一种新型SiO2包覆TiO2材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种新型SiO2包覆TiO2材料的制备方法。该方法是将钛酸丁酯乙醇溶液与乙二胺乙醇溶液混合均匀，加入蒸馏水搅拌1～3h；加入到反应釜水热反应12～48h，离心取沉淀分散到无水乙醇中，然后加入蒸馏水、浓氨水超声分散得到悬浮液；将硅酸乙酯加入到悬浮液搅拌1～5h，离心，水洗至pH值为6～8，取沉淀，自然风干或烘干后以0.1～4℃/min速率升温至500～800℃，保持500～800℃煅烧10～240min，得到最终材料。该材料具备较大比表面积和结晶度，同时由于结构为SiO2包覆TiO2，可有效阻隔颗粒物接触TiO2表面，避免催化剂失活。

【技术实现步骤摘要】
一种新型S i 02包覆T i 02材料的制备方法
本专利技术属于光催化技术，具体涉及一种新型Si02包覆Ti02材料的制备方法。
技术介绍
我国环境污染日益严重，亟需开发高效绿色的环境净化技术。二氧化钛光催化技术是目前最具前景的环境净化技术之一。但是该技术在工业化过程中还存在一些挑战。如环境中有机污染物浓度较低，传统二氧化钛材料吸附能力不足，从而影响总体降解效率。另夕卜，环境中普遍存在的含硅颗粒沉积在催化剂表面会造成催化剂失活。因此需要开发高吸附-光催化性能并不易失活的新型二氧化钛光催化材料。
技术实现思路
本专利技术为解决传统Ti02材料吸附速率慢和易失活的不足，提供一种新型Si02包覆Ti02材料的制备方法，结合低温水热法和煅烧法，合成了一种Si02包覆Ti02材料。本专利技术方法包括以下步骤:步骤(1).将乙二胺加入到无水乙醇中形成浓度为0.01?6 mol/L的乙二胺乙醇溶液；步骤(2).将钛酸丁酯加入到无水乙醇中形成浓度为1?1000 mmol/L的钛酸丁酯乙醇溶液；步骤(3).将步骤(2)的钛酸丁酯乙醇溶液与步骤(1)的乙二胺乙醇溶液按照体积比为1:0.5?2混合均匀，得到混合溶液；步骤(4).激烈搅拌条件下，将蒸馏水加入到步骤(3)的混合溶液，蒸馏水与混合溶液体积比为0.5?4:3，并搅拌1?3 h ;步骤(5).将步骤(4)搅拌后得到的溶液加入到反应釜，80?130°C水热反应12?48h，自然降温并离心，弃上清液；步骤(6).将步骤(5)得到的固体分散到无水乙醇中，无水乙醇与固体质量比10?550:1,然后加入蒸懼水、浓氨水进行超声分散1?60 min,得到悬浮液；其中无水乙醇、蒸馏水与浓氨水的体积比为100: (1?20): (1?20);步骤(7).将硅酸乙酯加入到步骤(6)超声分散后的悬浮液中，硅酸乙酯与混合液的体积比为1:50?500，搅拌反应1?5 h，离心分离，弃上清液，得到Si02包覆Ti02的前体；步骤(8).将步骤(7)离心后得到的Si02包覆Ti02的前体水洗至pH值为6?8，离心，自然风干或烘干；步骤(9).将步骤(8)得到的干燥固体以0.1?4 V /min速率升温至500?800°C，保持500?800。。煅烧10?240 min，得到高活性Si02包覆Ti02材料。本专利技术制备得到的材料同时具备较大比表面积和结晶度，吸附性能和光学活性均显著优于商用P25，可实现在较短停留时间条件下高效降解低浓度气态有机污染物，符合环境污染物净化的实际工况要求。同时由于该材料的结构为Si02包覆Ti02，在增强污染物吸附的同时可以有效阻隔颗粒物接触Ti02表面，避免催化剂失活。本专利技术制备得到的材料可应用于室内空气净化，例如:以材料为核心制备空气净化组件，安装于空气净化器，可有效去除如装修、家具挥发和吸烟等产生的污染物，杀灭空气中的病菌；安装于空调设备，则可实现在空调换气的过程中去除室内污染物和病菌，有效降低由于新风不足所造成的室内健康风险；将材料制备成为涂料，可实现对是室内空气中污染物的长期吸附净化；材料制膜可以净化水体。该材料使用场所广泛，如居民室内、医院、学校和工厂等，在气相和液相污染物净化领域具有广泛的应用前景。【附图说明】图1为实施例1制备得到的Si02包覆Ti02材料的扫描电镜照片；图2为实施例1制备得到的Si02包覆Ti02材料的透射电镜照片；图3为实施例1制备得到的Si02包覆Ti02材料与商用Ti02的罗丹明B降解曲线对比图。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步的分析(所用的商用Ti02记为P25)。实施例1.将乙二胺加入到无水乙醇中形成浓度为0.16 mol/L的乙二胺乙醇溶液，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中形成浓度为170 mmol/L溶液钛酸丁酯乙醇溶液。将10mL钛酸丁酯乙醇溶液滴加到8mL乙二胺乙醇溶液混合均匀。在激烈搅拌条件下，将6mL蒸馏水加入到上述混合溶液中搅拌2 h。将所得混合溶液加入具四氟内胆的反应釜，100 1:水热反应24 h，自然降温并离心。将离心得到的lg固体分散到300g无水乙醇(380mL)中，加入15.2mL蒸懼水和19mL浓氨水超声分散30 min。将1.4mL娃酸乙酯加入到分散好的悬浮液中搅拌反应3 h，离心分离，得到的固体颗粒用水洗至pH值为7，离心，自然风干。所得固体以3 °C/min速率升温至700°C，保持700°C下煅烧30 min,升温，得高活性Si02包覆Ti02材料，记为Ti02iSi02O实施例1制备得到的高活性Si02包覆Ti02材料结构如图1和图2，Ti02外覆盖片层Si02。如图3所示，以罗丹明B为模型污染物测试材料的吸附和光学活性，Ti02iSi02的吸附和光催化性能均显著强于P25。实施例2.将乙二胺加入到无水乙醇中形成浓度为0.01 mol/L的乙二胺乙醇溶液，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中形成浓度为1 mmol/L溶液钛酸丁酯乙醇溶液。将10mL钛酸丁酯乙醇溶液滴加到5mL乙二胺乙醇溶液混合均匀。在激烈搅拌条件下，将2.5mL蒸馏水加入到上述混合溶液中搅拌1 h后加入具四氟内胆的反应釜，80 1:水热反应48h，自然降温并离心。将离心得到的lg固体分散到10g无水乙醇(12.7mL)中，加入0.13 mL蒸懼水和0.64mL浓氨水超声分散30 min。将0.27 mL娃酸乙酯加入到分散好的悬浮液中搅拌反应lh,离心分离，得到的固体颗粒用水洗至pH值为6,离心,烘干。所得固体以0.1°C /min速率升温至500°C,保持500°C下煅烧240 min，得高活性Si02包覆Ti02材料。实施例3.将乙二胺加入到无水乙醇中形成浓度为6 mol/L的乙二胺乙醇溶液，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中形成浓度为1000 mmol/L溶液钛酸丁酯乙醇溶液。将10mL钛酸丁酯乙醇溶液滴加到20mL乙二胺乙醇溶液混合均匀。在激烈搅拌条件下，将40mL蒸馏水加入到上述混合溶液中搅拌3 h后加入具四氟内胆的反应釜，130 1:水热反应12h，自然降温并离心。将离心得到的lg固体分散到550g无水乙醇(696mL)中，加入139mL蒸懼水和139 mL浓氨水超声分散60 min。将1.9 mL娃酸乙酯加入到分散好的悬浮液中搅拌反应5h,离心分离，得到的固体颗粒用水洗至pH值为8，离心，自然风干。所得固体以4 °C/min速率升温至800°C，保持800°C下煅烧10 min,得高活性Si02包覆Ti02材料。实施例4.将乙二胺加入到无水乙醇中形成浓度为0.lmol/L的乙二胺乙醇溶液，将钛酸丁酯加入到无水乙醇中形成浓度为10 mmol/L溶液钛酸丁酯乙醇溶液。将10mL钛酸丁酯乙醇溶液滴加到8mL乙二胺乙醇溶液混合均匀。在激烈搅拌条件下，将6mL蒸馏水加入到上述混合溶液中搅拌2 h后加入具四氟内胆的反应釜，100 1:水热反应40 h，自然降温并离心。将离心得到的lg固体分散到100g无水乙醇(126.6mL)中，加入5mL蒸懼水和6.33mL浓氨水超声分散1 min。将1.4mL硅酸乙酯加入到分散好的悬浮液中搅拌反应2h，离心分离，得到的固体颗粒用水洗至pH值为7，离心，自然风干或烘干。所得固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型SiO2包覆TiO2材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1).将乙二胺加入到无水乙醇中形成浓度为0.01～6?mol/L?的乙二胺乙醇溶液；步骤(2).将钛酸丁酯加入到无水乙醇中形成浓度为1～1000?mmol/L的钛酸丁酯乙醇溶液；步骤(3).将步骤(2)的钛酸丁酯乙醇溶液与步骤(1)的乙二胺乙醇溶液按照体积比为1:0.5～2混合均匀，得到混合溶液；步骤(4).激烈搅拌条件下，将蒸馏水加入到步骤(3)的混合溶液，蒸馏水与混合溶液体积比为0.5～4:3，并搅拌1～3?h；步骤(5).将步骤(4)搅拌后得到的溶液加入到反应釜，80～130℃水热反应12～48?h，自然降温并离心，弃上清液；步骤(6).将步骤(5)得到的固体分散到无水乙醇中，无水乙醇与固体质量比10～550:1，然后加入蒸馏水、浓氨水进行超声分散1～60?min，得到悬浮液；其中无水乙醇、蒸馏水与浓氨水的体积比为100:（1～20）:（1～20）；步骤(7).将硅酸乙酯加入到步骤(6)超声分散后的悬浮液中，硅酸乙酯与混合液的体积比为1:50～500，搅拌反应1～5?h，离心分离，弃上清液，得到SiO2包覆TiO2的前体；步骤(8).将步骤(7)离心后得到的SiO2包覆TiO2的前体水洗至pH值为6～8，离心，自然风干或烘干；步骤(9).将步骤(8)得到的干燥固体以0.1～4?℃/min速率升温至500～800℃，保持500～800℃煅烧10～240?min，得到高活性SiO2包覆TiO2材料。...

【技术特征摘要】
1.一种新型Si02包覆Ti02材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:步骤(1).将乙二胺加入到无水乙醇中形成浓度为0.01?6 mol/L的乙二胺乙醇溶液；步骤(2).将钛酸丁酯加入到无水乙醇中形成浓度为1?1000 mmol/L的钛酸丁酯乙醇溶液；步骤(3).将步骤(2)的钛酸丁酯乙醇溶液与步骤(1)的乙二胺乙醇溶液按照体积比为1:0.5?2混合均匀，得到混合溶液；步骤(4).激烈搅拌条件下，将蒸馏水加入到步骤(3)的混合溶液，蒸馏水与混合溶液体积比为0.5?4:3，并搅拌1?3 h ;步骤(5).将步骤(4)搅拌后得到的溶液加入到反应釜，80?130°C水热反应12?48h，自然降温并离心，弃上清液；步骤(6).将步骤(5)得到的固体...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱利中，吕金泽，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：