本发明专利技术公开了一种制备中间相炭微球的超声雾化方法及装置；工艺流程包括中间相沥青的调制、挤压牵伸、超声雾化、冷却、粉末收集筛分、不熔化处理等；装置包括中间相沥青熔融炉、螺旋挤压输送机、雾化室，以及超声雾化器，所述螺旋挤压输送机的输入端与中间相沥青熔融炉的输出端相连，螺旋挤压输送机的输出端位于雾化室的顶部，超声雾化器由雾化器托架固定于雾化室上端，所述超声雾化器的超声工具头位于旋转挤压输送机输出端的正下方；所述雾化室的内壁设置有与温度控制系统相连的控温管道，所述雾化室底部设置有粉料收集器以收集中间相沥青小球体，所述雾化室进一步设置有与压力调节系统相连的过滤装置。
【技术实现步骤摘要】
一种制备中间相炭微球的超声雾化方法及装置
本专利技术属炭材料制造领域，尤其涉及一种制备中间相炭微球的超声雾化方法及装置。
技术介绍
中间相炭微球(Mesocarbon microbead, MCMB)作为一种粉体材料，具有独特的球形层状物理结构。MCMB的化学稳定性与热稳定性优异、导热性与导电性优良、嵌入特性优异，是一种极具开发潜力的新型炭材料前驱体，目前已在各向同性石墨、复合材料、高性能液相色谱柱填料、锂离子电池负极材料等领域有所应用。1973年，日本学者Honda与Yamada通过热聚合法制得MCMB，该方法由于工艺简单、易于控制而被应用于工业化生产，但由于团聚的原因，热聚合法的收率较低，一般为20-35%。中国专利CN02116840.7与CN101811694A公开了浙青原料与催化剂混合后，在一定温度与压力下利用热聚合法制备MCMB的方法，显示最高收率为39%。现有的中间相炭微球的共缩聚制备方法，在不必预处理的条件下，通过中温煤浙青与乙烯焦油共缩聚制备球粒均匀的MCMB，收率为20-30%。由于热聚合法生产效率较低，而且在制备MCMB过程中需消耗大量溶剂反复洗涤，致使目前MCMB成本高，除此之外，MCMB粒径的均一性与表面质量差等因素严重影响使用效能。乳液法与悬浮法虽可以提高MCMB的产率，但需要高温热稳定性好的介质及表面活性剂，生产工序复杂，工艺条件控制难度大，成本高，同时存在溶剂污染的问题，工业化应用困难。随着MCMB应用领域的扩大，迫切需要一种高效、低成本、环境友好、产品性能优异的制备技术。
技术实现思路
:本专利技术提供了一种制备中间相炭微球的超声雾化方法及装置，解决了 MCMB生产效率低、成本高、制备过程环境不友好等问题。本专利技术采用以下技术方案:—种制备中间相炭微球的超声雾化装置，包括中间相浙青熔融炉、螺旋挤压输送机、雾化室，以及超声雾化器，所述螺旋挤压输送机的输入端与中间相浙青熔融炉的输出端相连，螺旋挤压输送机的输出端位于雾化室的顶部，超声雾化器由雾化器托架固定于雾化室上端；所述雾化室的内壁设置有与温度控制系统相连的控温管道，所述雾化室底部设置有粉料收集器以收集中间相浙青小球体，所述雾化室进一步设置有与压力调节系统相连的过滤装置。作为本专利技术的优选实施例，所述螺旋挤压输送机的输出端设置有导流管道与拉瓦尔喷嘴，所述超声雾化器设置在导流管道与拉瓦尔喷嘴正下方。·作为本专利技术的优选实施例，所述压力调节系统与过滤装置的连接管道上设置有气体控制阀门。作为本专利技术的优选实施例，所述导流管道的直径为5.0mm，拉瓦尔喷嘴的输出口直径为 3.0mm,出料量为 1.0-2.5kg/min。作为本专利技术的优选实施例，所述超声雾化器包括超声工具头、调幅杆、冷却系统、换能器前盖、压电陶瓷堆、换能器后盖、预应力螺栓及信号发生器；所述超声工具头安装在变幅杆的上端，变幅杆的下端安装换能器前盖，换能器前盖、压电陶瓷堆及换能器后盖由预紧力螺栓连接，并与预应力螺栓一同置于冷却系统中，压力陶瓷堆通过电极与信号发生器连接。作为本专利技术的优选实施例，所述超声工具头夹角α —般为90° -180° ；一种基于上述超声雾化装置制备中间相炭微球的方法，中间相浙青前驱体在中间相浙青熔融炉内加热成熔融体后，经过螺旋挤压输送机被输送至超声雾化器的超声工具头，超声工具头对熔融体的中间相浙青液体雾化，中间相浙青液体微粒在雾化室内快速沉降凝固成中间相浙青小微球，最终落入粉料集粉器中，对所收集的中间相浙青小球体进行不熔化处理；所述不熔化处理的方法为:在氧化气氛下，首先由室温自由升温至160-270°C，随后以0.1-0.30C /min的升温速度加热至220_350°C，保温0.5-10小时，使得中间相小球体发生氧化、脱氢、交联剂环化化学反应，在MCMB表面形成相对稳定的C-O-C氧桥结构，最后利用筛分装置对不熔化处理后的中间相炭微球分类即可。作为本专利技术的优选实施例，所述超声雾化器的超声频率为15KHz-75KHz。作为本专利技术的优选实施例，所述雾化室的气氛为非氧化性气体或者氧气与非氧化性气体组成的混合氧化性气体，其中，在混合氧化性气体中，氧化气氛含量为0-30%。作为本专利技术的优 选实施例，所述非氧化性气体为N2、Ar。作为本专利技术的优选实施例，所述雾化室的温度控制在15-60 °C，压力控制在0.6-1.5atm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于:(1)中间相炭微球收率高，球形度好，粒径分布均匀、大小可控；(2)设备与工艺控制简单，适于工业化连续生产，制造成本低；(3)产品性能优良，用途广泛；(4)无需有机溶剂参与，污染源少，环境友好。【附图说明】图1为本专利技术的工艺流程图。图2为本专利技术的超声雾化系统的结构示意图。图3为本专利技术所用超声雾化器的结构示意图。图4为本专利技术实施例2所得结果的孔径分布，从图中可以看出，炭微球的孔径分布范围为10-30 μ m,平均粒径为20.4 μ m0图5为本专利技术实施例2所得结果的扫描电镜照片，从图中可以看出，炭化后炭微球较好地保持球形特征，表面均匀无裂纹。图中:1中间相浙青熔融炉、2螺旋挤压输送机、3雾化室、4雾化室温控管道、5雾化器托架、6粉料收集器、7过滤装置、8压力调节系统、9气体控制阀门、10导流管道与拉瓦尔喷嘴、11温度控制系统、12超声雾化器、13超声工具头、14调幅杆、15冷却系统、16换能器前盖、17压电陶瓷堆、18换能器后盖、19预应力螺栓、20信号发生器。【具体实施方式】本专利技术的实施原理及技术方案如下:—种制备中间相炭微球的超声雾化方法的原理为:超声雾化器将机械振动的质点位移或速度放大并由超声工具头输出，当熔融的中间相浙青输送至工具头表面时，由于振动作用铺展成中间相浙青液膜，调整振幅，中间相浙青液膜被超声振动破碎，中间相浙青微球从中间相浙青振动液面飞溅而出，经快速凝固、不熔化处理最终获得中间相炭微球。本专利技术公开了一种制备中间相炭微球的超声雾化方法，工艺过程如图1所示，主要包括的步骤为:前驱体浙青的调制、雾化工艺、不熔化处理，具体如下。( I)前驱体浙青的调制将萘系合成中间相浙青、热缩聚中间相浙青或净化煤焦油中间相浙青中的一种进行研磨处理，过100目筛后做为制备中间相炭微球的前驱体。(2)雾化装置与工艺一种制备中间相炭微球的超声雾化装置的结构示意图如图2所示，装置组成:1中间相浙青熔融炉、2螺旋挤压输送机、3雾化室、4雾化室温控管道、5雾化器托架、6粉料收集器、7过滤装置、8压力调节系统、9气体控制阀门、10导流管道与拉瓦尔喷嘴、11温度控制系统、12超声雾化器。超声雾化器12的组成:13超声工具头、14调幅杆、15冷却系统、16换能器前盖、17压电陶瓷堆、18换能器后盖、19预应力螺栓、20信号发生器；雾化装置的结构关系:螺旋挤压输送机2的输出端位于雾化室3的顶部，输送机2的输入端与熔融炉I连接；螺旋挤压机2的输出端设置导流管道与拉瓦尔喷嘴10 ;在导流管道与喷嘴10的正下方设置超声雾化器12 ;超声雾化器12由雾化器托架5固定于雾化室3上端；控温管道4设置于雾化室3内壁，与温度控制系统11相连；粉料收集器6设置于雾化室3底部；过滤装置7设置于雾化室3中下部，过滤装置7通过管道与压力调节系统本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备中间相炭微球的超声雾化装置，其特征在于：包括中间相沥青熔融炉（1）、螺旋挤压输送机（2）、雾化室（3），以及超声雾化器（12），所述螺旋挤压输送机的输入端与中间相沥青熔融炉（1）的输出端相连，螺旋挤压输送机的输出端位于雾化室（3）的顶部，超声雾化器（12）由雾化器托架（5）固定于雾化室（3）上端；所述雾化室（3）的内壁设置有与温度控制系统（11）相连的控温管道（4），所述雾化室（3）底部设置有粉料收集器（6）以收集中间相沥青小球体，所述雾化室（3）进一步设置有与压力调节系统（8）相连的过滤装置（7）。
【技术特征摘要】
1.一种制备中间相炭微球的超声雾化装置，其特征在于:包括中间相浙青熔融炉(I)、螺旋挤压输送机(2)、雾化室(3)，以及超声雾化器(12)，所述螺旋挤压输送机的输入端与中间相浙青熔融炉(I)的输出端相连，螺旋挤压输送机的输出端位于雾化室(3)的顶部，超声雾化器(12)由雾化器托架(5)固定于雾化室(3)上端；所述雾化室(3)的内壁设置有与温度控制系统(11)相连的控温管道(4)，所述雾化室(3)底部设置有粉料收集器(6)以收集中间相浙青小球体，所述雾化室(3)进一步设置有与压力调节系统(8)相连的过滤装置(7)。2.如权利要求1所述的超声雾化装置，其特征在于:所述螺旋挤压输送机的输出端设置有导流管道与拉瓦尔喷嘴(10)，所述超声雾化器(12)设置在导流管道与拉瓦尔喷嘴(10)正下方。3.如权利要求1所述的超声雾化装置，其特征在于:所述压力调节系统与过滤装置的连接管道上设置有气体控制阀门。4.如权利要求2所述的超声雾化装置，其特征在于:所述导流管道的直径为5.0mm,拉瓦尔喷嘴的输出口直径为3.0mm,出料量为1.0-2.5kg/min。5.如权利要求1至4中任意一项所述的超声雾化装置，其特征在于:所述超声雾化器包括超声工具头(13)、调幅杆(14)、冷却系统(15)、换能器前盖(16)、压电陶瓷堆(17)、换能器后盖(18)、预应力螺栓(19)及信号发生器(20);所述超声工具头(13)安装在变幅杆(14)的上端，变幅杆(14)的下端安装换能器前盖(16)，换能器前盖(16)、压电陶瓷堆(17)及...
【专利技术属性】
技术研发人员：王小宪，郑化安，付东升，杨阳，张云，党颂，王文婧，
申请(专利权)人：陕西煤业化工技术研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。