钨钛靶材的制造方法和钨钛靶材组合的制造方法技术

本发明专利技术公开了钨钛靶材的制造方法和钨钛靶材组合的制造方法。其中，所述钨钛靶材的制造方法包括：在模具中装入钨粉和钛粉的混合粉末；对所述混合粉末进行冷压成型处理，形成钨钛靶材坯料；将所述钨钛靶材坯料进行真空热压烧结处理，形成钨钛靶材。本发明专利技术所公开的钨钛靶材的制造方法通过冷压成型处理和真空热压烧结及相关工艺参数的设定，制得的靶材致密度大于或者等于99%的钨钛靶材，并且所获得的钨钛靶材微观结构均匀，具有优异的溅射使用性能。同时，本发明专利技术的制造方法工艺步骤少，生产速度快。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。其中，所述钨钛靶材的制造方法包括：在模具中装入钨粉和钛粉的混合粉末；对所述混合粉末进行冷压成型处理，形成钨钛靶材坯料；将所述钨钛靶材坯料进行真空热压烧结处理，形成钨钛靶材。本专利技术所公开的钨钛靶材的制造方法通过冷压成型处理和真空热压烧结及相关工艺参数的设定，制得的靶材致密度大于或者等于99%的钨钛靶材，并且所获得的钨钛靶材微观结构均匀，具有优异的溅射使用性能。同时，本专利技术的制造方法工艺步骤少，生产速度快。【专利说明】
本专利技术属于溅射靶材
，特别涉及一种钨钛靶材的制造方法和一种钨钛靶材组合的制造方法。
技术介绍
物理气相沉积(PVD,Physical Vapor Deposition)被广泛地应用在光学、电子、信息等高端产业中，例如:集成电路、液晶显示器(LCD,Liquid Crystal Display)、工业玻璃、照相机镜头、信息存储、船舶、化工等。PVD中使用的合金靶材则是集成电路、液晶显示器等制造过程中最重要的原材料之一。随着PVD技术的不断发展，对合金靶材需求量及质量要求日益提高，合金靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，其表面粗糙度越小，通过PVD在硅片上形成的薄膜就越均匀。此外，形成的薄膜的纯度与合金靶材的纯度也密切相关，故PVD后薄膜质量的好坏主要取决于合金靶材的纯度、密度、晶粒度、微观结构等因素。钨钛靶材是一种比较典型的合金靶材，大规模半导体集成电路、太阳能电池等都会使用钨钛靶材进行PVD镀膜，形成阻挡层。就目前而言，对于溅射用的钨钛靶材的要求通常为钨钛靶材纯度> 99.9%，相对致密度> 99%，微观结构均匀，无裂纹缺陷。现有技术中，通常采用粉末冶金工艺生产钨钛靶材，但是通过现有的粉末冶金工艺的工艺参数获得的钨钛靶材的硬度值偏高，易出现裂纹，进而使得最终获得的钨钛靶材达不到半导体集成电路及太阳能电池等使用的钨钛靶材的要求。因此，如何可以制造出符合半导体溅射用的钨钛靶材成为目前亟待解决的问题之一。
技术实现思路
`本专利技术的目的在于提供符合半导体溅射用的钨钛靶材，有鉴于此，本专利技术提供一种钨钛靶材的制造方法，包括:在模具中装入钨粉和钛粉的混合粉末；对所述混合粉末进行冷压成型处理，形成钨钛靶材坯料；将所述钨钛靶材坯料进行真空热压烧结处理，形成钨钛靶材；所述真空热压烧结处理包括:将装有所述钨钛靶材坯料的所述模具放置在真空热压炉内；将所述真空热压炉抽真空至绝对压强IOOPa以下，以5°C /mirTl(TC /min的升温速度升温至900°C~1100°C，保温60mirT90min ；经上述保温处理后，充入惰性气体至所述真空热压炉的相对气压为-0.0SMPa^-0.06MPa ;利用真空热压炉的压柱对所述模具内的所述钨钛靶材坯料进行加压，所述加压以0.lMPa/mirT0.4MPa/min的加压速度加压至最大压强,所述最大压强在20MPa~30MPa之间；以5°C /mirTl(TC /min的升温速度升温至最高温度，所述最高温度在IlOO0C~1250°C之间，在所述最大压强和所述最高温度条件下保温保压30mirT60min。可选的，所述冷压成型处理包括将装有所述混合粉末2的所述模具放入静压机进行冷压，所加压强在IMPa?2MPa之间。可选的，在所述真空热压烧结工艺后，关炉冷却；当所述真空热压炉内温度冷却到2000C以下后，将所述钨钛靶材从模具中取出。可选的，将所述钨钛靶材进行机械加工，去除其表面的氧化皮、杂质及余量，使得所述钨钛靶材达到所需的尺寸。可选的，所述模具为石墨模具，在所述模具中包括有多层所述混合粉末时，相邻两层所述混合粉末之间以隔板隔开。可选的，所述石墨模具包括外模、内模及上、下压头，所述上压头包括能够伸入所述内模的垫片，所述内模限定了模具腔体；真空热压烧结处理后，所述上压头的所述垫片仍凸出于所述模具腔体。可选的，所述混合粉末中所述钨粉和所述钛粉的质量比为9:1。本专利技术还公开了一种钨钛靶材组合的制造方法，包括:将由如上所述的钨钛靶材的制造方法制得的钨钛靶材进行表面处理，增大其表面粗糙度；将所述钨钛靶材放到镀镍槽内进行镀镍；将镀镍后的所述钨钛靶材与背板焊接在一起，形成钨钛靶材组合。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点:本专利技术所公开的钨钛靶材的制造方法通过冷压成型处理和真空热压烧结及相关工艺参数的设定，制得的靶材致密度大于或者等于99%的钨钛靶材，并且所获得的钨钛靶材微观结构均匀，具有优异的溅射性能。同时，本专利技术的制造方法工艺步骤少，生产速度快。本专利技术所公开的钨钛靶材的制造方法，于加压升温阶段在所述真空热压炉内通入惰性气体，该通入气体作为传热介质可以起到对流传热的目的，从而使得所述真空热压炉内部的温度更加均勻，从而使得制得的所述钨钛靶材的性能更好。本专利技术所公开的钨钛靶材的制造方法，在装模时，可以在一个模具内装入多层所述混合粉末，从而可以一次成型多个钨钛靶材，提高了生产效率。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术实施例装有混合粉末的石墨|旲具的不意图。【具体实施方式】本专利技术公开了一种钨钛靶材的制造方法，通过在模具中装入钨粉和钛粉的混合粉末，然后对所述混合粉末进行冷压成型处理，形成钨钛靶材坯料，再将所述钨钛靶材坯料进行真空热压烧结处理，形成钨钛靶材。其中，所述真空热压烧结处理包括:将真空热压炉抽真空至绝对压强IOOPa以下，以5°C /mirTKTC /min的升温速度升温至900°C?1100°C，保温60mirT90min。然后充入惰性气体至所述真空热压炉的相对气压为-0.08MPa?-0.06MPa。最后以0.1MPa/min、.4MPa/min的加压速度加压至最大压强，以5°C /min?10°C /min的升温速度升温至最高温度，所述最高温度在1100°C?1250°C之间，所述最大压强在20MPa?30MPa之间，在所述最大压强和所述最高温度条件下保温保压30mirT60min。以下将结合具体实施例对本专利技术的具体实施过程作详细描述。首先选取纯度适宜的钨粉和钛粉作为原材料。优选的，所选钨粉纯度大于或等于3N (鹤质量含量不低于99.9%),所述钛粉纯度大于或等于3N (钛质量含量不低于99.9%)。在选择高纯钨粉和所述高纯钛粉的质量比时，通常根据所要制得的靶材的成分来决定相应地质量比。作为一种具体的实施方式，本实施例中所述高纯钨粉和所述高纯钛粉按的质量比9:1，并用混粉机将其进行机械混合。混合均匀后，可以暂时真空包装待用。请参考图1，图1为本专利技术实施例装有混合粉末2的石墨|旲具I的不意图。本实施例中，石墨模具I具有最底部的托盘15，托盘15上设置有下压头14，从图1中的剖示图可以看出，石墨模具I的左右两侧为侧壁12，侧壁12包括内模121和外模122。需要说明的是，内模121的内径通常略大于要形成的钨钛靶材的直径，这样使得拆模后的钨钛靶材具有一定余量供后续机械加工去除。石墨模具I还包括上压头11。其中上压头11包括顶盖111和垫片112，垫片112为可伸入石墨模具I的内模121所形成的腔体内，并且垫片112凸出于内模121所限定出的腔体外一段高度，此高度为图1中所示的H。本实施例中，将混合粉末2装入事先预备的石墨模具I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钨钛靶材的制造方法，其特征在于，包括：在模具中装入钨粉和钛粉的混合粉末；对所述混合粉末进行冷压成型处理，形成钨钛靶材坯料；将所述钨钛靶材坯料进行真空热压烧结处理，形成钨钛靶材；所述真空热压烧结处理包括：将装有所述钨钛靶材坯料的所述模具放置在真空热压炉内；将所述真空热压炉抽真空至绝对压强100Pa以下，以5℃/min~10℃/min的升温速度升温至900℃~1100℃，保温60min~90min；经上述保温处理后，充入惰性气体至所述真空热压炉的相对气压为‑0.08MPa~‑0.06MPa；利用真空热压炉的压柱对所述模具内的所述钨钛靶材坯料进行加压，所述加压以0.1MPa/min~0.4MPa/min的加压速度加压至最大压强，所述最大压强在20MPa~30MPa之间；以5℃/min~10℃/min的升温速度升温至最高温度，所述最高温度在1100℃~1250℃之间，在所述最大压强和所述最高温度条件下保温保压30min~60min。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，相原俊夫，大岩一彦，潘杰，王学泽，宋佳，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33