一种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法技术

一种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法，它涉及一种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法，本发明专利技术的目的是为了解决现有制备蜂花粉和刺五加复方提取物的方法工艺复杂和成本高的问题，本发明专利技术方法为：一、超临界萃取破壁蜂花粉和刺五加根茎，得到产物1和萃取过的残渣；二、乙醇水回流提取步骤一中萃取过的残渣，得到产物2；三、将产物2过大孔树脂柱，收集乙醇洗脱液；四、对乙醇洗脱液进行减压蒸馏回收乙醇后合并产物1，干燥，即完成。本发明专利技术应用于药品或保健品的制备领域。

【技术实现步骤摘要】
—种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法
本专利技术涉及一种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法。
技术介绍
蜂花粉中富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素及矿物质。早在两千多年前，我国已有不少有关花粉药用的记述。在《神农本草经》就有蒲黄(香蒲花粉)和松黄(松花粉)的记载，“主治心腹、邪气、利小便、消淤血、久服轻身益气力，延年”;汉张仲景所著《金匾要略》中，曾记载应用蒲黄活血化淤；《唐本草》记载“松黄主避邪毒、主润心肺、祛风止血”:唐代孙思邀撰写的《千金、食治》中就阐述了薄荷“花粉主避邪毒，除疲劳”等功能；宋《诸家本草》记载花粉可治“血气心腹痛，?一血运血淤......颠扑血闷”。近二三十年来，世界各国的花粉学家、医学家都在不断深入研究花粉对人体健康的药理作用和疗效。花粉药用研究概括起来主要有以下几个方面:心血管系统；提高机体免疫功能；延缓衰老；抗辐射；抑制肿瘤；消化系统；前列腺炎；糖尿病；调节内分泌；治疗不育症等。刺五加Acanthopanaxsenticosus (Rupr.etMaxim.) Harms为五加科五加属植物刺五加的根、根莖或茎叶，又名刺拐棒、老虎镣子。辛、微苦，温，归脾、肾、心经。有益气健脾、补肾安神的功效，用于脾肾阳虚，体虚乏力，食欲不振，腰膝酸痛，失眠多梦。现代药理研究证明，刺五加具有抗疲劳、抗癌、抗衰老、抗菌消炎、增强免疫力、治疗心血管疾病的作用。对花粉与刺五加单方研究，在长期各种试验中，治疗与营养作用不太速效和明显，花粉与其他中草药配伍，其作用也不太明显。两者配伍后，则作用速效而又显著。有实验证明花粉与刺五加配伍治疗与营养作用速效而又显著，能增强小鼠对花粉营养成份的全面吸收，有助于机体的核酸代谢和蛋白质代谢，对小鼠肾上腺和副性腺等，也有明显的促进发育作用。采用超临界CO2萃取技术对蜂花粉和刺五加进行萃取已有相关研究报道。然而，很多研究只是采用上述单一原料进行加工，其制品有效成分单一，需要提取两遍才能将两者配伍，工艺复杂，成本较高，且没有对萃取油后的萃余物进行进一步的提取，无法充分高效利用萃余物中丰富的多糖、蛋白质、碳水化合物等成分，无法将这些有用成分再次发挥更大的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有制备蜂花粉和刺五加复方提取物的方法工艺复杂和成本高的问题，提供了一种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法。本专利技术一种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法，是按以下步骤进行的:—、按质量份数取破壁蜂花粉2~4份和干燥粉碎的刺五加根莖I~2份,然后加入萃取釜中，再将液体CO2送入高压泵，然后将加压后的CO2加入萃取釜中，在温度为30~60°C，萃取压力25~40MPa条件下萃取5~6小时，夹带剂为质量百分含量为60%的乙醇，然后进行分离，得到产物I和萃取过的残渣；二、向步骤一萃取过的残渣中加入质量百分含量为60%~80%的乙醇浸泡0.5h，然后在温度60~90°C的条件下回流提取I~2h后，过滤，收集得滤液1，其中质量百分含量为60%~80%的乙醇的加入量为萃取过的残渣质量的10~12倍；然后向滤液I中加入质量百分含量为60%~80%的乙醇，在温度60~90°C下回流提取I~2h后，过滤，收集得滤液2，其中质量百分含量为60%~80%的乙醇的加入量为滤液I质量的8~10倍；合并滤液I和滤液2，再浓缩，冷却至室温，得到产物2 ；三、将产物2过大孔树脂柱，上样流速为每小时0.5柱体积，再用去离子水以每小时2~3倍柱体积的流速进行洗脱，洗脱量为5倍柱体积，弃去水洗液，然后用体积浓度为55%~85%的乙醇溶液以每小时2~2.5柱体积的流速洗脱树脂柱，乙醇溶液的洗脱量为5倍柱体积，收集乙醇洗脱液；四、对乙醇洗脱液进行减压蒸馏回收乙醇后合并产物1，干燥，得到蜂花粉和刺五加复方提取物，即完成采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化。本专利技术能同时将蜂花粉和刺五加的有效成分提取出来，步骤简单，节约了成本，同时本专利技术采用超临界萃取、乙醇水回流提取、大孔树脂纯化的方法，能充分得到蜂花粉和刺五加中有效成分，其产品富含脂肪酸、刺五加总黄酮、花粉总黄酮、多糖等成分，总黄酮含量可达到55.2%，收率能达到3.88%。所得到的产物有效成分含量高、杂质少、营养全面，可用于药品或保健产品的制备。【具体实施方式】【具体实施方式】一:本实施方式一种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法`，是按以下步骤进行的:一、按质量份数取破壁蜂花粉2~4份和干燥粉碎的刺五加根茎I~2份，然后加入萃取釜中，再将液体CO2送入高压泵，然后将加压后的CO2加入萃取釜中，在温度为30~60°C，萃取压力25~40MPa条件下萃取5~6小时，夹带剂为质量百分含量为60%的乙醇，然后进行分离，得到产物I和萃取过的残渣；二、向步骤一萃取过的残渣中加入质量百分含量为60%~80%的乙醇浸泡0.5h，然后在温度60~90°C的条件下回流提取I~2h后，过滤，收集得滤液1，其中质量百分含量为60%~80%的乙醇的加入量为萃取过的残渣质量的10~12倍；然后向滤液I中加入质量百分含量为60%~80%的乙醇，在温度60~90°C下回流提取I~2h后，过滤，收集得滤液2，其中质量百分含量为60%~80%的乙醇的加入量为滤液I质量的8~10倍；合并滤液I和滤液2，再浓缩，冷却至室温，得到产物2 ；三、将产物2过大孔树脂柱，上样流速为每小时0.5柱体积，再用去离子水以每小时2~3倍柱体积的流速进行洗脱，洗脱量为5倍柱体积，弃去水洗液，然后用体积浓度为55%~85%的乙醇溶液以每小时2~2.5柱体积的流速洗脱树脂柱，乙醇溶液的洗脱量为5倍柱体积，收集乙醇洗脱液；四、对乙醇洗脱液进行减压蒸馏回收乙醇后合并产物1，干燥，得到蜂花粉和刺五加复方提取物，即完成采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化。本实施方式能同时将蜂花粉和刺五加的有效成分提取出来，步骤简单，节约了成本，同时本实施方式采用超临界萃取、乙醇水回流提取、大孔树脂纯化的方法，能充分得到蜂花粉和刺五加中有效成分，其产品富含脂肪酸、刺五加总黄酮、花粉总黄酮、多糖等成分，总黄酮含量可达到55.2%，收率能达到3.88%。所得到的产物有效成分含量高、杂质少、营养全面，可用于药品或保健产品的制备。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一中所述的液体CO2为食品级纯度为99%以上的液体C02。其他步骤和参数与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是步骤一中所述的分离的条件为分离I温度35~45°C，压力12~16MPa，分离2温度15~35°C，压力8~IOMPa0其他步骤和参数与【具体实施方式】一或二相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤一中所述的加压后的CO2的压力为20~30MPa，流量为15~20kg/Hr。其他步骤和参数与具体实施方式一至本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法，其特征在于采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及其纯化方法是按以下步骤进行的：一、按质量份数取破壁蜂花粉2～4份和干燥粉碎的刺五加根茎1～2份，然后加入萃取釜中，再将液体CO2送入高压泵，然后将加压后的CO2加入萃取釜中，在温度为30～60℃，萃取压力25～40MPa条件下萃取5～6小时，夹带剂为质量百分含量为60%的乙醇，然后进行分离，得到产物1和萃取过的残渣；二、向步骤一萃取过的残渣中加入质量百分含量为60%～80%的乙醇浸泡0.5h，然后在温度60～90℃的条件下回流提取1～2h后，过滤，收集得滤液1，其中质量百分含量为60%～80%的乙醇的加入量为萃取过的残渣质量的10～12倍；然后向滤液1中加入质量百分含量为60%～80%的乙醇，在温度60～90℃下回流提取1～2h后，过滤，收集得滤液2，其中质量百分含量为60%～80%的乙醇的加入量为滤液1质量的8～10倍；合并滤液1和滤液2，再浓缩，冷却至室温，得到产物2；三、将产物2过大孔树脂柱，上样流速为每小时0.5柱体积，再用去离子水以每小时2～3倍柱体积的流速进行洗脱，洗脱量为5倍柱体积，弃去水洗液，然后用体积浓度为55%～85%的乙醇溶液以每小时2～2.5柱体积的流速洗脱树脂柱，乙醇溶液的洗脱量为5倍柱体积，收集乙醇洗脱液；四、对乙醇洗脱液进行减压蒸馏回收乙醇后合并产物1，干燥，得到蜂花粉和刺五加复方提取物，即完成采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化。...

【技术特征摘要】
1.一种采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及纯化方法，其特征在于采用超临界CO2萃取、有机溶剂提取蜂花粉和刺五加复方提取物的制备及其纯化方法是按以下步骤进行的: 一、按质量份数取破壁蜂花粉2~4份和干燥粉碎的刺五加根莖I~2份,然后加入萃取釜中，再将液体CO2送入高压泵，然后将加压后的CO2加入萃取釜中，在温度为30~60°C，萃取压力25~40MPa条件下萃取5~6小时，夹带剂为质量百分含量为60%的乙醇，然后进行分离，得到产物I和萃取过的残渣； 二、向步骤一萃取过的残渣中加入质量百分含量为60%~80%的乙醇浸泡0.5h，然后在温度60~90°C的条件下回流提取I~2h后，过滤，收集得滤液1，其中质量百分含量为60%~80%的乙醇的加入量为萃取过的残渣质量的10~12倍；然后向滤液I中加入质量百分含量为60%~80%的乙醇，在温度60~90°C下回流提取I~2h后，过滤，收集得滤液2，其中质量百分含量为60%~80%的乙醇的加入量为滤液I质量的8~10倍；合并滤液I和滤液2，再浓缩，冷却至室温，得到产物2 ； 三、将产物2过大孔树脂柱，上样流速为每小时0.5柱体积，再用去离子水以每小时2~3倍柱体积的流速进行洗脱，洗脱量为5倍柱体积，弃去水洗液，然后用体积浓度为55%~85%的乙醇溶液以每小时2~2.5柱体积的流速洗脱树脂柱，乙醇溶液的洗脱量为5倍柱体积，收集乙醇洗脱液； 四、对乙醇洗脱液进行减压蒸馏回收乙醇后合并产物1，干燥，...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦绪江，刘文亮，曲林，凌雪宇，单钰毓，李殿明，王英新，
申请(专利权)人：哈药集团中药二厂，
类型：发明
国别省市：