本发明专利技术属于锂硫电池技术领域,具体涉及一种免添加剂的磺酸化石墨烯/硫电极片及其制备方法和应用。本发明专利技术首先将氧化石墨烯改性,得到水溶性和导电性良好的磺酸化石墨烯;将磺酸化石墨烯分散在硫代硫酸钠溶液中,加入硫酸溶液,通过歧化反应形成磺酸化的石墨烯/硫复合物;将复合物以无水乙醇为溶剂调浆,涂布到碳包覆的铝箔上制成极片,并应用于锂硫电池正极中。本发明专利技术制备方法,工艺简单,重现性好。制备的材料具有优良的导电性和一定的黏性,极片的制作不需要添加导电炭黑和粘结剂,可大大提高锂硫电池正极材料的体积能量密度;此外,可避免生成的中间产物向电解液中的扩散,减少穿梭效应的发生,提高锂硫电池的循环性能和倍率性能。
【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种免添加剂的磺酸化石墨烯/硫电极片的制备方法,其特征在于具体步骤如下: a, 磺酸化石墨烯的合成,具体步骤为:将300‑400 mg氧化石墨烯分散在300‑400 ml去离子水中,超声2‑3 h;经过预处理,磺酸化,后处理三个过程,即得到磺酸化石墨烯;其中: 所述预处理的过程如下:用5%‑10%的碳酸钠溶液将氧化石墨烯分散液pH调成9‑10,然后加入75‑100 ml 0.03‑0.04g/ml的硼氢化钠溶液;将上述混合液在80‑100 ℃下搅拌3‑4 h,然后离心,大量水洗至中性,即得到部分还原的氧化石墨烯产物,将产物重新分散在30‑40 ml去离子水中,超声2‑3 h;所述磺酸化的过程如下:首先制备苯磺酸重氮盐:在100 ml烧杯中,加入0.8‑1.2 g对氨基苯磺酸晶体,加8‑12 ml 2%‑5%的NaOH溶液,热水浴将其溶解,冷至室温,加入0.3‑0.5 g亚硝酸钠和2‑4 ml水配成的溶液用冰水浴冷至0‑5℃,溶解后,在不断搅拌下,将1‑2 ml浓盐酸与4‑6 ml水配成的溶液缓缓滴加到上述混合液中,将得到的混合物溶液分批滴入装有6‑7 ml冰冷水和1‑1.6 ml浓硫酸的烧杯中,使温度保持在5℃以下,待滴加完毕用淀粉‑碘化钾试纸检验后,冰水浴中放置15‑20 min,即得到苯磺酸重氮盐;将制备的苯磺酸重氮盐溶液加入到上述预处理过程中得到的部分还原的氧化石墨烯分散液中,冰水浴下搅拌2‑3 h,然后离心,大量水洗至中性,即得到磺酸化的氧化石墨烯,将产物重新分散在300‑400 ml去离子水中,超声2‑3 h;所述后处理的过程如下:把8‑10 ml水合肼加入到上述磺酸化的氧化石墨烯分散液中,80‑100 ℃下回流20‑30 h,然后过滤,大量水洗,产物在60‑70 ℃下真空干燥,得到磺酸化的还原石墨烯,简称磺化石墨烯;b, 磺化石墨烯/硫复合物的合成,具体步骤为:将80‑120 mg磺化石墨烯分散在100‑150 ml 0.1 ‑0.2 mol/L的硫代硫酸钠溶液中,室温下超声1‑2 h,然后以1‑2 ml min‑1的速度向其中缓慢滴加100‑150 ml 0.1‑0.2 mol/L的硫酸溶液,继续搅拌1‑2 h,过滤,大量水洗,在60‑70 ℃的真空烘箱中干燥10‑12 h,即得到磺化石墨烯/硫复合物;c,锂硫电池电极片的制备,具体步骤为:将磺化石墨烯/硫复合物作为电极材料,无水乙醇作为分散剂,碳包覆的铝箔作为基底,通过涂布的方式制备得到锂硫电池电极片。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:余爱水,周兰,林秀婧,
申请(专利权)人:复旦大学,
类型:发明
国别省市:上海;31
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