水和ETFE的固液 分离操作后，干燥，得到ETFE粉体的方法(专利文献2) ο现有技术文献专利文献专利文献1:国际公开第2011/007705号专利文献2:国际公开第2010/074039号
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题但是，方法(I)中，ETFE凝集而形成大的块，因此ETFE粉体的操作性不足，ETFE制品的原材料利用率下降。另一方面，方法(2)中，得到操作性比较良好的平均粒径为2_左右的ETFE粉体。但是，存在回收挥发性成分后需要水和ETFE的固液分离操作、产生废水、由于挥发性成分溶解在废水中而导致其回收率有时会下降等问题，在经济性方面不利。本专利技术的目的是提供一种ETFE粉体的制造方法，该方法能由ETFE分散于聚合介质而得的浆料简便地以低成本制造操作性和加工性优异的ETFE粉体。解决技术问题所采用的技术方案本专利技术为了解决上述课题而采用以下构成。[1]ETFE粉体的制造方法，该方法是使用离心薄膜蒸发机由ETFE的微粒分散于含氟有机溶剂而得的浆料得到ETFE粉体的方法，所述离心薄膜蒸发机包括圆筒状的传热筒部、在转轴上设置有搅拌叶片并且在所述传热筒部内以所述搅拌叶片的前端掠过所述传热筒部的内壁面的方式旋转的旋转搅拌部、对所述传热筒部加热的加热部，其中，所述含氟有机溶剂是选自全氟化碳、氢氟烃、氢氯氟烃和氢氟醚的至少一种；以超过0.1m/秒的供给线速度向所述传热筒部内供给所述浆料。[2]上述[I]所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，所述浆料向所述传热筒部内的供给方向与该供给方向的延长线和所述传热筒部的内壁面的交点处的所述内壁面的切线方向所成的角度Θ为30°以下。[3]上述[I ]或[2]所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，所述浆料中的所述微粒的浓度为I~15质量％。[4]上述[I]~[3]中任一项所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，从所述离心薄膜蒸发机取出的ETFE粉体中的所述含氟有机溶剂的含量为0.0001~50质量％。[5]上述[I]~[4]中任一项所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，所述浆料是将包含乙烯和四氟乙烯的单体进行溶液聚合而得的浆料。[6]上述[I]~[5]中任一项所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，从所述离心薄膜蒸发机取出的ETFE粉体的平均粒径为10~500 μ m。[7]上述[I]~[6]中任一项所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，从所述离心薄膜蒸发机取出的ETFE粉体的堆积密度为0.4~1.8g/mL。[8]上述[I]~[7]中任一项所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，所述含氟有机溶剂是CF3 (CF2)nCF2H、CHC1FCF2CF2C1或它们的混合物，其中，η为4~18的整数。[9]上述[I]~[8]中任一项所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，所述ETFE中的基于乙烯的重复单元和基于四氟乙烯的重复单元的摩尔比为30/70~60/40。[10]上述[I]~[9]中任一项所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，所述ETFE具有基于乙烯和四氟乙烯以外的其它单体的重复单元。[11]上述[10]所述的ETFE粉体的制造方法，其特征在于，所述其它单体是以下式(I)表示的单体；CH2=CR1- (CF2) aR2...(I)所述式⑴中，R1和R2分别独立地是氢原子或氟原子，a为I~12的整数。专利技术的效果通过本专利技术的ETFE粉体的制造方法，能由ETFE分散于聚合介质而得的浆料简便地以低成本制造操作性和加工性优异的ETFE粉体。【附图说明】图1是表示本专利技术的ETFE粉体的制造方法中使用的制造装置的一例的示意图。图2是将图1的制造装置中的离心薄膜蒸发机的原料供给口部分沿着与轴方向垂直的方向切断时的剖视图。【具体实施方式】本专利技术的ETFE粉体的制造方法是使用离心薄膜蒸发机从ETFE的微粒(以下称为“ETFE微粒”)分散于含氟有机溶剂而得的浆料(以下称为“原料浆料”)中除去含氟有机溶剂、未反应的单体等挥发性成分而得到ETFE粉体的方法。以下，作为本专利技术的ETFE粉体的制造方法的一例，对使用图1中例举的ETFE粉体的制造装置I (以下称为“制造装置I”)的ETFE粉体的制造方法进行说明。[制造装置]本专利技术的制造方法中使用的制造装置I如图1和图2所示，包括贮留原料浆料的贮留槽10、由从贮留槽10供给的原料浆料来制造ETFE粉体的离心薄膜蒸发机12、将从离心薄膜蒸发机12回收的挥发性成分冷凝的冷凝器14、将冷凝器14中冷凝的挥发性成分回收的回收罐16、从离心薄膜蒸发机12吸引挥发的挥发性成分的鼓风机18。贮留槽10和离心薄膜蒸发机12自贮留槽10侧起通过送液泵20和设置有背压阀22的配管24连结。离心薄膜蒸发机12和冷凝器14通过配管26连接，冷凝器14和回收罐16通过配管28连接。此外，冷凝器14和鼓风机18通过中途设置有压力调整阀30的配管32连接。离心薄膜蒸发机12包括圆筒状的传热筒部34、使供给至传热筒部34内的原料浆料分散于内壁面34a的分散转子36、在转轴38上设置有搅拌叶片40并且在传热筒部34内以搅拌叶片40的前端掠过传热筒部34的内壁面34a的方式旋转的旋转搅拌部42、对传热筒部34加热的第一加热部44、接受从传热筒部34内落下来的ETFE粉体的粉体接受部46、对粉体接受部46加热的第二加热部48。圆筒状的传热筒部34的内径较好为100~3000nm，更好为200~2000nm。此外，传热筒部34的直筒长度较好为400~18000mm，更好为800~12000mm。旋转搅拌部42的搅拌转速较好为30~2500rpm，更好为50~2000rpm。在传热筒部34的上部形成有用于供给原料浆料的原料供给口 34b。在传热筒部34的原料供给口 34b设置有设置于配管24的前端的喷嘴50，在与原料供给口 34b相对应的位置设置有分散转子36。喷嘴50的前端位于传热筒部34的内壁面34a和分散转子36的外侧面之间。也就是说，从原料供给口 34b的喷嘴50向传热筒部34的上部的内壁面34a和转轴38的外侧面之间供给原料浆料。喷嘴50较好是设本文档来自技高网...

【技术保护点】
乙烯‑四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法，该方法是使用离心薄膜蒸发机由乙烯‑四氟乙烯共聚物的微粒分散于含氟有机溶剂而得的浆料得到乙烯‑四氟乙烯共聚物的粉体的方法，所述离心薄膜蒸发机包括圆筒状的传热筒部、在转轴上设置有搅拌叶片并且在所述传热筒部内以所述搅拌叶片的前端掠过所述传热筒部的内壁面的方式旋转的旋转搅拌部、对所述传热筒部加热的加热部，其中，所述含氟有机溶剂是选自全氟化碳、氢氟烃、氢氯氟烃和氢氟醚的至少一种；以超过0.1m/秒的供给线速度向所述传热筒部内供给所述浆料。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.07.19 JP 2011-1578791.乙烯-四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法，该方法是使用离心薄膜蒸发机由乙烯-四氟乙烯共聚物的微粒分散于含氟有机溶剂而得的浆料得到乙烯-四氟乙烯共聚物的粉体的方法，所述离心薄膜蒸发机包括圆筒状的传热筒部、在转轴上设置有搅拌叶片并且在所述传热筒部内以所述搅拌叶片的前端掠过所述传热筒部的内壁面的方式旋转的旋转搅拌部、对所述传热筒部加热的加热部，其中， 所述含氟有机溶剂是选自全氟化碳、氢氟烃、氢氯氟烃和氢氟醚的至少一种； 以超过0.1m/秒的供给线速度向所述传热筒部内供给所述浆料。2.如权利要求1所述的乙烯-四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法，其特征在于，所述浆料向所述传热筒部内的供给方向与该供给方向的延长线和所述传热筒部的内壁面的交点处的所述内壁面的切线方向所成的角度Θ为30°以下。3.如权利要求1或2所述的乙烯-四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法，其特征在于，所述浆料中的所述微粒的浓度为I~15质量％。4.如权利要求1~3中任一项所述的乙烯-四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法，其特征在于，从所述离心薄膜蒸发机取出的乙烯-四氟乙烯共聚物的粉体中的所述含氟有机溶剂的含量为0.0001~50质量％。5.如权利要求1~4中任一项所述的乙烯-四氟乙烯共聚物的粉体的制造方法，其特征在于，所述浆...

【专利技术属性】
技术研发人员：上野胜也，辻笃志，小川章夫，铃木泰弘，
申请(专利权)人：旭硝子株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP