一种蓝色活性染料制造技术

本发明专利技术涉及一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料具有式(I)结构通式本发明专利技术蓝色活性染料色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种蓝色活性染料
本专利技术涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种蓝色活性染料及其制备方法。
技术介绍
活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发，活性染料的染色已经遍及棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色，并且其应用范围越来越广泛。本专利技术要解决的技术问题是：提供一个色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种蓝色活性染料，具有如下式(I)结构通式式(I)中R1为或其中n为1、2、3或4；m=2n。所述R1为本专利技术还提供了上述结构式(I)染料的制备方法，包括如下步骤：1)、一次缩合向反应罐中加水，加入M酸,调pH=7.5-8.5，物料溶解,加入溴氨酸,加入纯碱,升温至50℃,将氯化亚铜,铜粉,硫酸铜加入,搅拌,升温，维持温度80-83℃,保温反应，得一次缩合物；2)、精制；3)、氨基磺酸乙醇胺酯的合成反应罐中加入一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入氨基磺酸，加毕，升温至110-170℃，反应4-6小时，降温30℃以下，得到粘稠液体，备用；4)、二次缩合反应罐中加入冰和水，加入三聚氯氰，搅拌，加入步骤3)所得粘稠液体，维持pH=9.0-11.0,温度控制0-5℃，反应得二次缩合物。5)、三次缩合将步骤2)精制所得滤饼加入到反应罐中，加水，搅拌，调pH=6-7，加硅藻土，搅拌，压滤，用清水洗涤滤饼，同时收集滤液，洗液；将二次缩合物一次性加入到混合的滤液，洗液中，升温至30-50℃，调整pH=6.0-8.0，维持温度30-50℃，反应得三次缩合物；即制得式(I-1)蓝色活性染料；当将步骤5)所得三次缩合物外浴降温至8℃，调pH=11.5-12，维持温度8-10℃，维持pH=11.5-12反应，反应完成后调pH=6.5-8.0，得碱处理液，即制得式(I-2)蓝色活性染料；本专利技术所具有的有益效果：本专利技术蓝色活性染料色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不限定本专利技术的保护范围。实施例1一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料的结构式为式(I-1)所示：该式(I-1)蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：1)、一次缩合向反应罐中加水1000Kg，加入100%M酸（3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸，CAS.32432-55-6）130公斤,搅拌下用纯碱调pH=7.5-8.5，物料溶解,加入100%溴氨酸202Kg,加入纯碱120Kg,升温至50℃,分三次,每次间隔10分钟,将100%氯化亚铜9Kg,100%铜粉9Kg,100%硫酸铜9Kg顺序加入,搅拌10分钟,升温至80℃,维持温度80-83℃,保温反应8-15小时，得一次缩合物；2)、精制一将一次缩合物加入到反应罐中，加水1100Kg，升温至80℃，加硅藻土20Kg，搅拌1-3小时，压滤，用200Kg95℃热水洗涤滤饼，同时回收滤液、洗液。3)、精制二向步骤2)所得滤液、洗液中加水800Kg，升温至70℃，将365Kg30%盐酸加入。搅拌10分钟，再将175Kg精盐加入，维持温度70-75℃，搅拌1-3小时。压滤，收集滤饼。4)、精制三将步骤3)所得滤饼加入到反应罐中，加水稀释至3400Kg，升温至70℃，将155Kg30%盐酸加入，搅拌10分钟，再将100Kg精盐加入，维持温度70-75℃，搅拌1-3小时。压滤，收集滤饼。5)、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成反应罐中加入61Kg100%一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入100Kg氨基磺酸，控制温度小于50℃。加毕，慢慢升温至110-170℃，反应4-6小时。降温30℃以下，得到粘稠液体，备用6)、二次缩合反应罐中加入500Kg冰和250Kg水，加入100%三聚氯氰93Kg，搅拌5分钟，加入步骤5)所得粘稠液体，并用碳酸氢钠维持pH=9.0-11.0,温度控制0-5℃，反应1-3小时，得二次缩合物。7)、三次缩合将步骤4)所得滤饼加入到反应罐中，加水2500Kg，搅拌30分钟，用30%氢氧化钠溶液调pH=6-7，加硅藻土20Kg，搅拌10分钟，压滤，用200Kg清水洗涤滤饼，同时收集滤液，洗液。将二次缩合物一次性加入到滤液中，升温至30-50℃，同时用碳酸钠调整pH=6.0-8.0。维持温度30-50℃，反应2-5小时。得三次缩合物；即制得式(I-1)蓝色活性染料。8)、精制、包装将步骤7）所得产物加入硅藻土，压滤。收集滤液。滤液经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装即制得染料成品。实施例2一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料的结构式为式(I-2)所示：该式(I-2)活性染料的制备方法，包括如下步骤：步骤1)-7)同实施例18)、碱处理：将步骤7)所得三次缩合物外浴降温至8℃，然后用30%氢氧化钠调pH=11.5-12维持温度8-10℃，维持pH=11.5-12反应1小时。用30%盐酸调pH=6.5-8.0，得碱处理液，即制得式(I-2)蓝色活性染料。9）、精制、包装将步骤8）所得碱处理液加入硅藻土，压滤。收集滤液。滤液经过納膜和超滤膜过滤，电导合格后浓缩至规定浓度包装即制得染料成品。实施例1、2染料的应用性能如下：测试方法：ISO；纤维：棉应用性能表-实施例1标样为C.I.活性蓝49和试样为实施例1制备的染料应用性能表-实施例2标样为C.I.活性蓝49和试样为实施例2制备的染料本专利技术的染料和染料制备方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本专利技术的内容适当改变原料，工艺条件等环节来实现本专利技术，其相关改变都没有脱离本专利技术的内容，所以类似的替换和改变对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本专利技术的范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蓝色活性染料，其特征在于：该蓝色活性染料具有式(I)结构通式式(I)中R1为或其中n为1、2、3或4；m=2n。FDA0000423740150000011.jpg,FDA0000423740150000012.jpg,FDA0000423740150000013.jpg

【技术特征摘要】
1.一种蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)、一次缩合向反应罐中加水，加入M酸,调pH＝7.5-8.5，物料溶解,加入溴氨酸,加入纯碱,升温至50℃,将氯化亚铜,铜粉,硫酸铜加入,搅拌,升温，维持温度80-83℃,保温反应，得一次缩合物；2)、精制；3)、氨基磺酸乙醇胺酯的合成反应罐中加入一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入氨基磺酸，加毕，升温至110-170℃，反应4-6小时，降温30℃以下，得到粘稠液体，备用；4)、二...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，李荣才，邢广文，郝津来，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：