酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法及其在线质量控制方法。提取方法：⑴.玉竹切成薄片，或切成段，或破碎成颗粒；⑵.用酒精浓度体积比45%-55%的白酒，按质量比1:7.0-1:8.0的投料比常温冷浸；⑶.用酒精浓度体积比45%-55%的白酒，逆流提取。优化方案的玉竹切成薄片，或切成段，或破碎成颗粒后用外力压扁。本发明专利技术方法直接、效率高，避免了过滤的困难；规避了遭受霉菌的污染；能避免分子量过大的多糖在保健酒中的沉淀。为酿酒工艺中的玉竹提取的较理想方法。控制方法的方案不需要样品的前处理；分析步骤少、误差影响因素少；耗时短；能够满足对大批量样品快速测定和在线质量控制的需求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提取方法，具体涉及一种酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法。本专利技术的优化方案中还涉及到酿酒工艺中玉竹多糖白酒冷浸、逆流提取过程的在线质量控制方法。
技术介绍
玉竹，为百合科黄精属植物玉竹(Polygonatum odoratum(Mill.)Druce)的干燥根茎，是药食两用中药之一，收载中国药典2010版[国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社，2010]。玉竹味甘，微寒。具有养阴润燥，生津止渴之功，具有降血糖，抗肿瘤，抗氧化等活性。玉竹含有大量多糖，少量留体阜苷、黄酮等成分，其中多糖又分为分子量较小的寡糖如玉竹果聚糖；与分子量较大的多糖，如玉竹粘多糖。玉竹白酒提取液是致中和保健酒的重要的中间体，主要为分子量较小多糖，玉竹寡糖，及少量玉竹皂苷及黄酮成分。文献一报道玉竹多糖具有增强耐缺氧(孙立彦，刘振亮，孙金霞，等.玉竹多糖对小鼠常压耐缺氧作用的影响[J].山东农业大学学报:自然科学版，2008，39(3):335-338)、抗衰老(单颖，姜东，潘兴瑜，等.玉竹多糖对衰老模型鼠免疫功能的影响[J].中国老年学杂志，2007，27(1):20-22.[5];单颖，潘兴瑜，姜东，等.玉竹多糖抗衰老的实验观察[J].中国临床康复，2006，10 (3): 79-81)、抗氧化(徐大量，林辉，李盛青，等.玉竹水提液体内外抗氧化的实验研究[J].中药材，2008，31 (5):729-731 )、降血糖(季峰，魏贤勇，刘广龙，等.玉竹多糖降血糖作用的实验研究[J].江苏中医药，2006，27 (9):70-71.)等作用，因此，开发玉竹多糖具有重要意义。现有技术玉竹多糖的提取工艺已有一些技术方案，例如:中国第200910022946.7号专利技术专利申请、中国第200910012185.7号专利技术专利申请、中国第200410022863.5号专利技术专利申请，以上现有技术提取玉竹多糖的方法大多为水浸或水煮，或增加超声处理、醇沉等方法；这些方法都需要过滤得到产品。现有技术有以下不足:(1)因为多糖的分子量远远大于提取溶剂分子量，玉竹多糖的粘度又很大，过滤等转移过程的操作非常困难；滤材经常被堵塞，而无法完成过滤过程；制备转移过程中，多糖也极易被微生物污染。(2)多糖中有分子量较小的寡糖，如玉竹果聚糖；与分子量较大的多糖，如玉竹粘多糖；前者是玉竹白酒提取液中的重要组分，也是酒中作为天然增塑剂的重要组分；后者在白酒中往往形成沉淀，给产品质量带来威胁，需要规避去除部分。(3)玉竹根茎类药材，细长条状，弯曲，不规整，直径2_8mm，质地致密，导致玉竹饮片为无定形截面切片，多为短柱状，多糖提取率受到极大影响，往往被忽略。(4)玉竹白酒提取液中间体生产过程的在线量控制一直沿用中国药典玉竹项下多糖测定法，难以满足在线生产的在线量控制。同时这种测量方法前处理复杂；分析步骤多、误差影响因素多(如:精密加入浓硫酸、苯酚、摇匀，显色过程加热与冷却时间的影响较大);耗时长(每次随行标准曲线5个点)，较难满足对大批量样品快速测定和在线质量控制的需求，至今也未见更好的玉竹多糖测定方法报道。在酒类酿造工艺中，采用近红外光谱在线快速检测酒中成分的方法已经有所报道。例如，中国第200810048945.5号专利技术专利申请，公开了一种中药保健酒(一种液体体系)生产过程中总黄酮、总皂苷的近红外光谱快速无损在线监测方法；包括以下步骤:(I).安装近红外监测系统；(2).采样测定化学值；(3).建立相应工艺点被测药液中总黄酮、总皂苷物质的数学模型；(4).模型验证与优化；(5).在线检测各工艺点药液中总黄酮、总皂苷含量；(6).工艺监控及优化。该方法通过预先建立生产过程各工艺点指标成分的近红外数学模型，并将此模型用于工艺过程中指标成分的定量分析，实现对整个生产过程的在线质量控制，分析结果重现性好，快速无损，相对偏差小于5%。但是，该专利采用近红外光谱快速检测法检测的组分总黄酮、总皂苷均为小分子量的化合物；而致中和白酒提取液为液体体系，由玉竹多糖类物质不仅为大分子量的物质，而且尚含玉竹皂苷与黄酮化合小分子等物质组成，与文献报道的体系完全不同，目前尚未见中药中玉竹多糖体系、玉竹提取物体系、玉竹白酒提取液体系的建模快速测定方法或生产过程在线量控制方法。直接采用近红外光谱快速检测多糖类物质，由于谱段过宽会导致包含冗杂的信息，计算量和时间也增大。实验表明:不同批次的玉竹白酒提取液的近红外谱图极为相似，且相互重叠，建立红外数据与化学分析数据关系的数学模型，是一项门槛高、工作量大，难度大的研究工作。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述不足，本专利技术提供一种酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，该方法直接、效率高，不需要过滤，避免了过滤操作的困难；规避多糖遭受霉菌污染的操作环节；同时能够避免大分子量多糖在保健酒中的沉淀。为酿酒工艺中的玉竹白酒提取液提供一种较为理·想的制备方法。本专利技术的优化方案中还涉及到酿酒工艺中玉竹多糖白酒冷浸、逆流提取时的在线量控制方法。优化方案将克服现有技术玉竹白酒在线量控制方法的诸多不足，提供一种新的在线量控制方法，是一种快速检测玉竹白酒提取液中多糖含量的近红外光谱法，该方法不需要样品的前处理；分析步骤少、误差影响因素少；耗时短；能够满足对大批量样品快速测定和在线质量控制的需求。完成上述专利技术任务的技术方案是:一种酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，其特征在于，步骤如下: (1).玉竹切成薄片，切成段，或破碎成颗粒；(2).用酒精浓度45%-55%(v/v)的白酒，按1:7.0-1:8.0的投料比(质量比)常温冷浸； (3).用酒精浓度45%_55%(v/v)的白酒，逆流提取。所述“酒精浓度45%_55% (v/v)的白酒”，本专利技术推荐采用致中和白酒。其中，步骤⑵的常温指生产场地的温度。可随季节的不同而不同。本专利技术有以下优化方案: 1、所述的“玉竹切成薄片”，是指切成厚度0.1-0.3cm的薄片；“切成段”是指切成0.6-lcm长的段；“破碎成颗粒”是指破碎成大小0.6-lcm的颗粒；所述的“破碎成颗粒”不能破碎成很细的细粉，细粉容易出现“结锅巴”现象，不利于溶齐?浸润、多糖的溶胀、溶解，即不利于多糖的提取效率。2、增加有以下步骤:(1)-1玉竹切成薄片或破碎成颗粒后，用外力压扁。因为切成薄片或破碎成颗粒时，只有切口处的玉竹部分细胞被切开，而大部分植物细胞是完整的，不利于多糖的溶出；而进一步压扁时，大部分植物细胞被破坏，细胞壁破裂，有利于多糖的溶出； 3、所述步骤⑴的“玉竹切成薄片或破碎成颗粒”，其含水量控制在质量比8%-15%;本申请推荐的含水量为13% ； 4、所述步骤⑵的白酒的体积比推荐采用50%;按1:6-9 (质量比)的投料比常温冷浸； 5、所述步骤⑵的用体积比白酒常温冷浸的时间为12小时以上。本专利技术的方法中，冷浸时间很重要。所述的“冷浸的时间为12小时以上”是指，较薄的薄片或较小的颗粒，冷浸12小时-8天即可，较厚的薄片或较大的颗粒，冷浸I月也可以。冷浸的时间越长浸出效果越好，但会使生产周期过长。本专利技术建议冷浸24小时-168小时；优选24小时-72小时；推荐本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，其特征在于，步骤如下：⑴.玉竹切成薄片，或切成段，或破碎成颗粒；⑵.用酒精浓度体积比45%?55%的白酒，按质量比1:7.0?1:8.0的投料比常温冷浸；⑶.用酒精浓度体积比45%?55%的白酒，逆流提取。
【技术特征摘要】
1.一种酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，其特征在于，步骤如下: (1).玉竹切成薄片，或切成段，或破碎成颗粒； (2).用酒精浓度体积比45%-55%的白酒，按质量比1:7.0-1:8.0的投料比常温冷浸； ⑶.用酒精浓度体积比45%-55%的白酒，逆流提取。2.根据权利要求1所述的酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，其特征在于，所述的“玉竹切成薄片，或切成段，或破碎成颗粒”，是指切成厚度0.1-0.3cm的薄片；或切成0.6-lcm长的段,或破碎成大小0.6-lcm的颗粒。3.根据权利要求1所述的酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，其特征在于，增加有以下步骤:(1)-1玉竹切成薄片，或切成段，或破碎成颗粒后，用外力压扁。4.根据权利要求1所述的酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，其特征在于，所提取的多糖为寡糖，特征为表1的参数所限定的多糖: 表:玉竹多糖，FIR特征图谱(KBr，V cnT1) 5.所述步骤⑴的“玉竹切成薄片，或切成段，或破碎成颗粒”，其含水量控制在质量比8%-15% ； 所述步骤⑵的白酒的体积比采用50%酒精浓度；按质量比1:6-9的投料比常温冷浸； 所述步骤⑵的用白酒常温冷浸的时间为12小时以上； 所述步骤⑶的用白酒逆流提取时，加热到30-80°C ； 所述步骤⑶的逆流提取时，逆流循环速度为1.0-1.5T/h*5kg ； 所述步骤⑶的逆流提取时间约6-8h ;或在提取液多糖浓度达15-28mg/mL时，停止提取，收集提取液。6.根据权利要求5所述的酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，其特征在于， 所述步骤⑴的“玉竹切成薄片，或切成段，或破碎成颗粒”，其含水量控制在质量比 13% ； 所述步骤⑵的用白酒常温冷浸的时间为12小时-8天； 所述步骤⑶的用白酒，逆流提取时，加热到50-70°C ； 所述步骤⑶的逆流提取，是在提取液多糖浓度达15-20mg/mL时，停止提取，收集提取液。7.根据权利要求6所述的酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，其特征在于， 所述步骤⑵的用白酒常温冷浸的时间为冷浸24小时-168小时； 所述步骤⑶的用白酒，逆流提取时，加热到65-70°C。8.根据权利要求1-7之一所述的酿酒工艺中玉竹多糖的白酒冷浸、逆流提取方法，其特征在于，增加有以下步骤: ⑷、(5):重复步骤⑵-步骤⑶；或步骤⑵-步骤⑶交替进行数次，提取时间2-8天，冷浸与逆流提取时间比2:...
【专利技术属性】
技术研发人员：丛晓东，邢潇琳，樊玲玲，张雯雯，钱建华，方小民，彭美仙，
申请(专利权)人：浙江致中和实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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