一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法技术

技术编号:9859897 阅读:132 留言:0更新日期:2014-04-02 19:28
本发明专利技术涉及一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法。其特点是,包括如下步骤:取含结晶水的氯化镧和卤盐按摩尔比1:0.2~4的比例混合,然后在100℃~200℃下加热20h-30h,即可得到无水氯化镧与卤盐的混合盐。本发明专利技术的有益效果是:新加入的氯化钾等卤盐在制取金属镧时会降低熔盐体系的熔点,有利于反应的进行。并且该方法成本低、简单易行。降低了还原温度,降低了对设备的材质要求,减少了金属镧的挥发,提高了收率,降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
—种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法
本专利技术涉及。
技术介绍
无水氯化镧是生产高纯金属镧的主要原料,但该盐在空气中容易吸潮,转变成含结晶水的盐。做高纯镧的主要方法是用钙还原氯化镧(或其它卤组盐类化合物)。反应方程如下:2LaCl3+3Ca=2La+3CaCl2,此法用于制取稀土金属镧的效果好,优点是稀土收率高,所需的原料是无水氯化镧。其它方法还有电解熔融氯化镧等,但缺点是成本高、过程不易控制。氯化镧中结晶水的存在不利于金属镧的生成,金属与冷水缓慢作用,与热水反应剧烈,产生氢气,溶于酸,不溶于碱。因此氯化镧中结晶水的存在不但不利于生成高纯物质,还会给人员和设备带来一定的危险。因此在还原前对氯化镧的脱水处理变得十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种成本低并且简单易行的无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法。,其特别之处在于,包括如下步骤:取含结晶水的氯化镧和卤盐按摩尔比1:0.2?4的比例混合,然后在100°C?200°C下加热20h-30h,即可得到无水氯化镧与卤盐的混合盐。其中卤盐是指氯化钾、氯化钠、氯化镁或氯化钙。其中加热在真空下进行。本专利技术的有益效果是:新加入的氯化钾等卤盐在制取金属镧时会降低熔盐体系的熔点,有利于反应的进行。并且该方法成本低、简单易行。降低了还原温度,降低了对设备的材质要求,减少了金属镧的挥发,提高了收率,降低了生产成本。【具体实施方式】实施例1:将含结晶水的氯化镧(LaCl3.7Η20)和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾(KCl)按摩尔比I:0.5的比例混合,即氯化镧:3712.5g(IOmol),无水氯化钾:372.7g(5mol)。然后在120°C下真空加热制20小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐,根据差重法,我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号:试样-1。实施例2:将含结晶水的氯化镧(LaCl3.7Η20)和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾(KCl)按摩尔比I:1的比例混合,即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(IOmol)0然后在120°C下真空加热制20小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐,根据差重法,我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号:试样_2。实施例3:将含结晶水的氯化镧(LaCl3WH2O)和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾(KCl)按摩尔比I:1的比例混合,即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(IOmol)0然后在150°C下真空加热制20小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐,根据差重法,我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号:试样_3。实施例4:将含结晶水的氯化镧(LaCl3.7Η20)和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾(KCl)按摩尔比I:1的比例混合,即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(IOmol)0然后在180°C下真空加热制20小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐,根据差重法,我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号:试样_4。实施例5:将含结晶水的氯化镧(LaCl3.7Η20)和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾(KCl)按摩尔比I:1的比例混合,即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(IOmol)0然后在180°C下真空加热制10小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐,根据差重法,我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号:试样_5。实施例6:将含结晶水的氯化镧(LaCl3.7Η20)和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾(KCl)按摩尔比I:1的比例混合,即氯化镧:3712.5g(10mol),无水氯化钾:745.5g(IOmol)0然后在180°C下真空加热制30小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐,根据差重法,我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号:试样_6。实施例7:将含结晶水的氯化镧(LaCl3.7Η20)和经高温烘干去水处理后的无水氯化钾(KCl)按摩尔比1:1即氯化镧:3712.5g (IOmol),无水氯化钾:745.5g (IOmol)。的比例混合,然后以重量百分比加入30%的水,将拌均匀后后在180°C下真空加热30小时得无水氯化镧和氯化钾的混合盐,根据差重法,我们对烘干前后的料重进行了分析。样品编号:试样_7。通过引入氯化钾,制备出了符合要求的无水氯化镧(LaCl3),各项指标对比如下表:表1:氯化镧和氯化钾混合盐烘干前后质量对比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法,其特征在于,包括如下步骤:取含结晶水的氯化镧和卤盐按摩尔比1:0.2~4的比例混合,然后在100℃~200℃下加热20h‑30h,即可得到无水氯化镧与卤盐的混合盐。

【技术特征摘要】
1.一种无水氯化镧与卤盐的混合盐制备方法,其特征在于,包括如下步骤:取含结晶水的氯化镧和卤盐按摩尔比1:0.2?4的比例混合,然后在100°C?200°C下加热20h_30h,即可得到无水氯化镧与卤盐的混合盐。...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨国启施文峰刘创红孙本双王东新钟景明李彬罗文吴红李军义刘兆刚孙磊李海军刘彤张丽
申请(专利权)人:宁夏东方钽业股份有限公司 国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心
类型:发明
国别省市:宁夏;64

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1