本实用新型专利技术公开了一种铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置。该测定装置顺次包括供试品溶液制备装置和图谱测定装置,所述图谱测定装置包括高效液相色谱仪和配合所述高效液相色谱仪使用的分析色谱柱,所述分析色谱柱为ECOSIL色谱柱。所述供试品溶液制备装置依次包括供试品过筛用的四号筛、称定过筛的供试品质量的天平、溶解所述供试品的具塞锥形瓶、提取所述供试品溶液的超声仪、过滤所述供试品溶液的过滤器和微孔滤膜。所述ECOSIL色谱柱为规格为4.6mm×250mm,5μm的色谱柱。所述微孔滤膜的孔径为0.45μm。该测定装置操作简单、方便,有利于为铁皮石斛药材种间鉴定及质量评价提供参考。(*该技术在2023年保护过期,可自由使用*)
【技术实现步骤摘要】
一种铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置
本技术涉及药物分析装置,具体涉及一种铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置。
技术介绍
成金乐等(石斛色谱指纹图谱测定方法,申请号:200810218494.5)公开了一种石斛指纹图谱测定方法,其提取方法需要用一元醇提取,挥干后定容,色谱条件中用乙腈:0.1%醋酸作为流动相,其仅用一元醇提取,只能做出醇溶性成分的指纹图谱,而石斛中水溶性成分也至关重要,这一部分不能在色谱图中显示。吕圭源等(一种用HPLC指纹图谱鉴别铁皮石斛真伪的方法,申请号:201010255558.6)公开了一种用HPLC指纹图谱鉴别铁皮石斛真伪的方法,需要用水或一元醇提取,浓缩,有机溶剂萃取,回收浓缩,定容,过滤,步骤较为繁琐,增加实验误差。何铁光等(广西铁皮石斛HPLC指纹图谱的建立方法及其标准指纹图谱,申请号:201010298226.6)公开了一种广西铁皮石斛HPLC指纹图谱的建立方法,适量10%氨水润湿,85°C下在甲醇水浴回流提取4h后,过滤,蒸干,再用甲醇定容,过滤,该方法操作较为复杂,且耗时长。
技术实现思路
本技术目的是针对上述现有技术的缺陷,提供一种铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置,该测定装置使用简便、准确、重复性好,可为铁皮石斛药材种间鉴定及质量评价提供参考。为实现上述目的,本技术采取如下的技术方案:本技术的一种铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置,顺次包括供试品溶液制备装置和图谱测定装置,所述图谱测定装置包括高效液相色谱仪和配合所述高效液相色谱仪使用的分析色谱柱,所述分析色谱柱为ECOSIL色谱柱。所述供试品溶液制备装置依次包括供试品过筛用的四号筛、称定过筛的供试品质量的天平、溶解所述供试品的具塞锥形瓶、提取所述供试品溶液的超声仪、过滤所述供试品溶液的过滤器和微孔滤膜。所述ECOSIL色谱柱为规格为4.6mmX 250mm, 5 μ m的色谱柱。所述微孔滤膜的孔径为 0.45 μ m。利用本技术的铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置来测定其图谱的方法如下:(I)取供试品铁皮石斛粉末(过四号筛)约lg,用天平精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,用超声仪(功率720W,频率32kHz)超声提取30min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足失去的重量,摇匀,滤过,取续滤液,用过滤器装上0.45 μ m微孔滤膜过滤,即得。(2) HPLC色谱分析条件:以ECOSIL色谱柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m)为分析色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL.mirT1,柱温35°C,检测波长205nm。(3)测定:精确吸取供试品溶液30 μ L注入高效液相色谱仪,按步骤(2)的条件操作,记录70min的色谱图。本技术的有益效果是:利用本技术的铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置进行图谱测定,可以在铁皮石斛HPLC指纹图谱中同时显示水溶性与醇溶性成分,该测定装置操作简单、方便,有利于为铁皮石斛药材种间鉴定及质量评价提供参考。【附图说明】图1是本技术的铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置的一个优选实施例的结构示意图。【具体实施方式】下面结合附图和具体实施例对本技术作进一步说明,但不作为对本技术的限定。本技术的一种铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置,包括供试品溶液制备装置I和图谱测定装置2,所述图谱测定装置2包括高效液相色谱仪21和配合高效液相色谱仪21使用的分析色谱柱22,所述分析色谱柱22为ECOSIL色谱柱。所述ECOSIL色谱柱为规格为4.6mm X 250mm, 5 μ m的色谱柱。所述供试品溶液制备装置I依次包括供试品过筛用的四号筛11、称定过筛的供试品质量的天平12、溶解供试品的具塞锥形瓶13、超声提取所述供试品溶液的超声仪14、过滤所述供试品的溶液的过滤器15和微孔滤膜16,所述微孔滤膜的孔径为0.45 μ m。利用本技术的铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置来测定其图谱的方法如下:(I)取过四号筛11的供试品铁皮石斛粉末约lg,用天平12精密称定,置具塞锥形瓶13中,精密加入70%甲醇20ml,称定重量,用超声仪14超声提取30min(功率720W,频率32kHz),放冷,再称定重量,用70%甲醇补足失去的重量,摇匀,用过滤器15和0.45 μ m微孔滤膜过滤16滤过,取续滤液,用过滤器15和0.45 μ m微孔滤膜过滤16过滤,即得。(2) HPLC色谱分析条件:以ECOSIL色谱柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m)为分析色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL.mirT1,柱温35°C,检测波长205nm。(3)测定:精确吸取供试品溶液30 μ L注入液相色谱仪,按步骤(2)的条件操作,记录70min的色谱图。(4)相似度分析:利用中国药典委员会推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”软件,对所得指纹图谱的进行相似度比较(以中位数建立参照指纹图谱,时间窗为0.50),得到十批铁皮石斛的相似度,并建立铁皮石斛主要成分指纹图谱的共有模式,相似度均大于0.844,图1为铁皮石斛主要成分指纹图谱(S1-S10分别为铁皮石斛NYTl?NYT10, R为铁皮石斛主要成分指纹图谱的共有模式)、图2为铁皮石斛主要成分指纹图谱共有模式图谱,表I为十批铁皮石斛相似度计算结果。其中,S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9、SlO分别表示第一批至第十批铁皮石斛。R表示相似度。该结果说明利用本技术的铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置进行图谱测定,可以在铁皮石斛HPLC指纹图谱中同时显示水溶性与醇溶性成分,该测定装置操作简单、方便,能为铁皮石斛药材种间鉴定及质量评价提供参考。表1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置,顺次包括供试品溶液制备装置和图谱测定装置,其特征在于,所述图谱测定装置包括高效液相色谱仪和配合所述高效液相色谱仪使用的分析色谱柱,所述分析色谱柱为ECOSIL色谱柱;所述供试品溶液制备装置顺次包括供试品过筛用的四号筛、称定过筛的供试品质量的天平、溶解所述供试品的具塞锥形瓶、提取所述供试品溶液的超声仪、过滤所述供试品溶液的过滤器和微孔滤膜,所述微孔滤膜紧贴所述过滤器的过滤口处。
【技术特征摘要】
1.一种铁皮石斛高效液相色谱指纹图谱测定装置,顺次包括供试品溶液制备装置和图谱测定装置,其特征在于,所述图谱测定装置包括高效液相色谱仪和配合所述高效液相色谱仪使用的分析色谱柱,所述分析色谱柱为ECOSIL色谱柱;所述供试品溶液制备装置顺次包括供试品过筛用的四号筛、称定过筛的供试品质量的天平、溶解所述供试品的具塞锥形瓶、...
【专利技术属性】
技术研发人员:张蕾,邱道寿,刘晓津,蔡时可,邓瑞云,罗焕明,
申请(专利权)人:广东省农业科学院作物研究所,
类型:实用新型
国别省市:
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