本发明专利技术适用于新材料领域，提供了聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法、聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料、电极片及电容器。本发明专利技术聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，利用电化学方法将氧化石墨烯与聚苯胺组合，得到由石墨烯和聚苯胺组成的聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料，有效的减缓了石墨烯的层叠、团聚问题，同时使石墨烯和聚苯胺之间均匀掺杂，大大提高了聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料的储能性能。本发明专利技术的聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料，石墨烯均匀地分散在聚苯胺中，有效地防止了石墨烯的层叠、团聚问题，实现了其储能性能的大大提高。
【技术实现步骤摘要】
聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料、其制备方法、电极片及电容器
本专利技术属于新材料领域，尤其涉及聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法、聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料、电极片及电容器。
技术介绍
电化学电容器是一种新型储能器件，具有充放电速率快、功率密度高、循环寿命长等优点，是继锂离子电池后又一极具应用潜力和开发价值的储能器件。然而能量密度较低是制约电容器发展和应用的一个关键因素。根据能量密度的计算公式Ii=Icv1，提高能量2密度主要从两方面入手，一方面提高电容器的电压窗口 ；另外一方面是提高电极材料的比容量，这两方面的提高都会带来能量密度的提高。石墨烯具有优异的物理性质，如高的理论比表面积(2600m2/g)、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，是一种潜在的理想电极材料。然而实际所制备的石墨烯比表面积一般都在600m2/g左右，主要原因是石墨烯片层与片层之间容易相互团聚，导致石墨烯的比表面积大幅下降。聚苯胺具有一定的导电性，但是未经过改性的聚苯胺用于电容器中存在导电率不高，所得到的电容器储能性能不强。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，解决现有技术所制备的聚苯胺储能性能不高的技术问题；以及该聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料、电极片及电容器。本专利技术是这样实现的，`一种聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，包括如下步骤:制备氧化石墨；将该氧化石墨加入至pH为扩12的水溶液中，超声处理后加入苯胺和碳纳米管，再次超声处理广3小时，得到混合溶液；将工作电极、对电极及参比电极插入至该混合溶液中，以l(T50mv/s的速率在0-2.5V之间扫描20-50圈，收集反应后产物，洗涤得到聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料。以及，一种聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料，该聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料通过上述聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法制备得到。一种电极片，该电极片包括上述聚苯胺/墨烯/纳米碳管复合材料。本专利技术进一步提供一种电化学电容器，该电化学电容器包括上述电极片。本专利技术聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，通过改进的hmnmers法制备氧化石墨烯，再利用电化学方法将氧化石墨烯、碳纳米管与聚苯胺组合，得到由石墨烯、碳纳米管和聚苯胺组成的聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料，使苯胺在石墨烯和碳纳米管间均匀聚合，同时，碳纳米管分布于石墨烯片层之间，有效防止了石墨烯的团聚，层叠，大大提高了聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料的储能性能，实现了其储能性能的大大提高。本专利技术电极片，通过使用上述聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料，实现了其储能性能的显著提高；本专利技术电容器，通过使用上述电极片，使得其储能性能大大增加。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，包括如下步骤: 步骤SOl，制备氧化石墨；步骤S02，制备聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料前体:将该氧化石墨加入至pH为扩12的水溶液中，超声处理后加入苯胺，超声处理f 3小时，得到混合溶液；步骤S03，制备聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料:将工作电极、对电极及参比电极插入至该混合溶液中，以l(T50mv/s的速率在0-2.5V之间扫描20-50圈，收集反应后产物，洗涤得到聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料。步骤SOl中，该氧化石墨制备方法如下:将石墨加入由浓硫酸和浓硝酸组成的混合溶液中，在冰浴条件下搅拌，加入高锰酸钾反应f 2小时，将温度调整至85、0°C反应0.5^1小时，得到氧化石墨；该石墨优选为鳞片石墨，也可以选用本领域中常用的其他石墨材料。该石墨呈粉状，粒径为25微米，该石墨的纯度大于99.5%。该浓硫酸为质量浓度大于95%的硫酸，例如，质量浓度为98%的浓硫酸；该硝酸为质量浓度大于60%的硝酸，例如，质量浓度为为68%的浓硝酸。步骤SOl中，石墨和浓硫酸的固液比比为Ig:(85mL~95mL)，例如，Ig:90ml ;石墨和浓硝酸的固液比为Ig:(24mL~25mL)，例如，Ig:24ml。通过选用上述固液比的石墨、浓硝酸和浓硫酸，控制石墨的氧化程度和石墨烯的层数，使电极材料的储能性能得到改性。将该浓硫酸和浓硝酸按重量比加入至反应器中，混合得到由浓硫酸和浓硝酸组成的混合液，按上述固液比将石墨加入至该混合液中，再将反应器置于冰水混合浴中，搅拌反应20-30分钟；然后向反应器中缓慢倒入高锰酸钾，通过高锰酸钾在强酸性环境下对石墨进行氧化。该石墨的重量与所加入的高锰酸钾的重量之比为广1:广10，例如，1:4。通过选用上述固液比的石墨、浓硝酸和浓硫酸，控制石墨的氧化程度和石墨烯的层数，使电极材料的储能性能得到改性。加入高锰酸钾后反应f 2小时，然后通过加热将反应器体系温度调整至85、0°C，例如85 C，再揽祥反应0.5 I小时，使闻猛酸钟对石墨进彳丁进一步氧化。进一步，在加入闻锰酸钾后的反应过程中，还包括向反应体系加入去离子水的步骤，加入去离子水的具体时间为温度调整后0.5!小时。反应完成后，向反应器反应体系中加入双氧水，除去多余的高锰酸钾，然后将反应液抽滤，收集固体物，用稀盐酸溶液和去离子水对固体物进行反复洗涤，干燥，得到氧化石墨。洗涤步骤中稀盐酸的浓度及洗涤次数没有特别限制。干燥步骤的温度及时间也没有特别要求，干燥环境为真空环境。步骤S02中，将步骤SOl所制备得到的氧化石墨置于pH为扩12的水溶液中，pH优选为l(Tll,该pH为9~12的水溶液没有限制,例如,碳酸钠水溶液,碳酸氢钠水溶液等，得到含氧化石墨的水溶液，该含氧化石墨的水溶液中氧化石墨的质量浓度为0.f lmg/ml，经过超声处理，所得到的氧化石墨烯的质量浓度也即0.f lmg/ml，通过将氧化石墨烯的浓度限定在上述范围，能够防止后续石墨烯的层叠和团聚，使石墨烯的比表面积不会受到影响。。将该含氧化石墨的水溶液超声处理，超声处理过程中超声波发射器的功率为50(T800W，时间为广3小时；然后向超声处理后的含氧化石墨的水溶液中加入苯胺和碳纳米管，该氧化石墨与碳纳米管的重量比为广5 1，优选为3~4:1 ;该氧化石墨与苯胺的重量比为f I:广5，优选为1:3飞。上述重量比的氧化石墨和聚苯胺和碳纳米管，使氧化石墨烯、碳纳米管和聚苯胺能够混匀的混合，防止后续石墨烯的层叠和团聚，同时保证了石墨烯的使用量，使复合材料的储能性能得到提升。加入聚苯胺后超声处理，超声处理过程中超声波发射器的功率为50(Tl000W，时间为广3小时，优选为2小时，得到含氧化石墨、碳纳米管和苯胺的混合溶液。通过向均匀分散后的含氧化石墨的水溶液中加入苯胺和碳纳米管，并超声处理，使苯胺在氧化石墨烯和碳纳米管间均匀聚合。步骤S03中，向步骤S02所得到的含氧化石墨、碳纳米管和苯胺的混合溶液中插入工作电极、对电极及参比电极，该工作电极优选为波碳电极，该对电极优选为钼电极，该参比电极优选为饱和甘汞电极，然后对该混合溶液进行电压扫描。电压扫描过程中电压扫描速率为l(T50本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，包括如下步骤：制备氧化石墨；将所述氧化石墨加入至pH为9~12的水溶液中，超声处理后加入苯胺和碳纳米管，再次超声处理1~3小时，得到含氧化石墨烯、碳纳米管和苯胺的混合溶液；将工作电极、对电极及参比电极插入至所述混合溶液中，以10~50mv/s的电压扫描速率在0‑2.5V之间扫描20~50圈，收集反应后产物，得到聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，包括如下步骤: 制备氧化石墨； 将所述氧化石墨加入至PH为扩12的水溶液中，超声处理后加入苯胺和碳纳米管，再次超声处理广3小时，得到含氧化石墨烯、碳纳米管和苯胺的混合溶液； 将工作电极、对电极及参比电极插入至所述混合溶液中，以l(T50mv/S的电压扫描速率在0-2.5V之间扫描20-50圈，收集反应后产物，得到聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料。2.如权利要求1所述的聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，其特征在于，所述氧化石墨和苯胺的重量比为广1:1飞。3.如权利要求1所述的聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，其特征在于，所述氧化石墨和碳纳米管的重量比为广5 I。4.如权利要求1所述的聚苯胺/石墨烯/纳米碳管复合材料制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，王要兵，钟辉，袁新生，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司， 深圳市海洋王照明技术有限公司， 深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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