一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至40℃，保持30min，然后，升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，本发明专利技术的LLM-105的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，本发明专利技术得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法，反应时间短，产品收率高，溶剂便宜且环保，制造成本降低。

【技术实现步骤摘要】
,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法【专利摘要】本专利技术提供了,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，在常温搅拌情况下，将2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至40℃，保持30min，然后，升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物，本专利技术的LLM-105的合成方法，以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪为原料，本专利技术得到了一种采用催化剂合成LLM-105的方法，反应时间短，产品收率高，溶剂便宜且环保，制造成本降低。【专利说明】—种2, 6-二氨基-3, 5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法
本专利技术属于有机合成领域，涉及2，6- 二氨基-3，5- 二硝基吡嗪-1-氧化物，具体涉及，6- 二氨基-3，5- 二硝基批嗪-1-氧化物的合成方法。
技术介绍
2，6- 二氨基-3，5- 二硝基吡嗪-1-氧化物(简称LLM-105)是一种性能优良的新型高能低感耐热单质炸药，其晶体密度为1.913g.cm_3，爆速和比冲分别为8560m.s'2122.68N*s/kg(7MPa)，能量比 TATB 高 25%,是 HMX 的 81%。DSC 分解峰温大于 350°C (10°C /min)，机械感度为H5(l=117cm，与与铜、铝、不锈钢、黑索今(RDX)等相容性良好，可用于特殊武器、钝感传爆药、超高温石油射孔弹、火工品等领域。LLM-105的合成主要是通过以2，6_ 二氨基_3，5_ 二硝基吡嗪为中间体，再在三氟乙酸中使用双氧水氧化的制备方法，是国内外普遍采用的工艺路线。例如P.F.Pagoria.Synthesis of LLM-105 , UCRL-JC-117228, 1997.,2001 年，J.Kerth andW.KuglstatterjSynthsis and characterization of 2，6-diamino_3，5-dinitropyazine-l-oxide (NPEX-1)，International Annual Conference of ICT，32nd(EnergeticMaterials)，166/1~166/11，2001，李海波，程碧波，李洪珍等，2，6-二氨基-3，5_ 二硝基吡嗪-1-氧化物的合成，有机化学，2007，27 (1):112~115。王友兵，邓明哲，廉鹏等，耐热炸药LLM-105合成、应用及量子化学研究，火炸药学报，2013，36 (1):38~42公开了一种LLM-105合成方法,其合成路线如下:【权利要求】1.，6- 二氨基-3，5- 二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，该合成方法以如(II)所示的2，6- 二氨基-3，5- 二硝基吡嗪为原料，以双氧水为氧化剂，生成结构式如(I)所示的2，6- 二氨基-3，5- 二硝基吡嗪-1-氧化物； 2.如权利要求1所述的2，6-二氨基-3，5- 二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于，所述的洗涤为先用水洗涤，然后再用丙酮洗涤。【文档编号】C07D241/20GK103694181SQ201310638137【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日【专利技术者】王友兵, 安忠维, 黄凤臣, 周杰文, 张蒙蒙, 胡琳琳, 张创军, 汪强, 席伟 申请人:西安近代化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物的合成方法，该合成方法以如（II）所示的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪为原料，以双氧水为氧化剂，生成结构式如（I）所示的2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物；其特征在于，该合成方法以均苯四甲酸酐为催化剂，以冰醋酸为溶剂，按照以下反应式进行：具体的合成方法包括以下步骤：在常温搅拌情况下，将2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪和均苯四甲酸酐依次加入到冰醋酸中，再滴加H2O2，加完后反应体系加热至30℃～50℃，保持15min～30min，然后升温至60℃～80℃，反应5h～10h，降至室温过滤、洗涤、干燥后得到2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪‑1‑氧化物，其中：2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与冰醋酸的质量体积比为1：（10～20），量纲比为g/ml；2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与均苯四甲酸酐的摩尔比为1：（0.46～0.92）；2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡嗪与质量浓度为50%的H2O2的质量比为1：（2～4）。FDA0000425946820000011.jpg,FDA0000425946820000012.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王友兵，安忠维，黄凤臣，周杰文，张蒙蒙，胡琳琳，张创军，汪强，席伟，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61