一种2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法。方法包括：（1）2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸钠在反应溶剂中反应制备六硝基联苄，该步骤的反应溶剂为乙醇和苯的混合液；（2）六硝基联苄与溴在反应溶剂中反应制备2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯，该步骤的反应溶剂为二氯乙烷和吡啶的混合液。可对步骤（1）和步骤（2）的反应液进行过滤，收集滤液，该滤液作为相应步骤的反应溶剂。与现有技术相比，本发明专利技术的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法中偶联反应溶剂可循环套用，脱氢反应溶剂损失量少、吡啶用量少。

【技术实现步骤摘要】
,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法【专利摘要】本专利技术涉及,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法。方法包括：（1）2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸钠在反应溶剂中反应制备六硝基联苄，该步骤的反应溶剂为乙醇和苯的混合液；（2）六硝基联苄与溴在反应溶剂中反应制备2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯，该步骤的反应溶剂为二氯乙烷和吡啶的混合液。可对步骤（1）和步骤（2）的反应液进行过滤，收集滤液，该滤液作为相应步骤的反应溶剂。与现有技术相比，本专利技术的2,2’,4,4’,6,6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法中偶联反应溶剂可循环套用，脱氢反应溶剂损失量少、吡啶用量少。【专利说明】—种2, 2’，4, 4’，6, 6’ -六硝基二苯基乙烯的制备方法
本专利技术涉及，2’，4，4’，6，6’ -六硝基二苯基乙烯的制备方法。
技术介绍
2，2’，4，4’，6，6’ -六硝基二苯基乙烯(简称六硝基芪)，其结构式如(I)所示。【权利要求】1.，2’，4，4’，6，6’ -六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，方法包括以下步骤: (1)2,4,6-三硝基甲苯和次氯酸钠在反应溶剂中反应制备六硝基联苄，该步骤的反应溶剂为乙醇和苯的混合液； (2)六硝基联苄与溴在反应溶剂中反应制备2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯，该步骤的反应溶剂为二氯乙烷和吡啶的混合液。2.如权利要求1所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，过滤步骤(1)的反应液，收集滤液，该滤液作为步骤(1)的反应溶剂。3.如权利要求1所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，过滤步骤(2)的反应液，收集滤液，该滤液作为步骤(2)的反应溶剂。4.如权利要求1所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)是将2，4，6-三硝基甲苯、乙醇和苯混合，50°C~60°C条件下滴加次氯酸钠水溶液，滴加完毕后反应0.5h~lh，而后在20°C~30°C条件下，反应液过滤，收集滤液，滤饼经水洗、乙醇淋洗和干燥得六硝基联苄。5.如权利要求4所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，所述2，4，6-三硝基甲苯与次氯酸钠摩尔比为1: (1.0~1.5)，乙醇与苯的体积比为(1.0~2.0): 1.0，次氯酸钠水溶液的质量浓度为20%~30%。6.如权利要求4或5所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，将步骤(1)所得滤液与氯化钠溶液混合，振荡、静置分液，取上层液，将上层液与苯和乙醇混合所得溶液作为步骤(1)的反应溶剂。7.如权利要求6所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，所述氯化钠溶液为饱和氯化钠溶液，所述饱和氯化钠溶液的体积用量为滤液体积的10%~50% ;所述苯的体积用量为上层液体积的20%~30%，所述乙醇用量为上层液体积的120%~260% ο8.如权利要求1所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)是在60°C~80°C条件下，于六硝基联苄、二氯乙烷和吡啶的混合液中滴加液溴，滴加时间为Ih~2h，滴加完毕后在80°C~100°C条件下反应2h~4h，而后再20°C~30°C条件下过滤反应液，收集滤液，滤饼经水洗、丙酮淋洗和干燥得2，2’，4，4’，6，6’ -六硝基二本基乙稀。9.如权利要求8所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，所述六硝基联苄与液溴的摩尔比为1: (1.0~2.0)，二氯乙烷与吡啶的体积比为(2~8):1。10.如权利要求8所述的2，2’，4，4’，6，6’-六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，将步骤(2)所得滤液与二氯乙烷和吡啶混合，作为步骤(2)的反应溶剂，所述二氯乙烷和吡啶的总体积用量为步骤(2)所得滤液体积的10%~15%，且二氯乙烷和吡啶的体积比为(2 ~8):1。【文档编号】C07C201/12GK103694122SQ201310562385【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年11月11日 优先权日:2013年11月11日 【专利技术者】邓明哲, 田战怀, 李宗英, 张川, 贡桂红, 周杰文, 简鸿志, 张月娥, 熊彬 申请人:西安近代化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯基乙烯的制备方法，其特征在于，方法包括以下步骤：（1）2,4,6‑三硝基甲苯和次氯酸钠在反应溶剂中反应制备六硝基联苄，该步骤的反应溶剂为乙醇和苯的混合液；（2）六硝基联苄与溴在反应溶剂中反应制备2,2’,4,4’,6,6’‑六硝基二苯基乙烯，该步骤的反应溶剂为二氯乙烷和吡啶的混合液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓明哲，田战怀，李宗英，张川，贡桂红，周杰文，简鸿志，张月娥，熊彬，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61