本发明专利技术提供了一种含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备方法，是将体内不含喹诺酮类药物残留的鳗鱼经5种药物同时药浴7h后捕捞，获得含5种喹诺酮类残留的阳性鳗鱼，将阳性鳗鱼冷冻处死，经处理得到鳗鱼糜均匀阳性材料，分装、辐照灭菌后，经均匀性检验、稳定性检验、协同定值，得到含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品，其所含喹诺酮类残留量范围为5μg/kg~30μg/kg。本发明专利技术制备的多残留鳗鱼糜自然基体标准样品外在形态及内在目标物结合情形都与真实检测样品完全一致，避免了冻干粉和加料基体标准样品的缺陷，产品均匀稳定，使用可靠，可在常温下传递，适用于水产品中相关药物残留检测分析的质量控制。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种，是将体内不含喹诺酮类药物残留的鳗鱼经5种药物同时药浴7h后捕捞，获得含5种喹诺酮类残留的阳性鳗鱼，将阳性鳗鱼冷冻处死，经处理得到鳗鱼糜均匀阳性材料，分装、辐照灭菌后，经均匀性检验、稳定性检验、协同定值，得到含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品，其所含喹诺酮类残留量范围为5μg/kg~30μg/kg。本专利技术制备的多残留鳗鱼糜自然基体标准样品外在形态及内在目标物结合情形都与真实检测样品完全一致，避免了冻干粉和加料基体标准样品的缺陷，产品均匀稳定，使用可靠，可在常温下传递，适用于水产品中相关药物残留检测分析的质量控制。【专利说明】含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备
本专利技术具体涉及一种，该标准样品适用于水产品中相关药物残留量分析检测的质量控制。
技术介绍
食品分析用标准样品作为食品化学测定量值溯源的实物载体，直接影响到食品安全。动物组织如肌肉、内脏、血液、尿液等新鲜或需冷冻保存的样品由于运输、保存及均匀过程较困难，通常将其真空干燥制得冻干粉。以冻干粉的方式制作标准样品，在保存、运输、包装和均匀性、稳定性等方面有其相对优越性，但由于冻干粉同实验室日常分析检测的真实样品形态不同，虽然可采用复水或其它手段使冻干粉尽可能与日常的分析基体类似，但使用冻干粉进行方法验证与质量控制时常遇到取样量及提取、净化方法等与日常分析样品有所不同的问题。用加料(加标)法制备的基体标准样品方法简便，但基体和目标物的结合情形与真实检测样品不完全一致，可能导致提取行为与日常分析样品有所不同。而常见鲜糜基体样品因易腐败变质在传递过程中需采取低温等保护措施。喹诺酮类(quinolones, QNs)是一类人工合成的广谱杀菌性抗菌药物，因其抗菌谱广、抗菌活性强、与其它抗菌药物无交叉耐药性等特点而广泛应用于动物和人类的多种感染性疾病的预防和治疗。由于该类药物在临床上容易导致耐药菌株的产生，因此欧盟、美国、日本等已将其列为动物性食品中残留检测的重点监控药物。喹诺酮类药物在美国属水产养殖业的禁用药；欧盟、日本等都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量；我国也规定了环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸和氟甲喹等7种QNs药物在动物肌肉组织中的最高残留限量为10?500 μ g/kg。自然基体标准样品通常是指标准样品的候选材料获取于天然基体，不包括获取于“在基体材料中加入已知量的化合物或元素”。本专利技术建立了一种，所获得的含5种喹诺酮类残留的自然基体标准样品均匀稳定，可在常温下传递，适用于水产品中相关药物残留检测分析的质量控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，制得的鳗鱼糜自然基体标准样品含有氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星，其含量在5 μ g/kg?30 Ug/kg范围内不等。其形态及目标物与基体结合的情形都与真实检测样品完全一致，产品均匀稳定，使用可靠，可在常温下传递，适用于水产品中相关药物残留检测分析的质量控制。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案:包括以下步骤:1)选取体内不含喹诺酮类药物的鳗鱼；2)配制含氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的药浴液，将药浴液均分至两个长宽均为0.67 mX0.47 m，药浴液深0.20 m的小实验池中，此时实验池药浴液中5种药物的初始浓度分别为:氟甲喹0.0056 mg/L，噁喹酸0.0183 mg/L，氧氟沙星999 mg/L，诺氟沙星2902 mg/L，环丙沙星2405 mg/L。；3)每个小实验池中入浴30尾所选取的鳗鱼，4尾/kg，连续供氧，药浴7h后捕捞以获取阳性鳗鱼；4)将阳性鳗鱼冷冻处死，宰杀，去内脏、头、尾，去骨，切段，再经搅碎匀浆，拍击均质，挤压过10目筛，制备得到鳗鱼糜均匀阳性材料；5)将均匀阳性材料分装、辐照灭菌；6)经均匀性检验、稳定性检验、协同定值，得到含有氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的鳗鱼糜自然基体标准样品。所述制备方法制得的自然基体标准样品中5种喹诺酮类的特性值不等，范围为:5μ g/kg ~30 μ g/kg。本专利技术的显著优点在于:本专利技术所制得的自然基体标准样品中同时含有氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星，其含量范围在5 μ g/kg~30 μ g/kg。目标物与基体结合的情形和外观形态都与真实检测样品完全一致，产品均匀稳定，使用可靠，可在常温下传递，适用于水产品中相关药物残留检测分析的质量控制。【专利附图】【附图说明】图1为鳗鱼中5种喹诺酮类药物残留量随药后时间变化的趋势。【具体实施方式】1材料与方法1.1材料鳗鱼:福建省长乐聚泉食品有限公司提供(约4尾/kg)，经HPLC-MS/MS检测，均未检出含氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星(检测限为0.10μ g/kg)，人工转移至给药池；药浴实验用药为:氟甲喹:使用前实测含量58.4% ;噁喹酸:使用前实测含量70.7% ；盐酸左旋氧氟沙星:使用前测定以氧氟沙星计含量70.5% ;烟酸诺氟沙星:使用前实测以诺氟沙星计含量24.4% ;乳酸环丙沙星:使用前实测以环丙沙星计含量62.2%。包装材料为:尼龙/聚丙烯(PA/CPP)耐蒸煮复合膜袋:120 mmXllO mm，膜厚0.06臟，为外包装袋；4号聚乙烯(PE)膜自封袋:120 mmX85臟，膜厚0.04 mm，剪去自封口用作内袋。I.2 试剂以下试剂中未标明纯度或级别的均为分析纯。水:GB 6682规定的一级水；正己烷、乙腈、甲醇、甲酸:HPLC级；中性氧化铝:100-200目；无水硫酸钠:650°C灼烧4h，冷却后储于密封容器中备用；0.2%甲酸溶液:移取2 mL甲酸，加水混匀并定容至1 L ；2%甲酸乙腈:将乙腈、甲酸按2:98的体积比混合；乙腈-甲酸-水(10:0.1:90, v/v):将乙腈、甲酸、水按10:0.1:90的体积比混合；5 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液:称取0.35 g乙酸铵，溶于约700 mL水中，加入2.0 mL甲酸，以水定容至1 L ;磷酸盐缓冲液(0.2mol/L，PH=7.0):称取0.52 g磷酸二氢钾和21.92 g磷酸氢二钾，加水溶解并稀释至500 mL，用10%的磷酸调pH值至7.0 ;标准品氟甲喹(98.3%)、噁喹酸(98.0%)、氧氟沙星(99.0%)、诺氟沙星(99.5%)、环丙沙星(95.0%)及其同位素内标噁喹酸_05(99.8%)、氧氟沙星_D5(99.0%)、诺氟沙星_D5 (99.0%)、环丙沙星_D8 (99.5%):Dr.Ehrenstorfer GmbH ;标准储备液:称取上述标准品适量，用甲醇溶解并稀释，分别配制成100.0 μ g/mL的标准储备液，于-18°c保存；混合工作液:从冰箱中取出标准储备液，恢复至室温后取根据需要移取适量标准储备液并用乙腈稀释，配制成适当浓度的混合标准工作液。1.3仪器设备API5500超高效液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源):美国AB SIEX ；ANKE TDL-5离心机:上海安亭科学仪器厂；涡旋混合器:上海医科大学仪器厂；MilliQ纯水系统:Millipore公司；超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
含5种喹诺酮类残留的鳗鱼糜自然基体标准样品的制备方法，其特征在于：选取体内不含喹诺酮类药物的鳗鱼，置于含有氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的药浴液中药浴7 h后捕捞以获取阳性鳗鱼，将阳性鳗鱼冷冻处死，宰杀，去内脏、头、尾，去骨，切段，再经搅碎匀浆，拍击均质，挤压过10目筛，得到鳗鱼糜均匀阳性材料，将均匀阳性材料分装、辐照灭菌后，经均匀性检验、稳定性检验、协同定值，得到含有氟甲喹、噁喹酸、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星的鳗鱼糜自然基体标准样品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余孔捷，
申请(专利权)人：福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心，
类型：发明
国别省市：福建;35
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