本发明专利技术公开了一种超纯电子级氢氟酸的制备方法。该方法包括如下步骤，原料预处理：将原料HF中As元素转化为HAsF6以及AsF5；气化精馏处理：除去杂质；过滤吸收：除去粒径大于0.2μm的颗粒，即得到质量百分浓度为49±0.2%的高纯电子级氢氟酸。本方法生产效率高、安全环保、产品质量稳定，杂质含量低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超纯电子化学品的制备方法，更确切的说是一种超纯电子级氢氟酸制备方法。
技术介绍
超纯氢氟酸(ppt级氢氟酸)是超纯液态产品，其杂质和金属离子含量极低。超纯氢氟酸是大规模集成电路(LSI)制作过程中的关键性基础化工材料之一，在清洗、光刻、蚀刻和去胶等许多工序都要使用，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。超纯氢氟酸杂质去除是，将无水氟化氢先用水吸收成氢氟酸溶液，再通过精馏和过滤制成氢氟酸成品，这种方法制备的氢氟酸纯度较低，氢氟酸中三氟化砷杂质比较难完全分离出去，氢氟酸成品中砷等杂质会超标。为了去除氢氟酸成品中砷元素，如中国专利CN1931709涉及一种超净高纯氢氟酸的制备方法，其包括如下步骤:用无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入除杂剂KMnO4溶液，其浓度为I~3重量％,加入量为原料无水氟化氢液体的I~5重量精懼温度为19~350C ;用超纯水对精馏纯化出氟化氢气体进行吸收，制成氢氟酸半成品；对氢氟酸半成品进行超净过滤制成超净高纯氢氟酸。但该方法未能对氢氟酸中金属离子进行深度脱除，难以保证产品质量，且该工艺烦琐，生产成本很高。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的缺陷，提供了一种生产效率高、安全环保、产品质量稳定的超纯电子级氢氟酸的生产方法。为了解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的:，包括以下步骤:a)氟气氧化预处理原料HF以流速为40_100kg/min进入氟气反应器，控制氟气通入反应器速度为l-30L/min ;反应后的液态HF进入暂存缓冲槽；反应产生的低沸点物质及氟气反应残气通过真空抽吸装置回收；b)低沸精馏暂存缓冲槽中的液态HF进入低沸精馏塔，塔内通入高纯氮气，进行全回流脱轻处理，即得低沸HF ；c )高沸精馏低沸HF进入高沸精馏塔进行脱重处理，塔内通入高纯氮气，进行全回流脱重处理，即得高沸HF ；d)过滤吸收`经调配泵将引入高沸HF调配槽，高沸HF依次经换热器和过滤循环柜处理，除去粒径大于0.2 m的颗粒，超纯水吸收，即得浓度为49±0.2wt%的高纯电子级氢氟酸。进一步的:所述的设备、管道和阀门内衬为氟塑料。步骤a)所述的氟气反应器设有填料。步骤b)所述的低沸精馏塔塔釜内HF的温度控制在19_20°C。步骤b)所述的低沸精馏塔塔顶设低沸物排放点，控制低沸物排放速率l_5kg/min0步骤c)所述的高沸精馏塔塔釜内HF的温度控制在20-21 °C，回流比控制在1:3-1:6。步骤c)所述的高沸精馏塔塔底设高沸物排放点，控制高沸物排放速率l_5kg/mirio步骤d)所述的超纯水电阻率不低于18.2MQ ? m0本专利技术中HF预处理采用氟气反应器为填料塔形式，HF和的F2连续通入反应器，根据原料中的砷含量，调节HF及氟气流量，逆流反应，使氟气达到充分利用，同时根据原料中砷含量调节流速也避免了氟气过多的浪费，氧化反应进行彻底，未反应的氟气通过抽吸装置进入后精馏系统，从而使氟气达到充分利用，另一方面把HF中含有的沸点低的轻组分SO2, SiF4, PF3> POF3> BF3> HCl，以及 As、B、P、S 元素被氟气氧化后生成的 AsF5、SF6, PF5 等挥发性成分脱除掉。反应器所用的设备的材质为不锈钢内衬氟塑料，增加设备的使用寿命，反应器HF中三价砷被氟气氧化后生成的五价砷，除了一小部分以低沸物AsF5的形式存脱除外，大部分五价砷可以与HF结合成HAsF6，然后再与金属离子形成盐或络合物，变为高沸点物质；低沸精馏的目的是脱除HF中的低沸物；高沸精馏目的则是脱去HF中的高沸物；精馏塔的材质为不锈钢内衬氟塑料，因HF渗`透性极强，必须采用专用规定抗渗透性型号料粉制作，这样可以保证精馏过程由于HF对塔体金属材料的腐蚀对HF造成的污染。低、高沸塔通入一定等级的高纯氮气，这样可以保证精馏过程中空气不进入精馏系统，为保证纯化效果，低沸、高沸物联系性排放；为保证电子级氢氟酸除颗粒效果，过滤循环HF与高纯水循环吸收的同时，连续性进行过滤除颗粒，比循环后保证管线一次性除颗粒效果更加明显。本专利技术与现有技术相比，具有如下优点:1、氟气反应器设计充分合理，可充分利用氟气，剩余氟气可回收利用；2、将HF与高纯水反应吸收、过滤器除颗粒同时进行，效率高；3、纯化后的金属离子可以降至IOppt以内。【附图说明】图1为本专利技术的结构示意图。图中:氟气反应器(I);暂存缓冲槽(2);真空抽吸装置(3);低沸精馏塔(4);高沸精馏塔(5);高沸HF调配槽(7);高沸HF依次经换热器(8);过滤循环柜(9);低沸物排放点(10);低沸物排放点(11)【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术作进一步详细描述，但本专利技术并不限于所述的实施例。实施案例I将砷含量为2000ppb工业级HF6000Kg通过流量计100kg/min加入氟气反应器内1，再通流量计将氟气以30L/min通入氟气反应器1，通过低沸精馏塔4，控制低沸精馏塔4温度为19°C，调节低沸精馏塔4排放速率控制在lkg/min，进入高沸精馏塔5，控制高沸精馏塔5温度为20°C，回流比控制在1:3，调节低沸精馏塔4排放速率控制在lkg/min。进入过滤循环柜9，混配出11765kg电子级氢氟酸成品；各金属离子含量分别小于IOppt ;大于0.2 ii m的颗粒杂质为20pcs/ml以内，大于0.3iim的颗粒杂质为10pcs/ml以内，大于0.5 u m的颗粒杂质为2pcs/ml以内。实施例2:将砷含量为2500ppb工业级HF6000Kg通过流量计70kg/min加入氟气反应器I内，再通流量计将氟气以15L/min通入氟气反应器I，通过低沸精馏塔4，控制低沸精馏塔4温度为20°C，回流比控制在1: 6，调节低沸精馏塔4排放速率控制在2kg/min，进入高沸精馏塔5，控制高沸精馏塔5温度为19°C，调节低沸精馏塔4排放速率控制在2kg/min。进入过滤循环柜9，混配出11765kg电子级氢氟酸成品；各金属离子含量分别小于IOppt ;大于0.2的颗粒杂质为20pcs/ml以内，大于0.3 ii m的颗粒杂质为10pcs/ml以内，大于0.5 y m的颗粒杂质为2pcs/ml以内。实施例3:将砷含量为3000ppb工业级HF6000Kg通过流量计40kg/min加入氟气反应器内1，再通流量计将氟气以30L/min通入氟气反应器1，通过低沸精馏塔4，控制低沸精馏塔4温度为20°C，调节低沸精 馏塔4排放速率控制在5kg/min，进入高沸精馏塔5，控制高沸精馏塔5温度为20°C，回流比控制在1: 5，调节低沸高沸精馏塔4排放速率控制在5kg/min。进入过滤循环柜9，混配出11765kg电子级氢氟酸成品；各金属离子含量分别小于IOppt ?’大于0.2 ii m的颗粒杂质为20pcs/ml以内，大于0.3 y m的颗粒杂质为10pcs/ml以内，大于0.5 u m的颗粒杂质为2pcs/ml以内。表1实施例电子级氢氟酸指标本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超纯电子级氢氟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)氟气氧化预处理原料HF以流速为40?100kg/min进入氟气反应器（1），控制氟气通入反应器速度为1?30/min；反应后的液态HF进入暂存缓冲槽（2）；反应产生的低沸点物质及氟气反应残气通过真空抽吸装置（3）回收；b）低沸精馏暂存缓冲槽（2）中的液态HF进入低沸精馏塔（4），塔内通入高纯氮气，进行全回流脱轻处理，即得低沸HF；c）高沸精馏低沸HF进入高沸精馏塔（5）进行脱重处理，塔内通入高纯氮气，进行全回流脱重处理，即得高沸HF；d）过滤吸收经调配泵（6）将引入高沸HF调配槽（7），高沸HF依次经换热器（8）和过滤循环柜（9）处理，除去粒径大于0.2μm的颗粒，超纯水吸收，即得浓度为49±0.2wt%的高纯电子级氢氟酸。
【技术特征摘要】
1.一种超纯电子级氢氟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: a)氟气氧化预处理 原料HF以流速为40-100kg/min进入氟气反应器(1)，控制氟气通入反应器速度为l-30/min ;反应后的液态HF进入暂存缓冲槽(2);反应产生的低沸点物质及氟气反应残气通过真空抽吸装置(3)回收； b)低沸精馏 暂存缓冲槽(2)中的液态HF进入低沸精馏塔(4)，塔内通入高纯氮气，进行全回流脱轻处理，即得低沸HF ； c )高沸精馏 低沸HF进入高沸精馏塔(5)进行脱重处理，塔内通入高纯氮气，进行全回流脱重处理，即得高沸HF ； d)过滤吸收 经调配泵(6)将引入高沸HF调配槽(7)，高沸HF依次经换热器(8)和过滤循环柜(9)处理，除去粒径大于0.2 y m的颗粒，超纯水吸收，即得浓度为49±0.2wt%的高纯电子级氢氟酸。2.如权利要求1所述的一种超纯电子级氢氟酸的制备方法，其特征在于，所述的设备、管道和阀门内衬为氟塑料...
【专利技术属性】
技术研发人员：张学良，田志扬，周涛涛，唐隆晶，汪靖，王海，潘绍忠，王瑞，
申请(专利权)人：浙江凯圣氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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