沃氏粗品母液的回收利用方法技术

本发明专利技术提出了沃氏粗品母液的回收利用方法，具体步骤如下：（1）用双烯中和水析沃氏粗品母液，得结晶物；（2）用甲苯及片碱浓缩处理，得结晶物溶液；（3）把结晶物溶液进行沃氏反应，并加沸水洗涤至中性，得到沃氏反应溶液；（4）事先在冲馏罐加入400-500L自来水，并加3kg片碱，用50公斤水溶解，抽入到冲馏罐，后用真空将沃氏反应溶液抽入，冲馏12-14小时，趁热放料，使其冷却结晶，得到沃氏氧化物粗品。本发明专利技术通过对沃氏粗品母液的回收处理，经检测沃氏氧化物粗品中的沃氏氧化物含量达到35%，经检测沃氏氧化物含量达35%，使沃氏的综合收率提高0.5%，每生产一吨沃氏氧化物可提高纯利润1万元以上；同时，避免沃氏粗品母液污染环境。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及沃氏氧化物的生产领域，尤其是。技术背景目前，沃氏氧化物的生产工艺流程介绍如下: (1)氧桥反应 把1350kg甲醇抽入氧桥罐中，投双烯160kg，开气升温溶料，控制温度在50-60°C，保温30分钟； 把140kg双氧水和配好的碱水抽入各自的计量罐中，保温后降温至28°C，先缓慢加入1/4双氧水,再滴加1/4碱水，搅拌5分钟后再加剩余的双氧水和碱水,加完1/4双氧水后搅拌5分钟后再加3/4碱水；滴加过程中始终控制反应温度28-32°C之间，约1.5小时加完; 加完后氧桥罐内通过反应放热缓慢升温，务必在1-1.5小时内升至36-38°C之间，继续于此温度上保持8小时，检测氧桥物浓度在0.4-0.8%之间，氧桥物熔点大于等于184°C为合格，停搅拌静止过液(若不合格需根据结果适当补加水和碱水)； (2) 浓缩提取 将做好的氧桥液抽入罐内，减压浓缩甲醇，先馏出800L直接套用，后蒸出的回收处理再套用；待罐内物料呈糊状时，罐内温度不超过95°C，待甲醇全部浓缩干后，抽入处理好的母液和计量好的甲苯，然后升温回流2小时； 停止搅拌，加入预备好的沸水300L，再搅拌，开蒸汽升温至罐内沸腾，再关蒸汽，停止搅拌，静止30分钟，分去水层，反复多次洗至中性； (3)沃氏反应 把提取液抽入反应罐中，通蒸汽进行蒸苯脱水，汽压控制在0.15-0.2Mpa之间，动搅拌蒸苯脱水约蒸出甲苯1200L时，检测馏出甲苯无水后，关汽加入计量好的环己酮，再回汽30分钟，压力控制在0.2-0.25Mpa之间，液检测无水后，闭汽迅速加入计量好的异丙醇铝，开搅拌开汽，压力控制在0.2-0.3Mpa之间，然后再剧烈回流1.5小时，反应结束，准备过料； (4)水汽冲馏 先将配制好的碱液(碱15kg，水50kg)抽入冲馏罐内，再将沃氏反应液抽入罐内，开汽压控制在0.02-0.03Mpa，冲馏15分钟，静止30分钟分去碱水层，再加入900L水及碱水(碱4kg，水14kg)，开汽冲馏；前4小时,蒸汽压力控制在0.05Mpa ;中间4小时,蒸汽压力控制在0.08Mpa ;后4小时,蒸汽压力控制在0.1Mpa ； 待环己酮冲完后，离粗品、洗至中性，甩干起机，同时得到沃氏粗品母液； (5)粗制离心 将离干的粗品倒入精制罐内，视物料好坏加入0.4-0.6倍(对粗品)的乙醇加热溶解，回流I小时关闭蒸汽，开盐水降温，待温度降至8-12°C时离心；分2-3次将结晶好的物料放入，启动离心机，用少量乙醇冲洗物料至合格后起料送入烘房，烘干(温度控制在105°C以内)。沃氏粗品母液在上述工艺流程的第(4)步“水汽冲馏’这一环产生的，目前一都是直接当作废水排掉了 ；一是造成了环境污染，二是构成了浪费。
技术实现思路
本专利技术提出，能充分回收利用沃氏粗品母液，避免污染环境。为此，本专利技术采用的技术方案为:，具体步骤如下: (1)中和水析 将沃氏粗品母液趁热用泵抽到母液池中，用双烯回收废酸反复调试至中性，然后充分搅拌、静置、冷却，待其结晶分层后捞出，得结晶物； (2)浓缩处理 把400-500kg结晶物投至浓缩罐，抽入800-1200kg甲苯，然后升温至88-92°C，回流2-3小时，使其充分溶解；关闭蒸汽，到温度降至80°C时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，用真空抽至浓缩罐，搅拌，静置30分钟，分掉碱水，然后加沸水反复洗涤至中性，水洗完毕后静置，得结晶物溶液； (3)沃氏反应 趁势将水洗至中性的结晶物溶液用真空打入反应罐，卸掉真空，，开蒸汽回流脱水，基本无水时，加入事先备好的120-150kg环己酮，继续脱水，并脱去甲苯400-500kg,无水珠下落时，迅速加入事先备好的8-lOkg异丙醇铝粉末，回流反应2-3小时，关蒸汽汽，降温至105°C时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，加入5-6kg碱水破坏掉异丙醇铝，并加沸水洗涤至中性，得到沃氏反应溶液； (4)冲馏 事先在冲馏罐加入400-500L自来水，并加3kg片碱，用50公斤水溶解，抽入到冲馏罐，后用真空将沃氏反应溶液抽入，冲馏12-14小时，趁热放料，使其冷却结晶，得到沃氏氧化物粗品。有益效果:本专利技术通过对沃氏粗品母液的回收处理，经检测沃氏氧化物粗品中的沃氏氧化物含量达到35%，经检测沃氏氧化物含量达35%，使沃氏的综合收率提高0.5%，每生产一吨沃氏氧化物可提高纯利润I万元以上；同时，避免沃氏粗品母液污染环境。【具体实施方式】实施例1: ，具体步骤如下: (1)中和水析 将沃氏粗品母液趁热用泵抽到母液池中，用双烯回收废酸反复调试至中性，然后充分搅拌、静置、冷却，待其结晶分层后捞出，得结晶物； (2)浓缩处理 把500kg结晶物投至浓缩罐，抽入1200kg甲苯，然后升温至88-90°C，回流3小时，使其充分溶解；关闭蒸汽，到温度降至80°C时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，用真空抽至浓缩罐，搅拌，静置30分钟，分掉碱水，然后加沸水反复洗涤至中性，水洗完毕后静置，得结晶物溶液； (3)沃氏反应 趁势将水洗至中性的结晶物溶液用真空打入反应罐，卸掉真空，，开蒸汽回流脱水，基本无水时，加入事先备好的150kg环己酮,继续脱水,并脱去甲苯4500kg,无水珠下落时,迅速加入事先备好的8-lOkg异丙醇铝粉末，回流反应3小时，关蒸汽汽，降温至105°C时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，加入6kg碱水破坏掉异丙醇铝，并加沸水洗涤至中性，得到沃氏反应溶液； (4)冲馏 事先在冲馏罐加入500L自来水，并加3kg片碱，用50公斤水溶解，抽入到冲馏罐，后用真空将沃氏反应溶液抽入，冲馏12小时，趁热放料，使其冷却结晶，得到沃氏氧化物粗品。实施例2 ，具体步骤如下: (1)中和水析 将沃氏粗品母液趁热用泵抽到母液池中，用双烯回收废酸反复调试至中性，然后充分搅拌、静置、冷却，待其结晶分层后捞出，得结晶物； (2)浓缩处理 把400kg结晶物投至浓缩罐，抽入800kg甲苯，然后升温至92°C，回流2小时，使其充分溶解；关闭蒸汽，到温度降至80°C时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，用真空抽至浓缩罐，搅拌，静置30分钟，分掉碱水，然后加沸水反复洗涤至中性，水洗完毕后静置，得结晶物溶液； (3)沃氏反应 趁势将水洗至中性的结晶物溶液用真空打入反应罐，卸掉真空，，开蒸汽回流脱水，基本无水时，加入事先备好的120kg环己酮，继续脱水，并脱去甲苯400kg，无水珠下落时，迅速加入事先备好的8-lOkg异丙醇铝粉末，回流反应2小时，关蒸汽汽，降温至105°C时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水,加入5kg碱水破坏掉异丙醇招,并加沸水洗漆至中性，得到沃氏反应溶液； (4)冲馏 事先在冲馏罐加入400自来水，并加3kg片碱，用50公斤水溶解，抽入到冲馏罐，后用真空将沃氏反应溶液抽入，冲馏14小时，趁热放料，使其冷却结晶，得到沃氏氧化物粗品。实施例3 实施例1及实施例2中得到的沃氏氧化物耜品，还可以通过以下步骤处理，具体为:在
技术介绍
沃氏氧化物的生产工艺流程第(5)粗制离心时，用酒精洗料所流出的称之为精品母液，首先将精品母本文档来自技高网...

【技术保护点】
沃氏粗品母液的回收利用方法，具体步骤如下：（1）中和水析将沃氏粗品母液趁热用泵抽到母液池中，用双烯回收废酸反复调试至中性，然后充分搅拌、静置、冷却，待其结晶分层后捞出，得结晶物；（2）浓缩处理把?400?500kg?结晶物投至浓缩罐，抽入800?1200kg甲苯，然后升温至88?92℃，回流2?3小时，使其充分溶解；关闭蒸汽，到温度降至80℃时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，用真空抽至浓缩罐，搅拌，静置30分钟，分掉碱水，然后加沸水反复洗涤至中性，水洗完毕后静置，得结晶物溶液；（3）沃氏反应趁势将水洗至中性的结晶物溶液用真空打入反应罐，卸掉真空，，开蒸汽回流脱水，基本无水时，加入事先备好的120?150kg环己酮，继续脱水，并脱去甲苯400?500kg，无水珠下落时，迅速加入事先备好的8?10kg异丙醇铝粉末，回流反应?2?3小时，关蒸汽汽，降温至?105℃时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，加入?5?6kg碱水破坏掉异丙醇铝，并加沸水洗涤至中性，得到沃氏反应溶液；（4）冲馏事先在冲馏罐加入400?500L自来水,并加?3kg片碱,用50公斤水溶解，抽入到冲馏罐，后用真空将沃氏反应溶液抽入,冲馏12?14小时，趁热放料，使其冷却结晶，得到沃氏氧化物粗品。2013106416783100001dest_path_image001.jpg...

【技术特征摘要】
1.沃氏粗品母液的回收利用方法，具体步骤如下: (1)中和水析 将沃氏粗品母液趁热用泵抽到母液池中，用双烯回收废酸反复调试至中性，然后充分搅拌、静置、冷却，待其结晶分层后捞出，得结晶物； (2)浓缩处理 把400-500kg结晶物投至浓缩罐，抽入800-1200kg甲苯，然后升温至88-92°C，回流2-3小时，使其充分溶解；关闭蒸汽，到温度降至80°C时，用8kg片碱加50kg水溶解制成碱水，用真空抽至浓缩罐，搅拌，静置30分钟，分掉碱水，然后加沸水反复洗涤至中性，水洗完毕后静置，得结晶物溶液； (3)沃氏反应 趁势将水洗至中性的结晶物溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈登华，艾道坤，
申请(专利权)人：十堰市华康化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：