本发明专利技术提供一种氟化氢和2-氯-1,1,1-三氟丙烯混合物的分离方法，包括以下步骤：A、氟化氢和2-氯-1,1,1-三氟丙烯的混合物进入相分器进行分离；B、相分离器上层氟化氢富集相进入氟化氢分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1,1,1-三氟丙烯的共沸组成，塔釜组分为氟化氢；C、相分离器下层2-氯-1,1,1-三氟丙烯富集相进入2-氯-1,1,1-三氟丙烯分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1,1,1-三氟丙烯的共沸组成，塔釜组分为2-氯-1,1,1-三氟丙烯。本发明专利技术采用相分离和非均相精馏耦合技术，实现了HF与2-氯-1,1,1-三氟丙烯的有效分离。
【技术实现步骤摘要】
氟化氢和2-氯-1, 1, 1-三氟丙烯混合物的分离方法
本专利技术涉及一种氟化氢和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯混合物的分离方法，特别是涉及2，3，3，3-四氟丙烯(HF0-1234yf)制备过程中原料HF和中间产物2-氯-1，I, 1-三氟丙烯(HCF0-1233xf)的混合物的分离方法。
技术介绍
2，3，3，3-四氟丙烯的臭氧损耗潜值为零，温室效应气体较低，被认为是HFC_134a的理想替代品。目前，以1，1，2，3_四氯丙烯和氟化氢(HF)为原料，三步反应合成2，3，3，3-四氟丙烯是2，3，3，3-四氟丙烯报道较多的合成路线。在该HF0_1234yf的制备过程中，HCF0-1233xf是重要的中间体，其与原料HF易形成共沸混合物。专利CN101607866A公开了 HF与HCF0-1233xf的共沸组成，提到该共沸组成可通过萃取技术进行分离，但对其分离过程未进行报道。萃取技术分离共沸组成须引入第三种物质作为萃取剂，通常萃取剂耗量较大，难于实现HF与HCF0-1233xf的有效分离。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服
技术介绍
中存在的不足，提供一种HF与HCF0_1233xf可实现有效分离的氟化氢和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯混合物的分离方法。为了实现本专利技术的目的，本专利技术利用HF与HCF0_1233xf存在的非均相共沸现象，采用液液相分离和非均相精馏耦合技术，解决了 HF与HCF0-1233xf?难于有效分离的问题。为了实现上述技术任务，本专利技术采用如下技术方案予以实现:本专利技术提供一种氟化氢和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯混合物的分离方法，包括以下步骤:A、氟化氢和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯的混合物进入相分器进行分离，上层为氟化氢富集相，下层为2-氯-1，I, 1-三氟丙烯富集相；B、相分离器上层氟化氢富集相进入氟化氢分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1，I, 1-三氟丙烯的共沸组成，经冷凝、冷却后进入氟化氢分离塔回流罐，氟化氢分离塔回流罐的上层为氟化氢富集相，回流至氟化氢分离塔，下层为2-氯-1，I, 1-三氟丙烯富集相，循环至相分离器，塔釜组分为氟化氢；C、相分离器下层2-氯-1，I, 1-三氟丙烯富集相进入2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1，I, 1-三氟丙烯的共沸组成，经冷凝、冷却后进入2-氯-1，I, 1-二氟丙烯分尚塔回流罐，2-氯-1，I, 1-二氟丙烯分尚塔回流罐的上层为氟化氢富集相，循环至相分离器，下层为2-氯-1，I, 1-三氟丙烯富集相，回流至2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分尚塔，塔爸组分为2-氯-1，I, 1-二氟丙烯。步骤A所述相分器的操作温度为-40°c~60°C。步骤B所述氟化氢分离塔的操作压力为0.1MPa~1.0MPa，塔顶温度为_5°C~75°C，塔釜温度为15°C~100°C ;所述的氟化氢分离塔回流罐的操作温度为-40°C~60°C。步骤C所述2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分离塔的操作压力为0.1MPa~1.0MPa，塔顶温度为-5V~75°C，塔釜温度为10°C~100°C;所述的2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分离塔回流罐的操作温度为_40°C~60°C。温度小于60°C时，HF与HCF0-1233xf混合物的可实现相分，且HF与HCF0_1233xf混合物的相分离效果与相分离温度紧密相关。随着温度的降低，HCF0-12 3 3X f有机相中的HF含量和HF无机相中HCFO-1233xf含量明显下降，当相分离温度低于-20°C时，HCF0-1233xf有机相中的HF质量含量小于1%。综合考虑能耗和分离效果，HF与HCF0_1233xf混合物的相分离温度优选_20°C~(TC。因此，步骤A所述相分器、步骤B和C所述回流罐的优选操作温度为-20°C~0°C，三者温度可相同也可不同。步骤B所述氟化氢分离塔和步骤C所述2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分离塔的操作为共沸精馏操作，其操作压力、塔顶温度和塔釜温度之间相互关联，确定其中一个操作参数，另两个参数也可确定。综合考虑塔釜加热介质的影响，塔釜温度优选60°C~80°C。氟化氢分离塔和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分离塔的操作压力可相同也可不同。步骤A所述氟化氢和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯的混合物中2-氯-1，I, 1-三氟丙烯的质量含量为5%~90%。本专利技术的氟化氢和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯混合物的分离方法，其有益的效果在于:采用相分离和非均相精馏耦合技术，实现了 HF与HCF0-1233xf的有效分离。【附图说明】图1表示本专利技术的工艺流程示意图。图中:1~12、物料流；Tl、HF分离塔；T2、HCF0-1233xf分离塔；D1、相分器；D2、HF分离塔回流罐；D3、HCF0_1233xf分离塔回流罐。`【具体实施方式】结合附图1对本专利技术进一步说明。氟化氢和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯的混合物I进入相分器Dl进行分离，上层为氟化氢富集相2进入氟化氢分离塔Tl进行分离，下层为2-氯-1，I, 1- 二氟丙烯富集相3进入2-氯-1，I, 1- 二氟丙烯分尚塔T2进行分尚；氟化氢分离塔Tl的塔顶组分4为氟化氢与2-氯-1，I, 1-三氟丙烯的共沸组成，经冷凝、冷却后进入氟化氢分离塔回流罐D2进行分层，上层氟化氢富集相5回流至氟化氢分离塔Tl，下层2-氯-1，I, 1-三氟丙烯富集相10循环至相分离器Dl，塔釜组分6为含量大于99%的氟化氢；2-氯-1，I, 1-二氟丙烯分尚塔T2的塔顶组分7为氟化氢与2-氯-1，I, 1-二氟丙烯的共沸组成，经冷凝、冷却后进入2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分离塔回流罐D3，2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分离塔回流罐D3的上层为氟化氢富集相11，循环至相分离器D1，下层为2-氯_1，1，1-三氟丙烯富集相8，回流至2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分离塔，塔釜组分9为含量大于99%的2-氯-1，I, 1- 二氟丙烯。实施例1分析HF与HCF0-1233xf的液液相平衡数据。HF摩尔百分含量为65%的HF与HCF0-1233xf混合物加入液液相分离器，液液相分离器为两端有阀门的内径10mm、长度为200mm的透明FEP管，可清楚观察液液相分离情况。将液液相分离器垂直浸溃在恒温槽中并充入氮气使压力保持为1.0MPa,在测量温度下恒温3小时后，分析HF富集相和HCFO-1233xf富集相的组成，分析方法为:向50mL的分析钢瓶中加入20mL的5%的KOH水溶液并抽真空，然后与液液相分离器相连，取HF富集相或HCF0-1233xf富集相进入钢瓶中，晃动取样钢瓶使HF完全溶入KOH水溶液中，利用减重法计算出所取样品的质量，通过氟离子电极法分析HF的摩尔百分含量，并计算出HCF0-1233xf的摩尔百分含量。分析了 _40°C~60°C温度下HF与HCF0-1233xf的液液相平衡数据，见表1。实施例2氟化氢和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯摩尔含量分别为65%和35%的混合物以2L/h的速度进入相分离器，相分离器为25L带夹套的储罐，通过向夹套中通入冷却介质控制相分离温度为_20°C。相分离器中上层的氟化氢富集相进本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氟化氢和2?氯?1,1,1?三氟丙烯混合物的分离方法，其特征在于，该方法包括：A、氟化氢和2?氯?1,1,1?三氟丙烯的混合物进入相分器进行分离，上层为氟化氢富集相，下层为2?氯?1,1,1?三氟丙烯富集相；B、相分离器上层氟化氢富集相进入氟化氢分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2?氯?1,1,1?三氟丙烯的共沸组成，经冷凝、冷却后进入氟化氢分离塔回流罐，氟化氢分离塔回流罐的上层为氟化氢富集相，回流至氟化氢分离塔，下层为2?氯?1,1,1?三氟丙烯富集相，循环至相分离器，塔釜组分为氟化氢；C、相分离器下层2?氯?1,1,1?三氟丙烯富集相进入2?氯?1,1,1?三氟丙烯分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2?氯?1,1,1?三氟丙烯的共沸组成，经冷凝、冷却后进入2?氯?1,1,1?三氟丙烯分离塔回流罐，2?氯?1,1,1?三氟丙烯分离塔回流罐的上层为氟化氢富集相，循环至相分离器，下层为2?氯?1,1,1?三氟丙烯富集相，回流至2?氯?1,1,1?三氟丙烯分离塔，塔釜组分为2?氯?1,1,1?三氟丙烯。
【技术特征摘要】
1.一种氟化氢和2-氯-1，I, 1-三氟丙烯混合物的分离方法，其特征在于，该方法包括: A、氟化氢和2-氯-1，I,1-三氟丙烯的混合物进入相分器进行分离，上层为氟化氢富集相，下层为2-氯-1，I, 1-三氟丙烯富集相； B、相分离器上层氟化氢富集相进入氟化氢分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1，I, 1-三氟丙烯的共沸组成，经冷凝、冷却后进入氟化氢分离塔回流罐，氟化氢分离塔回流罐的上层为氟化氢富集相，回流至氟化氢分离塔，下层为2-氯-1，I, 1-三氟丙烯富集相，循环至相分离器，塔釜组分为氟化氢； C、相分离器下层2-氯-1，I,1-三氟丙烯富集相进入2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分离塔进行分离，塔顶组分为氟化氢与2-氯-1，I, 1-三氟丙烯的共沸组成，经冷凝、冷却后进入2-氯-1，I, 1-二氟丙烯分尚塔回流罐，2-氯-1，I, 1-二氟丙烯分尚塔回流罐的上层为氟化氢富集相，循环至相分离器，下层为2-氯-1，I, 1-三氟丙烯富集相，回流至2-氯-1，I, 1-三氟丙烯分尚塔，塔爸组分为2-氯-1，I, 1- ...
【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，吕剑，郝志军，曾纪珺，吕婧，杨志强，亢建平，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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