一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法：将绞股蓝药材粉碎成粗粉，过筛乙醇回流提取2次，提取液过滤浓缩成清膏并调节pH值到9-10，静置后过滤；将滤后液通过大孔树脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脱，将洗脱液回收乙醇，浓缩至浸膏，加水搅拌后过滤；将滤液经脱色树脂洗脱，洗脱液减压回收乙醇成清膏，喷雾干燥或真空干燥得粉末为绞股蓝总苷粗品；粗品经过重结晶得到高纯度绞股蓝总苷。其技术合理、工艺简便、经济可行；同时还具有操作安全、环境友好等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法，属于天然植物提取物制备领域。背景资料:绞股蓝[Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makino],为葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物。别名小苦药、七叶胆、五叶藤、甘茶藤、公罗锅底、遍地生根、五味参等。分布于中国、朝鲜、日本、印度及东南亚地区，我国主产于四川、广西、湖南、陕西、江西等地，长江以南大部分地区均有野生分布。绞股蓝，味苦性寒，具有清热解毒，止咳祛痰的功能。主治传染性肝炎，肾盂肾炎，慢性气管炎，胃肠炎等症。现代药理研究证明绞股蓝无毒，无副作用，具有人参的适应原作用。主要有抗癌作用，对肺癌、子宫癌、肝癌等细胞的增殖有抑制作用。有抗衰老作用，可以增强机体免疫功能，调节人体生理平衡，有降低血脂血糖作用。绞股蓝不仅有良好的医疗保健作用，而且可以作为饮料，糖果，保健食品以及化妆品的原料，是一种有前途的新药。自1976年日本学者竹本常松等人发现该植物含有类似人参皂甙以来，已鉴定出82种皂甙，称为绞股蓝总苷，绞股蓝作为药用和保健植物而受到重视.20世纪80年代起，我国对绞股蓝的资源、利用、药理等方面做了大量的工作，已生产绞股蓝口服液、皂甙片、化妆品、饮料等系列产品.作为食品的添加剂，在饮料、酒类、茶叶、药物、卷烟等方面也发挥了重要作用。但是，提取绞股蓝中的绞股蓝总苷的现有技术存在下述缺陷:1.现有技术中多采用水提后反复醇沉的方法，有效成分损失大，工艺步骤较多；2.现有技术中多采用AB型树脂吸附，需要采用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱，同样导致生产过程中生产效率低，工艺步骤繁琐；3.现有技术中脱色多采用`活性炭(2%。~5%。)吸附过滤的方法，工艺繁杂，生产成本高，脱色不彻底。可见，现有技术的提取率低、工序繁琐、成本高、不利于产业化推广，
技术实现思路
为了克服上述弊端，本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种从绞股蓝中制备绞股蓝总苷的方法，具有技术合理、工艺简便、经济可行等特点。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是，，其特征在于，包括以下步骤:(I)将绞股蓝药材粉碎成粗粉，过10~20目筛，投入多功能提取罐中，加入5~10倍量一定浓度的乙醇，回流提取2次，每次2小时，过滤，收集提取液，浓缩成1.1~1.2g/ml的清膏，加入2~3%的稀碱溶液调节pH值到9~10，静置后，过滤；优选地，所述乙醇浓度为70~85%,稀碱溶液为氢氧化钠或碳酸氢钠的一种；与现有技术水提后反复醇沉的方法相比，该分离纯化方法不但工艺简化，而且有效成分的提取率更有保证。(2)将过滤后的溶液通过大孔树脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，浓缩至1.01~1.lg/ml的浸膏，加入5~6倍量的水，搅拌后，过滤；优选地，所述大孔树脂柱型号为D101C、LX-1U LX-60其中一种，乙醇浓度为70~80% ；该方法采用一定浓度的乙醇进行一次洗脱，工艺大大简化。(3)将滤液经脱色树脂洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇至密度为1.1~1.2g/ml的清膏，喷雾干燥或真空干燥得粉末，此为绞股蓝总苷粗品(绞股蓝总苷含量≥ 85%);优选地所述脱色树脂型号为LSD-762 ;采用脱色树脂能降低成本，简化工艺，便于产业化推广。(4)将绞股蓝总苷粗品经过重结晶，得到高纯度绞股蓝总苷(绞股蓝总苷含量≥ 98%)。综上所述，本专利技术的有益效果在于，能从绞股蓝中制备绞股蓝总苷，其技术合理、工艺简便、经济可行；同时还具有操作安全、环境友好等特点。下面将结合【具体实施方式】对本专利技术做进一步说明。【具体实施方式】所述从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法包括以下步骤:(I)将绞股蓝药材粉碎成粗粉，过10~20目筛，投入多功能提取罐中，加入5~10倍量浓度为70~85%的乙醇，回流提取2次，每次2小时，过滤，收集提取液，浓缩成1.1~.1.2g/ml的清膏,加入2~3%的氢氧化钠溶液调节pH值到9~10,静置后,过滤；(2)将过滤后的溶液通过型号为DlOlC的大孔树脂柱吸附，用水洗至中性后，用70%~80%乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，浓缩至1.01~1.lg/ml的浸膏，加入5~6倍量的水，搅拌后，过滤；(3)将滤液经型号为LSD-762的脱色树脂洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇至密度为1.1~1.2g/ml的清膏，喷雾干燥或真空干燥得粉末，此为绞股蓝总苷粗品(绞股蓝总苷含量≥ 85%)；(4)将绞股蓝总苷粗品经过重结晶，得到高纯度绞股蓝总苷(绞股蓝总苷含量≥ 98%)。本专利技术描述的上述实现方式仅是为了清楚的说明本专利技术的技术方案，而不能理解为对本专利技术作出任何限制。本专利技术在本
具有公知的多种替代或者变形，在不脱离本专利技术实质意义的前提下，均落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将绞股蓝药材粉碎成粗粉，过10～20目筛，投入多功能提取罐中，加入5～10倍量一定浓度的乙醇，回流提取2次，每次2小时，过滤，收集提取液，浓缩成1.1～1.2g/ml的清膏，加入2～3%的稀碱溶液调节pH值到9～10，静置后，过滤；（2）将过滤后的溶液通过大孔树脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，浓缩至1.01～1.1g/ml的浸膏，加入5～6倍量的水，搅拌后，过滤；（3）将滤液经脱色树脂洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇至密度为1.1～1.2g/ml的清膏，喷雾干燥或真空干燥得粉末，此为绞股蓝总苷粗品；（4）将绞股蓝总苷粗品经过重结晶，得到高纯度绞股蓝总苷。

【技术特征摘要】
1.一种从绞股蓝中提取精制绞股蓝总苷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将绞股蓝药材粉碎成粗粉，过10~20目筛，投入多功能提取罐中，加入5~10倍量一定浓度的乙醇，回流提取2次，每次2小时，过滤，收集提取液，浓缩成1.1~1.2g/ml的清膏，加入2~3%的稀碱溶液调节pH值到9~10,静置后,过滤； (2)将过滤后的溶液通过大孔树脂柱吸附，用水洗至中性后，用乙醇洗脱，收集洗脱液，将洗脱液回收乙醇，浓缩至1.01~1.lg/ml的浸膏，加入5~6倍量的水，搅拌后，过滤； (3)将滤液经脱色树脂洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇至密度为1.1~1.2g/ml...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜新宇，文句平，邓霜，
申请(专利权)人：湖南麓山天然植物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：