一种豆油醇酸树脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种豆油醇酸树脂的制备方法，以豆油酸、甘油、苯酐和二甲苯为原料，一次性投入反应釜，通过控制反应温度进行酯化反应，得到合格的醇酸树脂。本发明专利技术的合成方法反应条件温和、操作简便、成本低，适合于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，以豆油酸、甘油、苯酐和二甲苯为原料，一次性投入反应釜，通过控制反应温度进行酯化反应，得到合格的醇酸树脂。本专利技术的合成方法反应条件温和、操作简便、成本低，适合于工业化生产。【专利说明】
本专利技术涉及化工原料领域，具体涉及。
技术介绍
涂料用醇酸树脂传统合成方法有两条，一条是先以植物油与多元醇醇解再与多元酸酯化的醇解、酯化工艺；另一条是植物油酸与多元醇、多元酸直接酯化的酯化工艺；笫一条工艺以前用得多，近几年用得少，笫二条工艺以前用得少，近几年用得多，原因一方面是植物油成本高于用植物油下脚料生产的植物油酸，另一方面是笫二条工艺比笫一条简单。笫二条工艺路线是目前合成醇酸树脂的主要工艺。涂料用气干性醇酸树脂通用的做法是用豆油脂肪酸、季戊四醇、苯酐生产，主要是因为用季戊四醇生产气干性醇酸树脂比用甘油生产的气干性醇酸树脂干性要好，甘油主要用于生产非气干性的醇酸树脂，但甘油价格低，随着市场竟争的加剧，行业内都在寻找低成本的替代原料，本专利技术采取特种工艺用甘油代季戊四醇生产气干性醇酸树脂，既解决了干性不足的问题，又因甘油从油脂制得，是可再生资源，价廉易得，价格只有季戊四醇的一半左右，大幅度降低了醇酸树脂的成本，增强了涂料产品的竟争力。
技术实现思路
: 本专利技术提供了，本专利技术方法制备的豆油醇酸树脂原料成本低，树脂的各项性能符合要求。为实现上述目的本专利技术采用如下的技术方案: ，其特征在于，包括以下步骤: (1)按重量份称取豆油酸28-36、甘油8-13、苯酐12-18、二甲苯2-5 ； (2)将称取好的原料组分全部加入反应釜，通入少量氮气，开慢速搅拌，在1.5h内升温至175-180°C，在此温度下保温40-50min ； (3)在用35-40min将反应体系的温度升温至195_200°C，保温lh，然后用30min升温至2200C，保温Ih，再用20min升温至230°C，保温Ih,抽样测酸值、粘度，当酸值达8_9mgK0H/g、粘度500-600S (涂-4)为反应终点，如果达不到，继续保温，每30min抽样复测一次； (4)达到终点后，停止加热，冷却后将树脂送入已加入溶剂油的兑稀罐中稀释，稀释后的树脂的固含量为53-57%，搅拌20-30min，在80°C下用过滤机过滤，滤液树脂收于贮罐，即可。 所述的豆油酸要求碘值大于115。所述的甘油的浓度为95%。所述的苯酐为工业苯酐。所述的二甲苯为工业品。本专利技术的有益效果: 本专利技术采取特种工艺用甘油代季戊四醇生产气干性醇酸树脂,解决了不能用甘油生产气干性醇酸树脂的问题，选用的甘油原料易得、价格便宜，降低了醇酸树脂的成本，扩大了甘油的应用范围，增强了涂料产品的竟争力，且所生产的树脂颜色浅、反应条件温和，树脂质量稳定。【具体实施方式】实施例，具体操作如下: (O首先称取下列重量(kg)的原料:碘值120的豆油酸31、95%的甘油11.2、工业苯酐16、二甲苯3，(2)将豆油酸、甘油、苯酐和二甲苯全部加入反应釜，通入少量氮气，开慢速搅拌，在1.5h内升温至180°C，保温50min ； (3)用40min升温至200°C，保温lh，然后用30min升温至220°C，保温lh，再用20min升温至230°C，保温Ih,抽样测酸值8-9mgK0H/g、粘度 500-600S (涂-4)为反应终点，如果达不到，继续保温，每30min抽样复测； (4)达到终点后，停止加热，冷却后将树脂送入已加入200号溶剂油的兑稀罐中稀释，稀释后的树脂的固含量为53— 57%，搅拌25min，在80°C下用过滤机过滤，滤液收于贮罐，即可。本实施例制得的豆油醇酸树脂的性能检测指标如下: 外观 3-5档淡黄色液体 粘度 5OO-6OOS (涂-4) 酸值 8-9mgK0H/g 固含 53-57%。【权利要求】1.，其特征在于，包括以下步骤: (1)按重量份称取豆油酸28-36、甘油8-13、苯酐12-18、二甲苯2-5 ； (2)将称取好的原料组分全部加入反应釜，通入少量氮气，开慢速搅拌，在1.5h内升温至175-180°C，在此温度下保温40-50min ； (3)在用35-40min将反应体系的温度升温至195_200°C，保温lh，然后用30min升温至2200C，保温Ih，再用20min升温至230°C，保温Ih,抽样测酸值、粘度，当酸值达8_9mgKOH/g、粘度500-600S (涂-4)为反应终点，如果达不到，继续保温，每30min抽样复测一次； (4)达到终点后，停止加热，冷却后将树脂送入已加入溶剂油的兑稀罐中稀释，稀释后的树脂的固含量为56-60%，搅拌20-30min，在80°C下用过滤机过滤，滤液树脂收于贮罐，即可。2.根据权利要求1所述的豆油醇酸树脂的制备方法，其特征在于:所述的豆油酸要求碘值大于115。3.根据权利要求1所述的豆油醇酸树脂的制备方法，其特征在于:所述的甘油的浓度为 95%。4.根据权利要求1所述的豆油醇酸树脂的制备方法，其特征在于:所述的苯酐为工业苯酐。5.根据权利要求1所述的豆油醇酸树脂的制备方法，其特征在于:所述的二甲苯为工业品。【文档编号】C08G63/49GK103694463SQ201310626819【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月2日 优先权日:2013年12月2日 【专利技术者】殷若明 申请人:安庆菱湖涂料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种豆油醇酸树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤： (1)按重量份称取 豆油酸 28‑36、甘油 8‑13、苯酐 12‑18 、二甲苯2‑ 5 ；        （2）将称取好的原料组分全部加入反应釜，通入少量氮气，开慢速搅拌，在1.5h内升温至175‑180℃，在此温度下保温40‑50min；（3）在用35‑40min将反应体系的温度升温至195‑200℃，保温1h，然后用30min升温至220℃，保温1h，再用20min升温至230℃，保温1h,抽样测酸值、粘度，当酸值达8‑9mgKOH/g、粘度  500‑600S(涂‑4)为反应终点,如果达不到，继续保温，每30min抽样复测一次；(4)达到终点后，停止加热，冷却后将树脂送入已加入溶剂油的兑稀罐中稀释，稀释后的树脂的固含量为56‑60%，搅拌20‑30min ，在80℃下用过滤机过滤，滤液树脂收于贮罐，即可。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：殷若明，
申请(专利权)人：安庆菱湖涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34