皮革及其制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法技术

皮革及其制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定方法，首先利用超声萃取法对样品进行前处理,得到萃取液；然后使用含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶，作为固相萃取小柱对萃取液进行净化富集，最后采用气相色谱质谱法测定TCEP含量，固相萃取小柱在使用前进行酸化处理。本发明专利技术能够对皮革及其制品进行TCEP测定，混合型键合硅胶含羧基和长链烷基，长链烷基可通过非极性作用力吸附TCEP,另外，SPE小柱采用了酸处理,使混合型键合硅胶中的羧基在酸性条件下以质子化形式存在，与TCEP的酯基之间形成类似氢键的作用力，能够选择性吸附TCEP。因此，与商用的SPE小柱相比，这种SPE小柱可以获得更高的绝对回收率。

【技术实现步骤摘要】
皮革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种皮革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法.
技术介绍
有机磷阻燃剂对聚合物的物理机械性能影响较小，并且和聚合物的兼容性好，因此成为近年来倍受青睐的阻燃剂。磷酸三(2-氯乙基)酯(tris-(2-chloroethyl)phosphate, TCEP, CASN0.115-96-8)(参见结构式I)是一种无色或淡黄色油状透明液体，具有淡奶油味。折光率n20D=1.4731，沸点194°C，闪点225°C，凝固点-64°C，分解温度240-2800C，粘度38-47厘泊(20°C )，磷含量10.8%，氯含量37.3%，与一般有机溶剂(如醇、酮、芳烃、氯仿等)相溶，不溶于脂肪族烃，几乎不溶于水、且水解稳定性良好，在碱性溶液中有少量分解，本品无明显腐蚀性。TCEP由于在分子中同时存在氯原子和磷酸酯基，因而对塑料，不饱和聚酯树脂(俗称玻璃钢)、橡胶制品具有显著的阻燃和增塑性能，在国内外已作为阻燃剂被广泛用于聚氯乙烯，聚氨酯泡沫、醋酸纤维素、硝基纤维素漆、乙基纤维漆及难燃橡胶、橡胶运输带中，其添加量为5-10%。TCEP具有极佳的阻燃性能、优良的抗低温性能和抗紫外线性能，使用TCEP作为阻燃剂不仅可提高被阻燃材料的材料级别，而且还可以改善阻燃材料的耐水性、耐酸性、耐寒性及抗静电性。经TCEP处理后所得制品具有自熄性，耐候性、耐寒性、抗静电性。TCEP还可以作为润滑油的特压添加剂，汽油添加剂及金属镁的垫冷却剂等。

【技术保护点】
皮革及其制品中磷酸三（2?氯乙基）酯的测定方法，包括如下步骤：S110：利用超声萃取法对样品进行前处理,得到萃取液；S120：使用含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶，作为固相萃取小柱对所述萃取液进行净化富集，其中所述含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶的结构式如下：S130：采用气相色谱质谱法测定S120得到的净化样品中的磷酸三（2?氯乙基）酯含量。FDA0000430222900000011.jpg

【技术特征摘要】
1.皮革及其制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法，包括如下步骤: SllO:利用超声萃取法对样品进行前处理，得到萃取液； S120:使用含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶，作为固相萃取小柱对所述萃取液进行净化富集，其中所述含有羧基与长链烷基的混合型键合硅胶的结构式如下: 2.根据权利要求1所述的磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法，其特征在于: 在步骤S120中，使用所述固相萃取小柱对所述萃取液进行净化富集前，对所述固相萃取小柱进行酸化处理。3.根据权利要求2所述的磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法，其特征在于: 采用HCl溶液或H2SO4溶液进行所述酸化处理。4.根据权利要求3所述的磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法，其特征在于: 采用0.01mol/L的HCl溶液或0.005mol/L的H2SO4溶液进行所述酸化处理。5.根据权利要求3所述的磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法，其特征在于: SllO具体为:称取0.5g剪碎的待测样品，所述样品为皮革和/或皮革制品，用15mL甲醇40°C下超声萃取20min，过滤，收集滤液于圆底烧瓶中，残渣再用15mL的甲醇超声萃取两次，过滤，合并滤液，将滤液旋转蒸发至近干，用氮气吹干，在加入20mL正己烷形成萃取液。6.根据权利要求3所述的磷酸三(2-氯乙基)酯的测定方法，其特征在于: S120具体为:称取所述含有羧基与长链烷基的混合型硅胶键合材料200mg，制成固相萃取小柱...

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟亚，李丽霞，张珺清，邢钧，
申请(专利权)人：深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，
类型：发明
国别省市：