【技术实现步骤摘要】
—种娃树脂的清洁制备方法
本专利技术涉及聚有机硅氧烷制备领域，具体地，本专利技术涉及。技术背景硅树脂是一类以S1-O-Si为主链，硅原子上连接有有机基，具有高度交联结构的交联型半无机高分子，也是有机硅材料中问世较早的一类产品，早在1898-1944年间，F.S.kipping，便合成了硅树脂，比硅油有着更久的历史。硅树脂由于其优异的耐候性、绝缘性、介电性等独特特性，可用于电绝缘漆、涂料、层压材料、半导体发光材料封装等方面，在许多应用领域是其它材料所不能代替的。随着有机硅的发展，制备硅树脂的中间原料也在逐渐丰富，硅树脂的制备工艺也各种各样，根据原料不同，主要分为硅酸钠法(又称水玻璃法)，氯硅烷水解法和烷氧基水解法，这三种方法的基本制备工艺已有系统的研究介绍(冯圣玉等.有机硅高分子及其应用[M],北京:化学工业出版社，2010:153-178)。硅酸钠法，主要以水玻璃为主要原料，原料易得，制备工艺简单，一般用于制备MQ硅树脂，品质较为低端，应用受到限制，难以满足许多领域对于高品质硅树脂的需求。氯硅烷水解法，主要以氯硅烷为原料，由于硅氯键水解较为剧烈，易导致凝胶化，结构不易控制，易导致产品出现储存周期短，不稳定等问题。烷氧基硅烷水解法，主要以烷氧基硅烷为主要原料，反应过程较为温和，结构易于控制，收率高，产品品质高。随着硅树脂应用领域的拓宽，许多领域对于硅树脂的品质有着较高的要求，因此，烷氧基硅烷水解法日益成硅树脂制备的主流方法。烷氧基硅烷水解法用于多种高品质硅树脂的制备，其工艺多样化，目前普遍采用的工艺是酸水解法，即，使用甲苯，二甲苯类溶剂萃取油相，经过...
【技术保护点】
一种硅树脂的清洁制备方法，所述方法包括如下步骤：1）把参与构成硅树脂结构的原料混合均匀；2）将稀酸溶液和醇混合均匀，缓慢的加入到参与构成硅树脂结构的原料中，同时进行搅拌，混合均匀；3）继续搅拌上述混合液，在50～90℃下反应3～9h；4）冷却步骤3）中的反应液，静置分层，分离水层和油层，油层于130～180℃，负压拔除在硅树脂制备过程中产生的聚硅氧烷低分子，同时收集这些低分子，2～6h后，得到目标产品透明硅树脂；5）水层经膜分离富集，得到硅树脂浓缩液和稀酸‑醇混合溶液，精馏稀酸‑醇混合溶液得到醇和稀酸，将得到的全部稀酸和部分醇循环用于步骤2）；6）将步骤4）得到的聚硅氧烷低分子和步骤5）得到的硅树脂浓缩液，循环用于步骤1）作原料合成目标产品透明硅树脂。
【技术特征摘要】
1.一种硅树脂的清洁制备方法，所述方法包括如下步骤: 1)把参与构成硅树脂结构的原料混合均匀； 2)将稀酸溶液和醇混合均匀，缓慢的加入到参与构成硅树脂结构的原料中，同时进行搅拌，混合均匀； 3)继续搅拌上述混合液，在50~90°C下反应3~9h; 4)冷却步骤3)中的反应液，静置分层，分离水层和油层，油层于130~180°C，负压拔除在硅树脂制备过程中产生的聚硅氧烷低分子，同时收集这些低分子，2~6h后，得到目标产品透明硅树脂； 5)水层经膜分离富集，得到硅树脂浓缩液和稀酸-醇混合溶液，精馏稀酸-醇混合溶液得到醇和稀酸，将得到的全部稀酸和部分醇循环用于步骤2)； 6)将步骤4)得到的聚硅氧烷低分子和步骤5)得到的硅树脂浓缩液，循环用于步骤I)作原料合成目标产品透明硅树脂。2.根据权利要求1所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤I)中参与构成硅树脂结构的原料包括提供M单元的原料，还包括提供D单元的原料、提供T单元的原料、提供Q单元的原料中的两种或多种，且所述两种或多种中含有提供T单元的原料和提供Q单元的原料中的一种或两种； 其中，提供M单元的原料通式为: 3.根据权利要求1或2所述的一种硅树脂的清洁制备方法，其特征在于，所述步骤I)中参与构成硅树脂结构的原料还包括所述步骤4)得到的聚硅氧烷低分子和/或所述步骤5)得到的硅树脂浓缩液。4.根据权利要求1所述的一种硅树脂的清洁...
【专利技术属性】
技术研发人员：高俊杰，刘海龙，沈惟龙，张懿，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所， 山东东岳有机硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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