本发明专利技术公开了一种高活性溴化银纳米光催化材料的制备方法。主要是以表面活性剂、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、硝酸银（AgNO3）、氨水（NH3·H2O）为原料，采用水浴法制备出溴化银纳米片。本发明专利技术制备溴化银纳米材料的方法简单易行、反应条件温和、产率高、重现性好。将该纳米材料作为光催化剂时，具有优异的催化性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光催化材料的制备，具体地说，是一种高活性溴化银纳米光催化材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，对于染料废水的处理己经成为了工业废水处理中的一大难题；由于染料废水的毒性很大、色度较高、可再生性差等特点使得传统的降解方法不能够有效地去除其中的有机色素；因此寻求一种可以有效处理染料废水的新技术一直是大家关注的重点，光催化法以其操作较简单、反应条件较容易控制、无二次污染、氧化能力强等优点逐渐地成为一种新的降解废水的方法而得到人们的重视。光催化反应能够使有机物全部都降解成为无机酸、水和二氧化碳等，卤化银光催化剂同时也具有操作方法简单、反应条件较温和、耗能低、使用的范围广泛并且很难再造成二次污染这些优点；纳米卤化银粒子由于具有小尺寸效应、量子限域效应和比表面效应等特点，与二氧化钛相比，在可见光下具有更高的光催化活性，在光照的条件下，溴化银价带上的电子跃迁到了导带上，就产生了大量的电子和空穴，空穴与Br_进一步反应生成次溴酸，次溴酸在银离子的作用下，分解产生氧气，在水溶液中反应时，在光能的激发下首先产生大量的电子和空穴，然后对水进行分解产生大量高活性的羟基自由基，这些羟基自由基能够加快环境中污染物的分解，从而提高光催化降解效率；近年来出现一些基于卤化银的复合光催化材料，在专利申请号为200810016609.2,200810016610.5，200810016611.X中作了介绍，但其制备方法和过程复杂。因而提出。
技术实现思路
本专利技术针对目前大多数光催化材料对太阳光利用率低的问题，提出，方法简单易行、反应条件温和。本专利技术的溴化银纳米光催化材料的制备包括如下步骤进行: (1)在恒温水浴下，将表面活性剂分散到十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的二甲亚砜(DMSO)溶液中，搅拌至混合均匀； (2)将AgNO3溶解到二甲亚砜(DMSO)溶液中，逐滴加入NH3.H2O ； (3 )将(2 )制备得到的溶液在搅拌条件下逐滴加入(I)溶液中，搅拌30min后将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在60-180°C温度下反应1-24 h，然后离心分离，收集产物，并用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米AgBr。步骤(I)和(2)中的二甲亚砜(DMSO)的加入量以能溶解十六烷基三甲基溴化铵和AgNO3为准；进一步的步骤(I)中十六烷基三甲基溴化铵的质量与二甲亚砜的体积比为:8-32mg:lml ;步骤(2)中AgNO3的质量与二甲亚砜的体积比为:25_60mg:1ml。步骤(3)中的搅拌速度为50(T600rpm。步骤(1)中所述的恒温水浴为60°C ;所述的表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。所述的AgNO3和十六烷基三甲基溴化铵质量比为3:8。所述的表面活性剂和十六烷基三甲基溴化铵质量比为0.15^3.5:1。所述的NH3.H2O质量分数为25~28%，步骤(2)所用二甲亚砜与NH3.H2O的体积比为 1:0.02~1:0.2。本专利技术的制备方法简单易行、反应条件温和、实验产率高、形貌可控。与现有AgBr材料相比，具有更优异的可见光光催化性能，光照50min时该材料对罗丹明B的降解率可达到90%以上。【附图说明】图1为本专利技术实施例1产物的X射线衍射图。图2为本专利技术实施例1产物的扫描电镜图。图3为本专利技术实施例1产物对罗丹明B的光催化降解曲线。图4为本专利技术实施例2产物的扫描电镜图。图5为本专利技术实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7的对罗丹明B的光催化降解浓度比-时间曲线。【具体实施方式】为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但是本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。实施例1 (I)在60°C恒温水浴下，取54 mg表面活性剂PVP分散到25mL含320 mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的二甲亚砜(DMSO)溶液中，搅拌至均匀。(2)将120 mg的AgNO3加入到5mL的二甲亚砜(DMSO)溶液中，然后逐滴滴加150 μ L 的 NH3.Η20。(3)将(2)制备得到的溶液在500rpm的搅拌条件下逐滴加入(I)溶液中，搅拌均匀后将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在60°C温度下反应24 h，然后离心分离，收集产物，并用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米AgBr。实施例2 (1)在60°C恒温水浴下，取54mg表面活性剂PVP分散到25mL含320 mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的二甲亚砜(DMSO)溶液中，搅拌至均匀。 (2)将120mg的AgNO3加入到5mL的二甲亚砜(DMSO)溶液中，然后逐滴滴加500 μ L的 NH3.H2O。(3)将(2)制备得到的溶液在600rpm的搅拌条`件下逐滴加入(I)溶液中，搅拌30min后将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在100°C温度下反应18h，然后离心分离，收集产物，并用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米AgBr0实施例3(I)在60°C恒温水浴下，将200 mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入到25mL 二甲亚砜(DMSO)溶液中，搅拌至混合均匀。(2)将75 mg AgNO3加入到5mL 二甲亚砜(DMSO)溶液中，逐滴加入ImL的NH3.Η20溶液。(3)将(2)制备得到的溶液在550rpm的搅拌条件下逐滴加入(I)溶液中，搅拌30min后将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在80°C温度下反应20h，然后离心分离，收集产物，并用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米AgBr。实施例4 (1)在60°C恒温水浴下，取0.25g表面活性剂PVP分散到25mL含320 mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的二甲亚砜(DMSO)溶液中，搅拌至均匀。 (2)将120mg的AgNO3加入到5mL的二甲亚砜(DMSO)溶液中，然后逐滴滴加500 μ L的 NH3.H2O。(3)将(2)制备得到的溶液在500rpm的搅拌条件下逐滴加入(I)溶液中，搅拌30min后将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在180°C温度下反应lh，然后离心分离，收集产物，并用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米AgBr。实施例5 (I)在60°C恒温水浴下，取0.5g表面活性剂PVP分散到25mL含480 mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的二甲亚砜(DMSO)溶液中，搅拌至混合均匀。(2)将180 mg AgNO3加入到5mL二甲亚砜(DMSO)溶液中，逐滴加入ImL的NH3.H2O溶液。[0031 ] (3)将(2)制备得到的溶液在600rpm的搅拌条件下逐滴加入(I)溶液中，搅拌30min后将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在160°C温度下反应5h，然后离心分离，收集产物，并用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米AgBr。实施例6 (I)在60°C恒温水浴下，取1.5g表面活性剂PVP分散到25mL含640 mg的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的二甲亚砜(DMSO)溶液中，搅拌至混合均匀。(2)将240 mg AgNO3加入到5mL二甲亚本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高活性溴化银纳米光催化材料的制备方法，所述的溴化银纳米光催化材料对浓度为1×10?5mol/L的罗丹明B溶液，在波长为400?700nm的可见光照射下光照50min降解率能达到90%以上，其特征在于，按如下步骤进行：（1）在恒温水浴下，将表面活性剂分散到十六烷基三甲基溴化铵的二甲亚砜溶液中，搅拌至混合均匀；（2）将AgNO3溶解到二甲亚砜溶液中，逐滴加入NH3·?H2O；（3）将（2）制备得到的溶液在搅拌条件下逐滴加入（1）溶液中，搅拌均匀后将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在60?180℃温度下反应1?24?h，然后离心分离，收集产物，并用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米AgBr。
【技术特征摘要】
1.一种高活性溴化银纳米光催化材料的制备方法，所述的溴化银纳米光催化材料对浓度为IX 10_5mol/L的罗丹明B溶液，在波长为400_700nm的可见光照射下光照50min降解率能达到90%以上，其特征在于，按如下步骤进行: (1)在恒温水浴下，将表面活性剂分散到十六烷基三甲基溴化铵的二甲亚砜溶液中，搅拌至混合均匀； (2)将AgNO3溶解到二甲亚砜溶液中，逐滴加入NH3.H2O ； (3 )将(2 )制备得到的溶液在搅拌条件下逐滴加入(I)溶液中，搅拌均匀后将该混合溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，在60-180°C温度下反应1-24 h，然后离心分离，收集产物，并用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米AgBr。2.如权利要求1所述的一种高活性溴化银纳米光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中的二甲亚砜(DMSO)的加入量以能溶解十六烷基三甲基溴化铵和AgNO3为准。3.如权利要求2所述的一种高活性溴化银纳米光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵的质量与二甲亚砜的体积比为:8-32mg:lml ;...
【专利技术属性】
技术研发人员：唐华，张杜，李长生，王瑜琦，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：
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