一种多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构及制备方法技术

技术编号:9848918 阅读:146 留言:0更新日期:2014-04-02 16:13
一种多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构及制备方法,其结构为在多孔陶瓷基体表面包括双层结构陶瓷涂层,即致密层以及多孔陶瓷基体和致密层间的过渡层,致密层和过渡层采用在多孔基体表面喷涂沉积非氧化物陶瓷粉体内层和氧化物混合物粉体外层,烧结之后得到;其制备方法为:在多孔陶瓷基体表面喷涂沉积非氧化物粉体内层和氧化物混合物粉体外层,通过高温,外层先形成液相,浸渗到内层中,促进非氧化物粉体烧结,形成致密层:部分液相通过内层浸渗到多孔基体表面,形成过渡层;本发明专利技术解决了陶瓷涂层易开裂,分层,以及液相易渗入到多孔基体内部等问题;该结构的陶瓷涂层可明显降低多孔陶瓷基体的吸水率,提高多孔陶瓷基体表面硬度和抗冲蚀能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于陶瓷涂层的制备
,具体涉及一种在多孔陶瓷基体表面制备致密陶瓷涂层的方法。
技术介绍
多孔陶瓷可看作陶瓷与气孔的复合体,兼备了陶瓷材料与多孔结构的优点,具有密度小、耐高温、耐腐蚀、抗热震、热膨胀系数小,易加工等特点,是一种良好的结构功能一体化材料,可以作为隔热材料,透波材料等。但由于其表面和内部均是多孔结构,且孔洞连通。在使用过程中,很容易吸附空气中水分,从而会增加多孔陶瓷的热传导率和降低多孔陶瓷的介电性能;另外,多孔陶瓷基体表面较粗糙,存在大量的气孔,大幅度降低了多孔陶瓷的力学性能。因此,多孔陶瓷在某些领域中的应用受到了很大的限制。目前,解决上述多孔陶瓷存在的问题常用的方法有两种:一种是直接制备具有密度梯度的陶瓷材料。如波音公司已经制备出了具有密度梯度的氮化硅材料,该材料的结构分为两层:低密度(0.5~1.8g/cm3)的多孔氮化娃材料为芯层,表层是高密度的氮化娃材料。以色列研制出一种低密度(1.0~2.2g/cm3)多孔氮化硅层和高密度(2.8~3.2g/cm3)氮化硅层复合而成的氮化硅材料,该材料机械强度高,可耐1600°C高温。但是,这种方式不利于制备复杂形状的样品。并且很多陶瓷材料很难在低温下实现致密化烧结。另一种是在多孔陶瓷表面制备一层的致密的陶瓷涂层。制备涂层的方式如:化学气相沉积(CVD),溶胶-凝胶法等。采用CVD法主要是在多孔陶瓷表面沉积一层致密的Si3N4, SiC, B4C涂层。沉积后,多孔基体的吸水率降低了 95%~99.82%,抗弯强度提高了 13.6%~24.4%。而采用CVD法制备涂层,沉积效率低,成本高,而且很难在复杂形状的基体表面进行沉积;溶胶-凝胶法主要是在多孔陶瓷表面 制备氧化物陶瓷涂层,但此种方法效率低,工艺过程繁琐,并且涂层与基体的界面不易控制。因此,采用以上方法制备多孔陶瓷表面的陶瓷涂层不易实现工业化应用。料浆喷涂是一种常用的制备陶瓷涂层的方法。喷涂角度比较灵活,可以在复杂形状的基体表面制备陶瓷涂层。并且,制备工艺简单,成本低,效率高,便于工业化应用。王红洁等人申请的专利申请号201210396094.X的专利采用料浆喷涂的工艺在多孔陶瓷基体表面沉积单层氧化物粉体,经过烧结制备出了致密的氧化物陶瓷涂层。但是该氧化物陶瓷涂层以玻璃相为主,其硬度较低,抗冲蚀的能力较差。通常,采用料浆喷涂工艺制备非氧化物陶瓷涂层是将非氧化物陶瓷粉体与作为烧结助剂的氧化物粉体混合在一起,之后喷涂到基体表面。这种方法中,烧结助剂会在烧结过程中先形成液相,从而实现陶瓷涂层的液相烧结。但是,涂层在烧结过程会发生很大的体积收缩,致使涂层与基体开裂,分层,并产生气孔等缺陷,。同时,由于多孔基体具有很强的吸附能力,液相很容易渗入到多孔基体的内部,涂层厚度难以控制。一方面影响基体的性能,另一方面影响涂层的致密性。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺点,本专利技术提出一种多孔陶瓷基体表面致密陶瓷涂层的结构及制备方法,解决了液相渗入多孔基体过深的问题,能够在高气孔率陶瓷基体表面制备出致密的陶瓷涂层,并且该制备方法具有简单、灵活、高效且易于工业化应用的特点。为达到上述目的,本专利技术采用如下技术方案予以实现:一种多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构,多孔陶瓷基体表面包括双层结构陶瓷涂层,即致密层以及多孔陶瓷基体和致密层间的过渡层,所述致密层和过渡层是采用在多孔基体表面喷涂沉积非氧化物陶瓷粉体内层和氧化物混合物粉体外层,经过烧结之后得到。所述非氧化物陶瓷粉体为a -Si3N4粉体、β -Si3N4粉体或Y -Y2Si2O7粉体。所述氧化物的混合物粉体为Y203、SiO2和Al2O3的混合物,其质量比为Y2O3:SiO2:Al2O3= (3 ~4): (3 ~5): (2 ~3)。所述多孔陶瓷基体的气孔率为30~60%。上述所述的多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤I,基体处理:选取多孔陶瓷基体,使用400目,800目,1000目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整,然后将研磨后的多孔陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗20~30min,清洗两次后将基体放入烘箱,在70~80°C下烘干10~12h ;步骤2,料浆制备:将非氧化物陶瓷原料粉末和无水乙醇混合,其固含量为10~30%,以氮化硅球为磨球,将非氧化物陶瓷原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨8~12h,制备成非氧化物陶瓷料浆;将氧化物的混合物粉末和无水乙醇混合,其固含量为20~30%,以氮化硅球为磨球,将氧化物原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨12h,制备成氧化物的混合物料浆;步骤3,料浆喷涂:首先,将制备好的非氧化物陶瓷料浆装入空气雾化喷枪中,使喷枪垂直于试样表面,将陶瓷料浆喷涂在多孔陶瓷基体的表面,形成非氧化物陶瓷粉体内层;然后,将制备好的氧化物的混合物料浆装入空气雾化喷枪中,使喷枪垂直于试样表面,将氧化物的混合物料浆喷涂到非氧化物陶瓷粉体层的表面,形成氧化物混合物粉体外层;步骤4,干燥:将制备好粉体层的试样放入烘箱中,在40~50°C下烘干8~IOh ;步骤5,试样烧结:将干燥后的试样放到气氛烧结炉中进行烧结。烧结温度为1400~1800°C,烧结气氛为N2,压力为0.15MPa,烧结时间为lh。步骤3所述空气雾化喷枪使用压缩空气为载气,压力为0.5~0.7MPa,喷嘴直径为0.5mm,喷涂距离100~300mm,喷枪移动速度20cm/s,喷涂次数4~8次。步骤5所述烧结,具体过程为:1200°C以下升温速率为10°C/min,1200°C以上升温和降温速率均为2V /min, 1200~800°C降温速率为5°C /min, 800°C以下随炉冷却至常温。步骤2所述氮化硅球与非氧化物陶瓷粉体和氧化物的混合物粉体的质量比为3:1。步骤2所述球磨罐为尼龙罐。本专利技术方法是在多孔陶瓷基体表面喷涂沉积双层陶瓷粉体层,即非氧化物粉体内层,和氧化物的混合物粉体外层,通过高温,外层氧化物先形成液相,浸渗到非氧化物粉体内层中,促进非氧化物粉体烧结,形成致密层:部分液相通过内层浸渗到多孔基体表面,形成过渡层,从而获得双层结构;通过液相的熔渗填充来促进陶瓷涂层的液相烧结和致密化。这种方法不仅解决了涂层开裂,分层等缺陷。同时,部分液相还会穿过陶瓷涂层,渗入到多孔陶瓷基体的气孔中,形成过渡层。因此,最终的陶瓷涂层结构亦为双层,即致密层和过渡层。通过这种方法能够在高气孔率陶瓷基体表面制备出致密的陶瓷涂层。并且该工艺具有简单、灵活、高效且易于工业化应用的特点。和现有技术相比,本专利技术具有如下优点:I)制备方法简单,成本低。与溶胶-凝胶法相比无需制备溶胶,以及后续的排胶过程,生产周期大幅缩短;与CVD法相比,制备过程无需复杂昂贵的大型设备,生产设备简单,采用空气雾化喷枪喷涂可以在复杂基体的表面制备涂层,且可通过喷涂次数控制涂层厚度,工艺简单,成本低,效率高,便于工业化应用。2)涂层烧结后与多孔基体结合良好,界面清晰,如图3所示;非氧化物陶瓷粉体内层能够有效阻止外层液相向多孔基体内部浸渗,从而减小了涂层对多孔陶瓷基体性能的影响。3)本方法解决了涂层在烧结过程中由于收缩不匹配导致的涂本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构,多孔陶瓷基体表面包括双层结构陶瓷涂层,即致密层以及多孔陶瓷基体和致密层间的过渡层,其特征在于:所述致密层和过渡层是采用在多孔基体表面喷涂沉积非氧化物陶瓷粉体内层和氧化物混合物粉体外层,经过烧结之后得到。

【技术特征摘要】
1.一种多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构,多孔陶瓷基体表面包括双层结构陶瓷涂层,即致密层以及多孔陶瓷基体和致密层间的过渡层,其特征在于:所述致密层和过渡层是采用在多孔基体表面喷涂沉积非氧化物陶瓷粉体内层和氧化物混合物粉体外层,经过烧结之后得到。2.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构,其特征在于:所述非氧化物陶瓷粉体为a-Si3N4粉体、P-Si3N4粉体或Y-Y2Si2O7粉体。3.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构,其特征在于:所述氧化物的混合物粉体为Y2OySiO2和Al2O3的混合物,其质量比为Y2O3:SiO2 = Al2O3= (3~4):(3 ~5): (2 ~3)。4.根据权利要求1所述的一种多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构,其特征在于:所述多孔陶瓷基体的气孔率为30~60%。5.权利要求1至4任一项所述的多孔陶瓷表面致密陶瓷涂层的结构的制备方法,其特征在于:包括如下步骤: 步骤1,基体处理:选取多孔陶瓷基体,使用400目,800目,1000目砂纸逐次研磨至基体表面光滑平整,然后将研磨后的多孔陶瓷基体放入蒸馏水中超声清洗20~30min,清洗两次后将基体放入烘箱,在70~80°C下烘干10~12h ; 步骤2,料浆制备:将非氧化物陶瓷原料粉末和无水乙醇混合,其固含量为10~30%,以氮化硅球为磨球,将非氧化物陶瓷原料粉末和无水乙醇的混合物以及氮化硅球置于球磨罐中球磨8~12h,制备成非氧化物陶瓷料浆;将氧化物的混合物粉末和无水乙醇混合,其固含量为20~...

【专利技术属性】
技术研发人员:王红洁王超范星宇牛敏史忠旗
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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