本发明专利技术公开一种用固相合成法合成中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法。本发明专利技术采用低温共烧陶瓷领域的常规工艺和设备，通过配料、球磨、预烧、破碎、复配、二次球磨、造粒等工序制备得到陶瓷粉体材料。该陶瓷材料具有原料便宜，工艺简单，生产成本低等优点。该陶瓷材料主要应用于微波带状线路为主的传输线路以及利用其线路和波长的滤波器、电容器、谐振器等新型片式微波器件，具有重要的开发研究价值和工业应用价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术使用固相合成法制备中介电常数微波介质陶瓷材料，属于低温共烧陶瓷(LTCC)领域内生瓷粉制备技术。
技术介绍
随着现代信息技术的飞速发展，对电子产品的小型化、便携化、多功能、高可靠性和低成本等方面提出了越来越高的要求。在众多电子材料中，低温共烧陶瓷LTCC(LowTemperature Co-fired Ceramic)材料，以其低烧结温度(不超过900°C )，高集成度以及与Ag、Cu等金属电极良好的共烧特性成为无源集成介质材料的一个重要发展方向。低温共烧陶瓷技术是一种令人瞩目的多学科交叉的整合组件技术，因其优异的电子、热机械特性已成为未来电子元件集成化、模组化的首选方式。它采用厚膜材料，根据预先设计的结构，将电极材料、基板、电子器件等在900°C以下一次烧成，是一种用于实现低成本、高集成、高性能的电子封装技术。低温共烧陶瓷被广泛应用于无源集成电子器件之中，如多层陶瓷基板，谐振器，滤波器以及介质移相器等等。发展低温烧结的中介电常数材料以满足高频和高速的要求，是当今电子材料如何适应高频应用的一个挑战。中介电常数微波介质陶瓷因其优异的介电性能而成为这一应用领域的重要材料。目前研制低温烧结微波介质陶瓷材料的主要方法有三种:①掺加适量的烧结助剂-低熔点氧化物及低熔点玻璃，进行液相活性烧结；②采用化学法制取表面活性高的粉体或颗粒细度小的材料；③选用固有烧结温度低的材料体系。第二种方法的制备成本高，产品烧结收缩率大，容易变形；第三种材料由于基质原因其烧结体系易产生吸银，并且微波性能也不是很好，体系很少得到应用。因此本专利技术采用第一种方法引入烧结助剂降低微波介质陶瓷的烧结温度，并使其实现介电常数在一定范围内可调。能够实现低温烧结的陶瓷材料体系主要包括微晶玻璃体系、玻璃陶瓷复合体系和非晶玻璃体系。其中微晶玻璃体系、玻璃+陶瓷复合体系是近年来人们研究的重点，开发出了 (Mg, Ca) TiO3 系、BaO-TiO2 系、ZnO-TiO2 系、BaO-Nd2O3-TiO2 系、(Zr，Sn) TiO3' (Ba, Nb)TiO3系以及硼硅酸盐系等许多LTCC材料体系。中介电常数LTCC材料面临的主要问题是高性能(低介电损耗、高机械强度)与低烧结温度的矛盾。因此，LTCC陶瓷材料的设计需要在制备工艺与性能指标之间取得适当的平衡。调节的主要手段是玻璃熔合方法，材料的配方设计，烧结曲线等。本专利技术公开了一种钙锂铌钛(CaO-Li2O-Nb2O5-TiO2)体系微波介电陶瓷材料及其制备方法。钙锂铌钛(CaO-Li2O-Nb2O5-TiO2)体系基相的烧结温度低(1100°C )，品质因数高，频率温度系数小，在一定范围内正负可调，介电常数居于36~42之间，是一种可以迅速实用化的微波介质体系，可广泛用于谐振器、滤波器、GPS介质天线等微波器件，对片式多层陶瓷电容电阻复合元件的研发、生产均具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术提供，目的是根据实际需要使其介电常数落在36~42，且具有低介质损耗与良好的烧结特性。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。—种中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其工艺如下: 生瓷粉的配制: 将生瓷粉前驱体原料按照 Ca (OH) 2，40~50wt% ；Li2C03, 5~10wt% ；Nb2O5，40~50wt% ；TiO2 (锐钛型)，5^10wt%称量混合，再加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10-12小时。球磨后的生瓷粉前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于10(T12(TC烘干，在850±20°C预烧，再破碎研磨成粒径为200-300 μ m的生瓷粉粒。所述原料纯度为95%以上。所述溶剂为去离子水或无水乙醇。所述氧化错球直径在Φ3ι?πι~5mm。所述生瓷粉前驱体原料、溶剂、氧化锆球的重量配比为1:1:1~1:2:4。玻璃粉的配制: 将玻璃粉前驱体原料按照ZnO，15~35wt% ；H3B03,65^85wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨8~10小时。球磨后的玻璃粉前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于10(Tl20°C烘干，在1450±50°C下熔融水淬，再破碎研磨成粒径为200-300 μ m的玻璃粉粒。所述原料纯度为99%以上。所述溶剂为去离子水或无水乙醇。所述氧化错球为Φ 3mm~5mm。所述生瓷粉前驱体原料、溶剂、氧化锆球的重量配比为1:1:1~1:2:4。将制备好的生瓷粉与玻璃粉按照生瓷粉95、9wt%，玻璃粉f 5wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10-12小时；然后加入5~15wt%的高分子粘结剂水溶液，球磨4飞小时，混合均匀，造粒，压片，排胶烧结。所述溶剂为去离子水或无水乙醇。所述氧化错球直径在Φ3ι?πι~5mm。所述高分子粘结剂水溶液为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)或聚乙烯醇(PVA)水溶液，浓度为5~15wt%。所述排胶烧结工艺是指:将压好的陶瓷片以2V /min的升温速度升温到500°C保温Ih,再以3°C /min升温到880°C保温IOmin ;以3°C /min的降温速度降温到400°C,随炉冷却至室温。与现有技术相比较，本专利技术配方中的原料便宜易购买，生产周期短。采用常规生产设备，生产成本低。烧结温度低，满足节能减排要求。绿色、环保，符合欧盟RoHS指令，不含铅、镉、汞、六价铬Cr6+、 多溴联苯PBBs、多溴联苯醚PBDEs等有害物质，最大程度上降低了原料、废料和生产过程中带来的环境污染。【具体实施方式】本专利技术通过下面的实施例来进一步说明。实施例1称取 80g Ca(OH)2 UOg Li2CO3UOOg Nb2O5UOg TiO2 混合，加入 160g 去离子水及 400g氧化锆球，采用湿法球磨10小时；经球磨后的混合物过滤，在120°C烘干，再在860°C进行预烧，研碎成250 μ m的生瓷粉颗粒； 称取84.45g H3BO3> 15.55g ZnO混合，加入80g去离子水及200g氧化锆球，采用湿法球磨8小时，经球磨后的混合物过滤，在110°C烘干，再在1500°C进行熔融水淬，研碎成200 μ m的生瓷粉颗粒； 称取99g生瓷粉和Ig玻璃粉混合，加入50g无水乙醇及200g氧化锆球，采用湿法球磨12小时；加入30ml 5%的PVB高分子粘结剂水溶液，球磨6小时，混合均匀、造粒压片成型；将压好的陶瓷片在窑式烧结炉中以2°C /min的升温速度升温到500°C保温lh，再升温到880°C保温IOmin ;以:TC /min的降温速度降温到400°C，随炉冷却至室温。取出样片进行打磨抛光，采用Agilent4991A测得介电常数为36.0，介质损耗为0.0014，谐振频率温度系数 6.lppm/°C，绝缘电阻为 2.2 X IO12 Ω.cm。实施例2 称取 86.6g Ca(OH)2、10.4g Li2C03、90.4g Nb205、12.6g TiO2 混合，加入 160g 去离子水及400g氧化锆球，采用湿法球磨12小时；经球磨后的混合物过滤，在100°C烘干，再在830°C进行预烧，研碎成200 μ m的生瓷粉颗粒； 称取80.25g H3B03、19.75g ZnO混本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A．生瓷粉的配制：配料、混合、球磨将生瓷粉前驱体原料按照Ca(OH)2?，40~50wt%；Li2CO3，5~10wt%；Nb2O5?，40~50wt%；TiO2(锐钛型)，5~10wt%，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10~12小时；B．烘干、预烧、破碎经A步骤球磨后的生瓷粉前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于100~120℃烘干，然后在?850±20℃预烧，再?破碎研磨成粒径为200~300μm的生瓷粉粒；C．玻璃粉的配制：配料、混合、球磨将玻璃粉前驱体原料按照ZnO，15~25wt%；H3BO3，75~85wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨8~10小时；D．烘干、熔融、破碎经C步骤球磨后的玻璃粉前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于100~120℃烘干，然后在1450±50℃熔融水淬，再破碎研磨成粒径为200~300μm的玻璃粉粒；E．瓷料复配、球磨、造粒、压片、烧结将步骤B和D配好的生瓷粉与玻璃粉按照玻璃粉，1~5wt%；生瓷粉，95~99wt%?称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10~12小时；然后加入5~15wt%的高分子粘结剂水溶液，再球磨4~6小时，混合均匀，造粒，压片，排胶烧结。...
【技术特征摘要】
1.一种中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: A.生瓷粉的配制:配料、混合、球磨 将生瓷粉前驱体原料按照 Ca (OH) 2，40~50wt% ；Li2C03, 5~10wt% ；Nb2O5，40~50wt% ；TiO2 (锐钛型)，5~10wt%，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10-12小时； B.烘干、预烧、破碎 经A步骤球磨后的生瓷粉前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于10(Tl2(rC烘干，然后在850±20°C预烧，再破碎研磨成粒径为200-300 μ m的生瓷粉粒； C.玻璃粉的配制:配料、混合、球磨 将玻璃粉前驱体原料按照ZnO，15~25wt% ；Η3Β03, 75~85wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨8~10小时； D.烘干、熔融、破碎 经C步骤球磨后的玻璃粉前驱体原料出料过滤出氧化锆球，于i0(Ti2(rc烘干，然后在.1450±50°C熔融水淬，再破碎研磨成粒径为200-300 μ m的玻璃粉粒； E.瓷料复配、球磨、造粒、压片、烧结 将步骤B和D配好的生瓷粉与玻璃粉按照玻璃粉，r5wt% ;生瓷粉，95^99wt%称量混合，加入溶剂及氧化锆球，采用湿法球磨10-12小时；然后加入5~15wt%的高分子粘结剂水溶液，再球磨4飞小时，混合均匀，造粒，压片，排胶烧结。2.如权利要求1所述的中介电常数微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所...
【专利技术属性】
技术研发人员：邢孟江，
申请(专利权)人：云南银峰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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