【技术实现步骤摘要】
—种4-苯乙炔苯酐的制备方法
本专利技术创造涉及。
技术介绍
作为一种特种工程材料，聚酰亚胺由于其优良的耐热性、力学性能以及电气性能在航空航天、微电子、激光等领域得到广泛应用，被称为21世纪最有潜力的工程塑料之一。相对于以降冰片烯作为封端剂的聚酰亚胺复合材料，以苯乙炔基苯酐作为封端剂的新型聚酰亚胺材料耐热性、耐溶剂稳定性以及化学稳定性更好，玻璃化转换温度高，加工成型性也更为突出，受到越来越多的关注。传统4-苯乙炔基苯酐的生产技术工序复杂，先碱解再酸解的工艺流程步骤冗余，分离步骤复杂且对环境污染较大。直接用双(三苯基膦)二氯化钯作为催化剂，制备方法复杂，价格昂贵，对于使用环境要求也很苛刻；溴代物价格逐渐上涨，且不易商品化，成本较闻。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术创造的目的之一是提供一种成本低廉的4-苯乙炔苯酐的制备方法。本专利技术创造解决其技术问题所采用的技术方案是:，包括如下步骤:(I)在氮气保护下将4-氯邻苯二甲酸、苯乙炔、三苯基膦、碘化钾混合；(2)抽换气后加入非质子性溶剂和中和碱，再次抽换气后加入氯化钯、碘化亚铜，在70 - 110°C下反应10-14h后冷却，旋蒸除去溶剂后重结晶得4-苯乙炔邻苯二甲酸；所述4-氯邻苯二甲酸,每Imol使用非质子性溶剂400-600mL ；(3)将所述4-苯乙炔邻苯二甲酸和醋酐混合后回流，旋蒸除去醋酸和醋酸酐后，用甲苯/己烷对所得固体进行重结晶，并在进行真空干燥，得4-苯乙炔邻苯二甲酸酐；所述4-氯邻苯二甲酸、氯化钯、碘化钾的摩尔比为1:(0.05-0.5):(0.1-0.3)；所述4-氯邻苯二甲酸、...
【技术保护点】
一种4?苯乙炔苯酐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在氮气保护下将4?氯邻苯二甲酸、苯乙炔、三苯基膦、碘化钾混合；（2）抽换气后加入非质子性溶剂和中和碱，再次抽换气后加入氯化钯、碘化亚铜，在70–110℃下反应10?14h后冷却，旋蒸除去溶剂后重结晶得4?苯乙炔邻苯二甲酸；所述4?氯邻苯二甲酸，每1mol使用非质子性溶剂400?600mL；（3）将所述4?苯乙炔邻苯二甲酸和醋酐混合后回流，旋蒸除去醋酸和醋酸酐后，用甲苯?己烷对所得固体进行重结晶，并在进行真空干燥，得4?苯乙炔邻苯二甲酸酐；所述4?氯邻苯二甲酸、氯化钯、碘化钾的摩尔比为1：（0.05?0.5）：（0.1?0.3）；所述4?氯邻苯二甲酸、中和碱的摩尔比为1：3?7；所述氯化钯、三苯基膦、碘化亚铜的摩尔比为1：（5?10）：（2?4）；所述4?苯乙炔邻苯二甲酸、醋酐的摩尔比为1：1.5?3.5；所述甲苯?己烷的V/V为1：1。
【技术特征摘要】
1.一种4-苯乙炔苯酐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)在氮气保护下将4-氯邻苯二甲酸、苯乙炔、三苯基膦、碘化钾混合； (2)抽换气后加入非质子性溶剂和中和碱，再次抽换气后加入氯化钯、碘化亚铜，在70- 110°C下反应10-14h后冷却，旋蒸除去溶剂后重结晶得4-苯乙炔邻苯二甲酸；所述4-氯邻苯二甲酸,每Imol使用非质子性溶剂400-600mL ； (3)将所述4-苯乙炔邻苯二甲酸和醋酐混合后回流，旋蒸除去醋酸和醋酸酐后，用甲苯-己烷对所得固体进行重结晶，并在进行真空干燥，得4-苯乙炔邻苯二甲酸酐； 所述4-氯邻苯二甲酸、氯化钯、碘化钾的摩尔比为1:(0.05-0.5):(0.1-0.3)； 所述4-氯邻苯二甲酸、中和碱的摩尔比为1:3-7 ； 所述氯化钯、三苯基膦、碘化亚铜的摩尔比为1:(5-10):(2-4)； 所述4-苯乙炔邻苯二甲酸、醋酐的摩尔比为1:1.5-3.5 ...
【专利技术属性】
技术研发人员：李剑平，
申请(专利权)人：常州市天华制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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