一种拉曼光谱测试探针及其制作方法技术

本发明专利技术涉及光学检测领域，公开了一种拉曼光谱测试探针，包括基片和阵列纳米金属立柱，所述基片测试表面为抛光面，阵列纳米金属立柱设于该抛光面上；所述阵列纳米金属立柱各立柱顶端为具有锥度的针尖结构。还公开了制作该拉曼光谱测试探针的方法，包括抛光、镀膜、掩膜、刻蚀、腐蚀和去除掩膜等工艺工序，制作成本低。本发明专利技术基于TERS技术的拉曼光谱测试探针结构简单，相对于单个针尖的探针，其探测面积更大，与激光耦合更方面快捷；采用光刻掩膜及金属腐蚀工艺制作上述拉曼光谱测试探针，制作成本低，具针尖结构的阵列纳米金属立柱的形状易于控制，且分布规律。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及光学检测领域，公开了一种拉曼光谱测试探针，包括基片和阵列纳米金属立柱，所述基片测试表面为抛光面，阵列纳米金属立柱设于该抛光面上；所述阵列纳米金属立柱各立柱顶端为具有锥度的针尖结构。还公开了制作该拉曼光谱测试探针的方法，包括抛光、镀膜、掩膜、刻蚀、腐蚀和去除掩膜等工艺工序，制作成本低。本专利技术基于TERS技术的拉曼光谱测试探针结构简单，相对于单个针尖的探针，其探测面积更大，与激光耦合更方面快捷；采用光刻掩膜及金属腐蚀工艺制作上述拉曼光谱测试探针，制作成本低，具针尖结构的阵列纳米金属立柱的形状易于控制，且分布规律。【专利说明】
本专利技术涉及光学检测领域，尤其涉及。
技术介绍
拉曼光谱是一种分子振动光谱，可以反映分子的特征结构。然而拉曼光谱信号通常很弱，其强度只有入射光强的10_1(|。因此拉曼光谱的检测在具体的应用中，通常需要依靠某种增强效应来提高拉曼光谱强度。SERS(Surface-Enhanced Raman Scattering 表面增强拉曼散射)效应就是一种与粗糙表面相关的表面增强效应。将金、银、铜等金属进行表面粗糙化处理后，其表面分子的拉曼光谱信号可增强6个数量级。可见SERS效应可以大大增强表面分子的拉曼信号。但这种效应却只适用于粗糙表面，对于平滑单晶表面，其拉曼信号无法用SERS效应进行增强。TERS (Tip-enhanced Raman spectroscopy针尖增强拉曼光谱)效应也是一种拉曼光谱的表面增强技术。它由扫描探针显微技术和拉曼光谱技术组合而成。TERS技术可以实现表面光滑的和不具备SERS活性的物质的研究，而且还可以获得很高的空间分辨率。然而由于TERS技术是扫描探针纤维技术和拉曼光谱技术的结合，它给TERS技术的研究带来了以下难点:(I)如何建立稳定的TERS系统；(2)如何得到尖端小，锥度小，表面光亮且无碳物种污染的高TERS活性针尖；(3) TERS检测过程中如何避免针尖不被污染；(4)入射实现激光光斑和TERS针尖的快速准确耦合等。这些难点给TERS技术的研究以及应用的推广带来很大的困难。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提出一种基于TERS (针尖增强拉曼光谱)技术的拉曼光谱测试探针及其制作方法，结构简单，制作成本低，具有较大的探测总面积，与激光耦合更方便快捷。为达到上述目的，本专利技术提出的技术方案为:一种拉曼光谱测试探针，包括基片和阵列纳米金属立柱，所述基片测试表面为抛光面，阵列纳米金属立柱设于该抛光面上；所述阵列纳米金属立柱各立柱顶端为具有锥度的针尖结构。进一步的，所述抛光面在最终使用的有效孔径范围内的面形达到λ /100以上。进一步的，所述基片为多模光纤或光学玻璃。进一步的，所述阵列纳米金属立柱材料为金、银或者铜。上述拉曼光谱测试探针的制作方法，包括如下步骤:1)基片抛光，对基片测试表面进行抛光处理，在有效区域内面形达到λ/100以上；2)镀金属膜，在基片的抛光面上镀金属膜，金属膜厚度在100nm-500nm ；3)刻制掩膜层，在金属膜上涂上一层掩膜层，并对掩膜层进行光刻处理形成掩膜阵列立柱结构；4)腐蚀金属膜，对金属膜层进行腐蚀加工，形成与掩膜层对应的阵列纳米金属立柱，通过控制工艺参数，如光刻胶掩膜层厚度或腐蚀液浓度等，使阵列纳米金属立柱各立柱顶端形成具有锥度的针尖结构；5)去除掩膜层，将剩余的掩膜层洗除。进一步的，步骤3)中所述掩膜阵列立柱占空比在0.3、.7。进一步的，步骤2)中金属膜厚度在100nnT200nm。进一步的，所述金属膜的材料为金、银或铜。进一步的，所述基片为多模光纤或光学玻璃。本专利技术的有益效果为:本专利技术基于TERS技术的拉曼光谱测试探针结构简单，相对于单个针尖的探针，其探测面积更大，与激光耦合更方面快捷；采用光刻掩膜及金属腐蚀工艺制作上述拉曼光谱测试探针，制作成本低，具针尖结构的阵列纳米金属立柱的形状易于控制，且分布规律。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术的拉曼光谱测试探针实施例一结构示意图； 图2为本专利技术的拉曼光谱测试探针实施例二结构示意图； 图3为本专利技术的拉曼光谱测试探针实施例一制作过程示意图； 图4为本专利技术的拉曼光谱测试探针实施例二制作过程示意图。附图标记:1、阵列纳米金属立柱；101、金属膜；2、多模光纤基片；3、石英基片；4、掩膜阵列立柱；401、掩膜层。【具体实施方式】下面结合附图和【具体实施方式】，对本专利技术做进一步说明。本专利技术的基于TERS (针尖增强拉曼光谱)技术的拉曼光谱测试探针，包括基片和阵列纳米金属立柱，其中基片测试表面为抛光面，阵列纳米金属立柱设于该抛光面上；阵列纳米金属立柱各立柱顶端为具有锥度的针尖结构。具体的，如图1所示的实施例一，采用多模光纤作为基片，对该多模光纤基片2端面进行抛光，抛光面形控制在λ/100以上，抛光面上分布有阵列纳米金属立柱1，各立柱顶端为具有锥度的针尖结构，该实施例中的阵列纳米金属立柱I是由200nm厚的金属膜通过掩膜腐蚀制成的，其阵列占空比为0.3。其中，阵列纳米金属立柱I材料可以采用金、银或铜等过渡金属。将该多模光纤基片2的另一端与拉曼光谱激光输出光纤熔接，则此拉曼光谱测试探针可以实现信号光的探测以及入射信号光和探测信号光的传输，该拉曼光谱测试探针可以用于液体、气体和光学表面的拉曼光谱探测。如图2为拉曼光谱测试探针的实施例二，采用石英作为基片，石英基片3的尺寸可以根据实际使用中的激光光斑大小进行选择，该实施例中，石英基片3尺寸为1_X 1_X Imm,对石英基片3的探测表面进行抛光,抛光面形控制在λ/100以上。抛光面上分布有阵列纳米金属立柱1，各立柱顶端为具有锥度的针尖结构，该实施例中的阵列纳米金属立柱I是由IOOnm厚的金属膜通过掩膜腐蚀制成的，其阵列占空比为0.4。其中，阵列纳米金属立柱I材料可以采用金、银或铜等过渡金属。上述拉曼光谱测试探针的制作方法包括抛光、镀膜、掩膜、刻蚀、腐蚀和去除掩膜等工艺工序，制作成本低。具体的，如图3所示是实施例一中拉曼光谱测试探针的制作过程，包括如下步骤:I)基片抛光，对多模光纤基片2测试表面进行抛光处理，在有效区域内面形达到λ /100以上，可以先将多模光纤插入石英玻璃毛细管中，再成盘抛光；2)镀金属膜，在多模光纤基片2的抛光面上镀金属膜101，金属膜101厚度在200nm左右；3)刻制掩膜层401，在金属膜101上涂上一层光刻胶掩膜层401，其厚度控制在I微米以下，并对光刻胶掩膜层401进行光刻处理，在金属膜101上面形成掩膜阵列立柱4结构，实现阵列立柱的掩膜图形，其占空比为0.3 ；4)腐蚀金属膜101，通过化学或电化学反应对金属膜101进行腐蚀加工，将掩膜阵列立柱4的图形复制到金属膜101中，形成与掩膜阵列立柱4对应的阵列纳米金属立柱1，并通过控制工艺参数，如光刻胶掩膜层厚度，腐蚀液浓度等，使阵列纳米金属立柱I各立柱顶端形成具有锥度的针尖结构；5)去除掩膜层401，将剩余的光刻胶掩膜层洗除，实现在多模光纤基片2端面上制作出的阵列纳米金属立柱I。该实施例中，金属膜材料采用的是金，也可以采用银或铜等其他过渡金属材料。其中，阵列占空比应结合金属膜101厚度和腐蚀液性能进行综合考虑。其中，λ/10本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种拉曼光谱测试探针，包括基片和阵列纳米金属立柱，其特征在于：所述基片测试表面为抛光面，阵列纳米金属立柱设于该抛光面上；所述阵列纳米金属立柱各立柱顶端为具有锥度的针尖结构。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴砺，凌吉武，赵振宇，林磊，卢秀爱，张杨，张新汉，
申请(专利权)人：福州高意光学有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35