本发明专利技术涉及一种连续性制备2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的方法及设备。本发明专利技术在连续操作条件下将1,4-丁烯二醇与催化剂预混后与异丁醛同时进入管式反应器Ⅰ进行半缩醛反应，反应混合液随即进入管式反应器Ⅱ进行脱水缩醛反应。反应结束，混合液进入自动分层器分去水层，油层进入精馏塔除去前份异丁醛，釜残在10KPa下精馏出100-102℃的正馏分即为产品。本发明专利技术的管式反应器分为两段，Ⅰ段反应器内设有螺旋形导流金属丝，Ⅱ段反应器内设有波纹板填料，反应器外设套管，套管内通热水或蒸汽进行加热，反应器出口释压后通过管路与分层器相通，进行连续分层，油层进入连续精馏装置精馏出合格产品。本发明专利技术工艺流程简单，反应过程稳定，反应时间短，副反应少。
【技术实现步骤摘要】
一种连续性制备2-异丙基-1, 3- 二氧-5-环庚稀的方法及装置
本专利技术属于有机合成领域，具体的更涉及一种连续性制备2-异丙基-1，3-二氧-5-环庚烯的方法及装置。
技术介绍
2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯是合成维生素B6的中间体。维生素B6是一种水溶性物质，它在有机体内参与氨基酸与蛋白质的代谢作用，是人体必须的一种物质，如果人体缺乏它，就引起皮肤方面的疾病。目前，维生素B6主要用于制备注射液、片剂及复方制剂，在饲料添加剂、食品强化剂、化妆及护肤品方面也有着广阔的应用。目前，工业上通常采用化学合成法生产维生素B6，研究多集中于“噁唑法”合成工艺的改进。其它如微生物法亦有文献报导，但尚未达到工业化应用。《湖北化工》2000年第5期对合成2-异丙基_1，3_二氧_5_环庚烯的条件进行了初步探讨，其以苯为带水溶剂，以盐酸作催化剂，反应时间长，产率最好做到75%。中国申请CN101397289公开了一种2_异丙基_1，3_ 二氧_5_环庚烯的制备方法，包括以下步骤:(I)半缩醛反应:在反应容器内加入95重量％的1，4_ 丁烯二醇、携水剂和催化剂，并在20~50°C的温度下滴加98重量％的异丁醛，反应时间为半小时，1,4- 丁烯二醇与异丁醛的摩尔比为1:1~2 ;(2)脱水缩醛反应:在不断搅拌下，将上述反应液加热到80~120°C，反应时间4~6小时，分出水份；(3)在反应产物中加入甲醇钠、7重量％的碳酸钠溶液和蒸馏水洗涤至PH值为6.8~7.2，分离出有机相，进行减压蒸馏，收集压力为40mmHg柱，沸点72~74°C时的馏分，即为产品。该申请虽然公开了与本专利技术`相同的反应历程，且反应条件也较为相似，但上述技术方案存在反应温度高，反应时间长，副反应多的缺点，且无法实现连续化生产，有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种连续性制备2-异丙基-1，3- 二氧-5-环庚烯的方法，该方法具体以1，4-丁烯二醇和异丁醛为原料，在一定的压力和温度下，在催化剂作用下进入管式反应器连续反应，反应过程稳定，反应时间短，副反应少。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:一种连续性制备2-异丙基-1，3- 二氧-5-环庚烯的方法，包括如下步骤:a)在连续操作条件下将1，4- 丁烯二醇与催化剂按1:0.01-0.03的摩尔比进行预混后，与异丁醛同时送入管式反应器I，在10-50°c的反应温度、0-2MPa的反应压力下进行半缩醛反应，反应时间1-10分钟；b)反应混合液随即进入管式反应器II，在40-100°C的反应温度、0-2MPa的反应压力下进行脱水缩醛反应，反应时间20-120分钟；c)脱水缩醛反应结束，混合液进入自动分层器分去水层，油层进入精馏塔除去前份异丁醛(即过量未反应的异丁醛)，釜液在IOKPa下精馏出100-102°C的正馏分即为2-异丙基-1，3- 二氧-5-环庚烯。其中，步骤a所述的催化剂为非氧化性强酸，优选盐酸、硫酸、对甲苯磺酸中的一种或多种，更优选为对甲苯磺酸。步骤a中，1,4-丁烯二醇与催化剂的摩尔比为1:0.02-0.025。 步骤a中，1,4-丁烯二醇与异丁醛的摩尔比为1:1.1-1:2，优选1:1.2-1.5。步骤a中，反应温度为20_40°C，反应压力为0.5-1.2MPa，反应时间为2_8分钟。在该反应条件下，能够有效的减少副反应的发生。步骤b中，反应温度为50_70°C，反应压力为0.5-1.2MPa，反应时间为30-90分钟。步骤c中前份异丁醒套用回反应步骤a。本专利技术的第二目的在于提供一种用于实现上述连续性制备2-异丙基-1，3- 二氧-5-环庚烯方法的装置，该装置包括依次连接的预混料罐、进料泵、管式反应器、分层器、连续精馏装置及产物收集装置，所述管式反应器分为管式反应器I和管式反应器段反应器II，其中管式反应器I内设有螺旋形导流金属丝，管式反应器段反应器II内设有波纹板填料，管式反应器外设加热套管。为更好地促进反应的发生，本专利技术优选管式反应器I长径比为30-100:1 ;管式反应器II的长径比为20-50:1。本领域技术人员知道，长径比不同，物料在管式反应器内的流动状态不同，对反应进程影响较大。在此基础上，本专利技术更优选管式反应器I长径比为50-80:1 ;管式反应器II的长径比为30-45:1。本专利技术所述的连续精馏装置包括串联的前份精馏塔和成品精馏塔，所述的产物收集装置包括与前份精馏塔依次连接的冷凝器1、异丁醛回收受槽，以及与成品精馏塔依次连接的冷凝器I1、2_异丙基-1，3- 二氧-5-环庚烯受槽。使用时，I, 4- 丁烯二醇与催化剂在预混料罐中预混后，与异丁醛同时送入管式反应器I进行半缩醛反应，反应结束后反应混合液进入管式反应器II进行脱水缩醛反应，管式反应器II出口释压后通过管路与分层器相通，进行连续分层，油层进入连续精馏装置精懼出合格产品。采用上述技术方案，本专利技术具有如下有益效果:本专利技术所述方法过程稳定，反应时间短，副反应少，收率相比于间歇反应可提高3~4%，且含量稳定在98.5%以上，有利于下一步的合成反应。本专利技术所公开的反应装置结构紧凑，且能够实现连续化制备，有利于促成生产自控化，降低生产成本，具有极高的推广价值。【附图说明】图1为本专利技术所述连续性制备2-异丙基-1，3-二氧-5-环庚烯方法的装置的结构示意图；主要附图元件说明:1、预混料罐；2、丁烯二醇进料泵；3、异丁醛进料泵；4、管式反应器I ;5、管式反应器II ;6、减压阀；7、分层器；8、前份精馏塔；9、冷凝器I ;10、异丁醛回收受槽；11、成品精馏塔；12、冷凝器II ;13、2-异丙基-1，3- 二氧-5-环庚烯受槽。【具体实施方式】以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。在不背离本专利技术精神和实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本专利技术的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。实施例1如图1所示的连续性制备2-异丙基-1，3- 二氧-5-环庚烯方法的装置，该装置包括依次连接的预混料罐1、丁烯二醇进料泵2、异丁醛进料泵3、管式反应器、分层器7、连续精馏装置及产物收集装置，所述管式反应器分为管式反应器I 4和管式反应器段反应器II 5，其中管式反应器I 4内设有螺旋形导流金属丝，管式反应器段反应器II 5内设有波纹板填料，管式反应器外设加热套管。本实施例中，管式反应器I 4长径比为50:1 ;管式反应器II 5的长径比为40:1。连续精馏装置包括串联的前份精馏塔8和成品精馏塔11，产物收集装置包括与前份精馏塔8依次连接的冷凝器I 9、异丁醛回收受槽10，以及与成品精馏塔11依次连接的冷凝器II 12、2_异丙基-1，3- 二氧 -5-环庚烯受:槽13。实施例2使用实施例1所述装置连续性制备2-异丙基-1，3- 二氧-5-环庚烯的方法，具体为:将含量98%的1，4- 丁烯二醇与对甲苯磺酸按1: 0.02的摩尔比进行预混，使用增压泵以18ml/min的流速送入管式反应器I，与此同时用增压泵以22ml/min的流速将异丁醇送入管式反应器I，保持反应器内压力为0.8MPa，以热水对反应器I进行加热至3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续性制备2‑异丙基‑1,3‑二氧‑5‑环庚烯的方法，其步骤为：a）在连续操作条件下将1,4‑丁烯二醇与催化剂按1:0.01‑0.03的摩尔比进行预混后，与异丁醛同时送入管式反应器Ⅰ，在10‑50℃的反应温度、0‑2MPa的反应压力下进行半缩醛反应，反应时间1‑10分钟；b）反应混合液随即进入管式反应器Ⅱ，在40‑100℃的反应温度、0‑2MPa的反应压力下进行脱水缩醛反应，反应时间20‑120分钟；c）脱水缩醛反应结束，混合液进入自动分层器分去水层，油层进入精馏塔除去前份异丁醛，釜液在10KPa下精馏出100‑102℃的正馏分即为2‑异丙基‑1,3‑二氧‑5‑环庚烯。
【技术特征摘要】
1.一种连续性制备2-异丙基-1，3- 二氧-5-环庚烯的方法，其步骤为: a)在连续操作条件下将1，4-丁烯二醇与催化剂按1:0.01-0.03的摩尔比进行预混后，与异丁醛同时送入管式反应器I，在10-50°C的反应温度、0-2MPa的反应压力下进行半缩醛反应，反应时间1-10分钟； b)反应混合液随即进入管式反应器II，在40-100°C的反应温度、0-2MPa的反应压力下进行脱水缩醛反应，反应时间20-120分钟； c)脱水缩醛反应结束，混合液进入自动分层器分去水层，油层进入精馏塔除去前份异丁醛，釜液在IOKPa下精馏出100-102°C的正馏分即为2-异丙基-1，3-二氧_5_环庚烯。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤a所述的催化剂为非氧化性强酸，优选盐酸、硫酸、对甲苯磺酸中的一种或多种，更优选为对甲苯磺酸。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤a中，1，4-丁烯二醇与催化剂的摩尔比为 1:0.02-0.025。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤a中，1，4-丁烯二醇与异丁醛的摩尔比为 1:1.1-1:2，优选 1:1.2-1.5。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤a中，反应温度...
【专利技术属性】
技术研发人员：李荣杰，尚海涛，杨为华，邓远德，徐斌，吴鹏举，张飞，
申请(专利权)人：安徽丰原发酵技术工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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