四氯化钛生产中低沸点物的回收利用方法技术

本发明专利技术涉及四氯化钛生产中低沸点物的回收利用方法，属于四氯化钛生产领域。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种成本低、能耗少的将四氯化钛生产中低沸点物回收利用的方法。本发明专利技术方法包括以下步骤：a、反应：以低沸点物和泥浆混合形成混合物或低沸点物为原料与TiO2反应，反应方程式为：TiO2+SiCl4=TiCl4+SiO2，在反应过程中温度不低于650℃，压力不高于500Pa；b、回收：回收上述步骤中生成的TiCl4，排出生成的SiO2。本发明专利技术方法不仅避免对低沸点物和泥浆进行中和处理，污染小，而且本发明专利技术方法设备少、SiCl4利用率高、TiCl4产量高、具有明显的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于四氯化钛生产领域。
技术介绍
四氯化钛生产工艺中，主要包括两个生产工序:氯化工序和精制工序。首先在氯化工序中，高位料仓的富钛渣与石油焦按一定配料比加入到输送机，经输送机连续加入氯化炉内，并通入氯气，在高温下反应生成TiCl4，同时在系统负压的作用下被带出氯化炉。从氯化炉带出的气体除 TiCl4 外，还主要含有 SiCl4' AlCl3' FeCl3' MgCl2' CaCl2' HC1、CO、CO2 以及部分MnCl2、FeCl2和部分固体颗粒。当它们进入收尘器，由于降速降温作用，其中A1C13、FeCl3、FeCl2等高沸点氯化物以及被气流带出的固体颗粒的大部分被冷凝沉积下来,形成尘渣。通过收尘器出来的混合气体进入四氯化钛淋洗系统，冷却淋洗得到的四氯化钛含有很多杂质，经过沉降、过滤后，得淡黄色或红棕色的粗TiCl4,同时产生大量的泥浆。从淋洗系统出来的气体最后进入尾气处理系统，经水洗和两级石灰乳或NaOH溶液中和处理，再通过烟?排入大气。对于精制工序阶段，将氯化工序生产的粗四氯化钛采用预蒸馏方法去除FeCl3> A1C13、VOCl2等高沸点杂质，采用低价钛置换法去除与TiCl4沸点相近的VOCl3,随后用一级精馏方法去除SiCl4等低沸点物杂质，其中二级精馏进一步除高沸点物杂质，以生产精TiCl4。经过一级精馏后，一级精馏过程产生的低沸点物中含有31(:14和TiCl4，但11(:14含量居多，31(:14含量仅为20%左右；经附加精馏回收低沸点物中TiCl4，此时低沸点物中SiCl4的含量高至60%，最后产生的低沸点物利用石灰乳中和处理后外排。在四氯化钛生产工艺中，氯化工序产生的泥浆中含有40%左右的TiCl4，它遇水水解呈酸性，直接外排会造成环境污染。目前对泥浆的处理方式为:将泥浆返入氯化炉进行回收，或者利用石灰乳中和处理后外排。这两种处理`方式存在以下问题:将泥浆返回氯化炉内回收，其中当泥浆的固体物质含量较高时，需利用产出的TiCl4进行稀释后才能返入氯化炉中，这样会造成部分TiCl4反复淋洗，能耗大；而采用石灰乳中和处理，泥浆中含有重量比为40%左右的TiCl4，直接处理不仅造成TiCl4的浪费，影响钛收率，而且处理过程中需用大量石灰乳，成本高。然而，精制工序中两级精馏产生的低沸点物中主要有SiCl4和TiCl4, SiCl4与TiCl4 一样，遇水水解后呈酸性。目前，对低沸点物的处理方式也是采用石灰乳中和处理后外排，这样也会导致低沸点物中TiCl4浪费，钛收率低；此外，大量的石灰乳使用，费用高；同时，在处理过程中，形成的酸雾，会腐蚀现场设备和影响工作人员的健康。基于上述处理泥浆和低沸点物方法的缺陷，本专利技术将提供一种将低沸点物综合回收利用的方案，以提高四氯化钛的产量和降低生产成本。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种成本低、能耗少的方法将四氯化钛生产工艺中低沸点回收利用，其包括以下步骤:a、反应:以低沸点物和泥浆混合形成混合物或低沸点物为原料与TiO2反应，反应方程式为:Ti02+SiCl4=TiCl4+Si02，在反应过程中温度不低于650°C，压力不高于500Pa ；b、回收:回收上述步骤中生成的TiCl4，排出生成的SiO2 ；其中，a步骤中泥浆为四氯化钛生产中氯化工序沉降产生的物质，低沸点物为四氯化钛生产中精制工序中产生的物质。本专利技术的关键在于将四氯化钛生产中低沸点物回收利用，或者将泥浆和低沸点物一起回收利用，以提高钛收率，增加四氯化钛的产量。进一步地，泥浆中含有重量比为40%左右的TiCl4，低沸点物中主要含有SiCl4和TiCl40进一步地，回收利用的低沸点物和泥浆中SiCl4和TiCl4为液体。其中，当泥浆中固体物质含量大于500g/L时，混合低沸点物与泥浆使混合物的固体物质含量为300g/L~500g/L后，再与TiO2反应；当泥浆中固体物质含量小于500g/L时，采用低沸点物与TiO2反应。进一步地，当泥衆中固体含量小于500g/L时,泥衆直接返回氯化炉,通过氯化工序和精制工序过滤、提纯以回收TiCl4。其中，混合物与TiO2反应时，混合物以流量0.5~1.8t/h加入与TiO2反应。 进一步地，混合物与TiO2反应时，加入混合物的优选流量范围为0.5~1.0t/h。其中，低沸点 物与TiO2反应时，低沸点物以流量0.5~1.8t/h加入与TiO2反应。进一步地,低沸点物与TiO2反应时,加入低沸点物的优选流量范围为0.5~1.0t/h0其中，a步骤，采用喷枪和雾化喷头联合使用雾化原料(混合物或低沸点物)后，再与TiO2反应。其中，a步骤的反应温度优选范围为650~725°C。其中，a步骤的反应压力优选范围为-50~300Pa。其中，上述a步骤中混合物或低沸点物与TiO2在氯化炉顶反应。进一步地，TiO2为氯化炉内原反应物，即高钛渣。本专利技术有益效果是:1、本专利技术提供的方法是将混合物或低沸点物中SiCl4与TiO2反应，提高31(:14利用率和TiCl4产量；2、避免石灰乳与低沸点物、泥浆中和处理，降低TiCl4生产成本；3、回收泥浆和低沸点物中TiCl4，提高钛收率；4、避免泥浆中TiCl4及低沸点物中SiCl4和TiCl4水解形成酸雾对设备的腐蚀，并降低对工作人员身体健康的影响；5、本专利技术技术方案，设备少，投资少，操作简单，具有明显的经济效益及社会效益。【附图说明】图1是本专利技术低沸点物回收利用方法的流程图。【具体实施方式】下面通过实施例进一步描述本专利技术的技术方案。，包括以下步骤:a、反应:以低沸点物和泥浆混合后形成混合物或低沸点物为原料与TiO2反应，反应方程式为:Ti02+SiCl4=TiCl4+Si02，在反应过程中温度不低于650°C，压力不高于500Pa ；b、回收:回收上述步骤中生成的TiCl4，排出生成的SiO2 ；其中，a步骤中泥浆为四氯化钛生产中氯化工序沉降产生的物质，低沸点物为四氯化钛生产中精制工序产生的物质。其中，上述b步骤中TiCl4随原氯化炉内生成的TiCl4，通过后续淋洗系统和精制工序以提纯、回收。其中，当泥浆中固体物质含量大于500g/L时，混合低沸点物与泥浆使混合物的固体物质含量为300g/L~500g/L后，再与TiO2反应；当泥浆中固体物质含量小于500g/L时，采用低沸点物与TiO2反应。混合物中固体物质主要为原氯化炉内氯化反应产生的高沸点物，如FeCl3、FeCl2、MnCl2以及未反应的高钛渣和石油焦。其中，混合泥浆和低沸点物，采用常规机械搅拌使泥浆和低沸点物均匀混合即可。其中，混合物与TiO2反应时，混合物以流量0.5~1.8t/h加入与TiO2反应。优选的，为了使SiCl4和TiO2反应充分，并充分利用原氯化炉内余温，混合物以流量0.5~1.0t/h加入与TiO2反应。其中，当泥浆的固体物质含量大于500g/L时，将泥浆返回氯化炉对泵的损耗较大，故混合泥浆和低沸点物以降低其中的固体物质含量；若混合物的固体物质含量仍旧过高,如超过500g/L时，对泵或其他设备的损耗较大；当混合物中固体物质含量较小时,混合物中SiCl4含量较高，SiCl4不会全部参与反应，造成SiCl4本文档来自技高网...

【技术保护点】
四氯化钛生产中低沸点物的回收利用方法，包括以下步骤：a、反应：以低沸点物和泥浆混合形成混合物或低沸点物为原料与TiO2反应，反应方程式为：TiO2+SiCl4=TiCl4+SiO2，在反应过程中温度不低于650℃，压力不高于500Pa；b、回收：回收上述步骤生成的TiCl4，排出生成的SiO2；其中，a步骤中泥浆为四氯化钛生产中氯化工序沉降产生的物质，低沸点物为四氯化钛生产中精制工序产生的物质。

【技术特征摘要】
1.四氯化钛生产中低沸点物的回收利用方法，包括以下步骤: a、反应:以低沸点物和泥浆混合形成混合物或低沸点物为原料与TiO2反应，反应方程式为:Ti02+SiCl4=TiCl4+Si02，在反应过程中温度不低于650°C，压力不高于500Pa ； b、回收:回收上述步骤生成的TiCl4，排出生成的SiO2； 其中，a步骤中泥浆为四氯化钛生产中氯化工序沉降产生的物质，低沸点物为四氯化钛生产中精制工序产生的物质。2.根据权利要求1所述的四氯化钛生产中低沸点物的回收利用方法，其特征在于:所述a步骤，当泥浆中固体物质含量大于500g/L时，混合低沸点物与泥浆使混合物的固体物质含量为300g/L~500g/L后，再与TiO2反应；当泥浆中固体物质含量小于500g/L时，采用低沸点物与TiO2反应。3.根据权利要求1所述的四氯化钛生产中低沸点物的回收利用方法，其特征在于:所述a步骤，混合物与TiO2反应时，混合物以流量0.5~1.8t/h加入与TiO2反应。4.根据权利要求1所述的四氯化钛生产中低沸点物的回收利用方法，其特征在于:所述a步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈常可，张建安，张静，石云英，龙文卫，陈映志，
申请(专利权)人：攀枝花钢企欣宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：