一种高压熔炼雾化氮淬装置及其生产钐铁氮合金粉末的方法，该装置包括高压控制系统，母合金熔炼系统和雾化氮淬系统，高压控制系统主要由高压炉体、压力控制装置、抽真空装置组成，母合金熔炼系统主要由坩埚、红外测温装置、感应加热装置组成；用高压熔炼雾化氮淬装置生产钐铁氮合金粉末的方法，包括高压熔炼、雾化成滴、高压氮淬、粉末收集步骤。本发明专利技术的装置结构简单科学，所生产的粉末氮含量高，粉末凝固质量好，熔炼雾化和氮淬在同一容器内完成，快速方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高压粉末冶金的应用领域，具体地说是一种在高压条件下高压熔炼雾化氮淬装置及制造钐铁氮合金粉末的方法，特别适用于制造钐铁氮永磁材料所需的钐铁氮合金粉末。
技术介绍
稀土永磁材料已有三代产品，当前，稀土类永磁体绝大部分为NdFeB，而SmFeN系材料的性能已证明超过了 NdFeB系材料。衫铁氮是一种性能优异的永磁材料，1990年，爱尔兰的J.M.D.Coey等在实验中发现R2Fe17K合物在300°C以上通过气-固相反应，不可逆地吸收大量N2形成新的一族金属间化合物R2Fe17Nx15 SmFeN系化合物自问世以来，因其具有居里温度、磁晶各向异性场高，热稳定性、抗氧化性和耐腐蚀性能好，磁性能与NdFeB系稀土永磁相当等优点，而成为下一代稀土永磁材料最具有实力的竞争者。但钐铁氮材料在生产工艺方面，尤其是氮化工艺方面，仍存在较多问题。目前按照制粉过程的不同，Sm2Fe17Nz磁体的制备方法大致可以分为四种:熔体快淬法、机械合金化、HDDR法和还原扩散法。Katter等人利用熔体快淬法(Rapidly Quenched, RQ)首先熔炼SmFe母合金，然后快速冷却制备SmFe薄带,破碎与球磨成粉体后进行氮化处理,制备出Sm2Fe17Nx化合物粉末。大松泽亮等人采用超急冷法，首先采用急冷棍(棍面速15?45m/s)制出SmFe合金薄带，然后粉碎成粒度小于300 iim的粉末，在Ar气中处理，处理温度为993?1053K，时间lOmin，最后在723K进行氮化处理。研究表明，用快淬法制备的SmFeN化合物粉末的磁性能对结构十分敏感，快淬合金薄带的晶体结构除与其成分有关外，还与快淬速度、晶化温度等密切相关。快淬法制备的Sm2Fe17Nz化合物在粉末固体下渗氮处理，其氮化程度一般不均一。机械合金化法(Machanical Alloying,MA) +两步热处理是制作微晶永磁粉末的有效方法。L.Schultz等用高能球磨机将金属Sm和Fe球磨(机械合金化),形成纳米级的母体材料，然后进行真空退火，母合金晶化为Sm2Fe17相，最后在氮气气氛中进行氮化处理，将氮原子引入晶格间隙，形成Sm2Fe17Nx磁粉。机械合金化法不需要大型的设备，是一种简单的磁粉制造方法，但由于长时间的球磨，机械合金化法极易造成粉末氧化，从而降低磁粉的磁性能，再加上周期长、能耗大等缺点，限制其在生产中的推广应用。HDDR法即氢化-歧化-脱氢-再化合工艺(Hydrogenation-Disproportionation- Desorption- Recombination, HDDR 法),它是利用吸氢导致 Sm2Fe17合金歧化，再经过脱氢产生再化合过程使母相合金晶粒细化，最后对细化的粉末经过氮化处理，从而提高Sm2Fe17Nz的磁性能。日本TDK公司将SmFe母合金经较少阶段的粉碎工序，用毫米级(非Pm级)粗粉先于250°C下吸H2，然后在0.1MPa N2气中进行氮化处理，升温至500°C放出H2。HDDR工艺由于具有设备简单，均匀性好，含氧量低，但是由于该过程涉及的反应众多，生产过程复杂。还原扩散法(Reductionand Diffusion, R/D)采用 Sm203、Fe 和金属 Ca 粉末作为原料，在热处理过程中，通过Ca脱氧还原出金属Sm，由于Sm的活性高随即同Fe发生扩散化合反应形成Sm2Fe1Jg,然后氮化制备出Sm2Fe17Nx磁粉,该工艺用Sm的氧化物作为原料降低了生产成本。但是采用该方法制备过程中，Ca的氢氧化物通过水洗除去，一方面容易引起Sm2Fe17Nx合金的氧化腐蚀,另一方面含Ca杂质难以清除干净,这些都恶化了 Sm2Fe17Nx的合金产品性能，所以至今并没有推广开来。如上所述，至今无论哪种方法，其氮化处理均是在制成SmFe合金粉之后。Sm2Fe17合金的氮化处理，是一种化学热处理方法，即将Sm2Fe17合金放在含N的化学介质(通常为N2或NH3)中，使其与介质相互作用，吸收其中的N原子，并通过加热使N原子由表面向内部扩散的过程。简单地说，就是氮气(或氨气)的分解-吸收过程。氮只能以氮原子的形式才可被Sm2Fe17化合物吸收，并扩散到其内部。总之，现有钐铁氮永磁材料工艺流程较长且复杂，反应速度慢，设备复杂，生产成本较高，使得钐铁氮永磁材料的冶炼与生产发展受到限制。固体渗氮法制备SmFeN合金粉末，时常出现SmFe合金氮化不均勻彻底,造成合金粉末磁性能不稳定。如何能够在液态母合金的基础上快速氮化，同时又得到合适粒度的合金粉末，是目前各种方法共同面临的问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的诸多不足，一是提供一种结构紧凑、制造成本低的高压熔炼雾化氮淬装置，二是提供一种用高压熔炼雾化氮淬装置生产钐铁氮合金粉末的方法，该方法实现了钐铁氮合金粉末快速雾化和氮淬，有效控制钐铁氮合金粉末中氮含量和氮分布，实现快速低成本的生产钐铁氮合金粉末。实现上述目的采用以下技术方案: 一种高压熔炼雾化氮淬装置，该装置包括高压控制系统，母合金熔炼系统和雾化氮淬系统，所述的高压控制系统主要由高压炉体、压力控制装置、抽真空装置组成，高压炉体的外壳上安装有压力控制装置，高压炉体分位上下两个室，上部为高压熔炼室，下部为雾化氮淬室，中间用隔板隔断；抽真空装置由管路组成，管路分别与高压熔炼室、雾化氮淬室相通； 母合金熔炼系统主要由坩埚、红外测温装置、感应加热装置组成；坩埚固定于高压熔炼室内，感应加热装置位于坩埚外部，红外测温装置安装在高压炉体的炉盖上； 雾化氮淬系统主要由气体喷射装置、雾化粉末收集装置组成，气体喷射装置主体为气体喷腔，置于雾化氮淬室内，雾粉收集装置位于雾化氮淬室下方，其底部设有泄粉口。进一步，所述高压控制系统的压力控制装置由高压调节阀、安全阀组成。进一步，所述的高压控制系统的高压熔炼室炉壳外装有控制熔炼室内氮气的充入和放出的熔炼室高压调节阀和保障熔炼室压力超标时自动泄压的熔炼室安全阀。进一步，所述高压控制系统的雾化氮淬室炉壳外装有控制雾化室内氮气充入和放出的雾化室高压调节阀和保障雾化室压力超标时自动泄压的雾化室安全阀。进一步，所述母合金熔炼系统的坩埚上部为圆柱形，下部为倒圆锥形，锥形尖端装有导流管，坩埚内设有塞棒，坩埚外部缠绕有构成母合金熔炼系统的感应加热装置的中频感应水冷线圈。进一步，所述的气体喷腔的炉壳外装有控制气体喷腔内氮气的充入和放出的喷腔高压调节阀，喷腔的喷嘴为环缝拉瓦尔管式，置于雾化氮淬室内。一种用权利要求1所述装置生产钐铁氮合金粉末的方法，其特征在于，包括以下具体步骤: a、高压熔炼:将合金原料称量配置后放入坩埚内，盖好高压炉体炉盖；打开抽真空装置，将炉体内抽至真空状态，然后关闭抽真空装置阀门；打开熔炼室高压调节阀，通入氮气，使熔炼室为高压氮气氛；同时将感应加热装置通电，升温熔化合金，同时开启雾化氮淬室的高压调节阀，通入氮气，调节上下室压差；调节塞棒高度，使氮气从坩埚底部进入，控制底吹氮气的流量，按要求进行高压底吹熔炼； b、雾化成滴:母合金熔炼合格后，打开喷腔高压调节阀，通入氮气，从气体喷嘴处喷出高压气体射流；调节上下室压差，使合金液由导流管下流，在出口处与高压气体射流相遇，在气流的冲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高压熔炼雾化氮淬装置，其特征在于，该装置包括高压控制系统，母合金熔炼系统和雾化氮淬系统，所述的高压控制系统主要由高压炉体、压力控制装置、抽真空装置组成，高压炉体的外壳上安装有压力控制装置，高压炉体分位上下两个室，上部为高压熔炼室，下部为雾化氮淬室，中间用隔板隔断；抽真空装置由管路组成，管路分别与高压熔炼室、雾化氮淬室相通；母合金熔炼系统主要由坩埚、红外测温装置、感应加热装置组成；坩埚固定于高压熔炼室内，感应加热装置位于坩埚外部，红外测温装置安装在高压炉体的炉盖上；雾化氮淬系统主要由气体喷射装置、雾化粉末收集装置组成，气体喷射装置主体为气体喷腔，置于雾化氮淬室内，雾粉收集装置位于雾化氮淬室下方，其底部设有泄粉口。
【技术特征摘要】
1.一种高压熔炼雾化氮淬装置，其特征在于，该装置包括高压控制系统，母合金熔炼系统和雾化氮淬系统，所述的高压控制系统主要由高压炉体、压力控制装置、抽真空装置组成，高压炉体的外壳上安装有压力控制装置，高压炉体分位上下两个室，上部为高压熔炼室，下部为雾化氮淬室，中间用隔板隔断；抽真空装置由管路组成，管路分别与高压熔炼室、雾化氮淬室相通； 母合金熔炼系统主要由坩埚、红外测温装置、感应加热装置组成；坩埚固定于高压熔炼室内，感应加热装置位于坩埚外部，红外测温装置安装在高压炉体的炉盖上； 雾化氮淬系统主要由气体喷射装置、雾化粉末收集装置组成，气体喷射装置主体为气体喷腔，置于雾化氮淬室内 ，雾粉收集装置位于雾化氮淬室下方，其底部设有泄粉口。2.根据权利要求1所述的高压熔炼雾化氮淬装置，其特征在于，所述高压控制系统的压力控制装置由高压调节阀、安全阀组成。3.根据权利要求1所述的高压熔炼雾化氮淬装置，其特征在于，所述的高压控制系统的高压熔炼室炉壳外装有控制熔炼室内氮气的充入和放出的熔炼室高压调节阀和保障熔炼室压力超标时自动泄压的熔炼室安全阀。4.根据权利要求1所述的高压熔炼雾化氮淬装置，其特征在于，所述高压控制系统的雾化氮淬室炉壳外装有控制雾化室内氮气充入和放出的雾化室高压调节阀和保障雾化室压力超标时自动泄压的雾化室安全阀。5.根据权利要求1所述的高压熔炼雾化氮淬装置，其特征在于，所述母合金熔炼系统的坩埚上部为圆柱形，下部为倒圆锥形，锥形尖端装有导流管，坩埚内设有塞棒，坩埚外部缠绕有构成母合金熔炼系统的感应加热装置的中频感应水冷线圈。6.根据权利要求1所述的高压熔炼雾化氮淬装置，其特征在于，所述的气体喷腔...
【专利技术属性】
技术研发人员：王书桓，赵定国，
申请(专利权)人：河北联合大学，
类型：发明
国别省市：
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